CN114958328B - 一种油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用 - Google Patents

一种油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用，所述油茶皂素泡沫剂，以质量百分比计，由油茶皂素0.01～5％和水95～99.99％组成。本发明将油茶废料再利用得到油茶皂素，变废为宝，有效提高资源利用。

Description

一种油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用
技术领域
本发明属于采油技术领域，具体涉及到一种油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用。
背景技术
随着我国东部大部分油田进入开发后期，极大部分油田已进入高含水时期，常规水驱技术开采效率降低，开采难度逐渐增大，产油量逐年降低，一次、二次采油已不能满足逐年上升的原油需求。一些油田水驱后仍具有极大的开采潜力，因此，创新性三采技术对于油田开发极为重要。泡沫驱是三次采油中可大幅提高原油采收率的重要技术手段，其技术要点是研究具有更好的发泡与稳泡能力的泡沫剂，从而与气体混合形成更加稳定的泡沫体系。
评价泡沫剂质量的主要指标为泡沫的起泡能力与半衰期。目前一些主流泡沫剂大多为含化学剂的复合泡沫剂，如DP-4泡沫剂、GMH-1高温泡沫剂等，对地层有不同程度的污染，发泡稳泡性能一般，产油效率低且价格昂贵，在高温高矿化度等条件下封堵能力较差。在矿化度同为150ppm时，胜利油田DP-4泡沫剂的发泡体积为222ml，半衰期为73min；科迪化工GMH-1高温泡沫剂发泡体积为273ml，半衰期为60min；荣欣化工耐温耐盐复合型泡沫剂发泡体积为197ml，半衰期为92min。使用绿色无污染的泡沫驱油剂提高原油采收率，符合当今环保减排的趋势。
茶皂素又名茶皂甙，是由山茶科一类植物中提取出的皂甙化合物，是一种天然的非离子型表面活性剂。油茶皂素具有乳化、发泡、稳泡等多种表面活性，特别的具有极强的发泡能力，并且泡沫稳定性很强，不会因水质硬度而受到影响影响。油茶树在世界各地被广泛种植，人们利用油茶果榨油食用的同时却也同时产出了大量的油茶废渣。由于这些残渣饼含有有毒物质，所以大量的茶饼粕被当作废料丢弃，剩下少量部分被加工为肥料再利用，造成了很严重的资源浪费。
传统的水提法和醇提法茶皂素的得率较低，油茶废料利用率低，难以满足高效生产。因此，如何高效率的从油茶废料中提取出油茶皂素也成为了目前研究的热点。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明的其中一个目的是提供一种用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂，将油茶废料再利用得到油茶皂素，变废为宝，有效提高资源利用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂，以质量百分比计，以质量百分比计，由油茶皂素0.01～5％和水95～99.99％组成。
作为本发明用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的一种优选方案，其中：所述油茶皂素以0.2％的质量百分比存在。
本发明的另一个目的是提供一种用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的制备方法，包括，将油茶皂素与水在50～65℃下，搅拌均匀至完全溶解得到。
作为本发明用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述油茶皂素为从油茶废料中提取。
作为本发明用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的制备方法的一种优选方案，其中：
所述从油茶废料中提取的方法，包括，
干燥粉碎后的油茶枯饼，使用石油醚脱脂；
脱脂后的油茶饼粉末中加入乙醇溶液，振荡摇匀，得到浸提液；
将浸提液冷凝回流两次，合并提取液；
将合并后的提取液浓缩至固体，回收乙醇，加入水进行充分溶解，溶液冷却后，加入脱色剂进行脱色，至反应完全；
将脱色后的溶液置于分液漏斗中，加入水饱和正丁醇，静置使其完全分层，分离出最上层的正丁醇层，将正丁醇层进行二次萃取，得到含有油茶皂素的正丁醇溶液；
将分离出的正丁醇溶液进行浓缩，回收正丁醇，并进行干燥，得到油茶皂素。
作为本发明用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述脱脂后的油茶饼粉末中加入乙醇溶液，加入60～80％的乙醇溶液，料液比为1:9～15g/ml。
作为本发明用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的制备方法的一种优选方案，其中：浸提温度为70～80℃，浸提时间为2～4h，浸提次数为2次。
作为本发明用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的制备方法的一种优选方案，其中：加入水的温度为60℃，所述脱色剂为30％的H2O2溶液。
作为本发明用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述将分离出的正丁醇溶液进行浓缩，使用旋转蒸发仪减压恒温蒸发，提取液在压力为-1～0MPa下蒸发浓缩，温度为60～70℃。
本发明的另一个目的是提供如上述所述的用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂在三次采油中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将油茶废料再利用得到油茶皂素，变废为宝，有效提高资源利用，本发明中的油茶皂素提取纯化方法能具有极高的得率，且使用的浸提、萃取及浓缩技术均为常规操作，操作流程较为简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例2中pH对泡沫性能的影响；
图2为本发明实施例2中温度对泡沫性能的影响；
图3为本发明实施例2中矿化度对泡沫性能的影响；
图4为本发明实施例3中泡沫注入过程中的不同注入压力与皂素浓度的关系；
图5为本发明实施例4中皂素浓度与泡沫驱提高采收率曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
如无特别说明，实施例中所采用的原料均为商业购买。
实施例1
泡沫剂中的油茶皂素通过以下措施进行优化：
为考察高效的油茶皂素浸提优化方法的最佳工艺条件，对实施案例的提取工艺进行采用响应面法优化实验，选取浸提温度、浸提时间、乙醇浓度、料液比四个因素，分别选取三个水平见表1，实施的案例见表2，实验结果见表3。
对表3中的数据进行回归分析，经过回归拟合，得到油茶皂素得率的四元二次回归方程：
Y＝20.20+0.79A+0.85B+2.99C+1.91D+0.80AB+0.000AC+1.49AD+0.42BC-0.66BD+1.70CD-3.64A2-4.14B2-2.88C2-5.25D2
通过求解该回归方程，得到的油茶皂素最佳提取条件为：浸提温度75℃、浸提时间3h、乙醇浓度75％、料液比1:12(g/ml)。在此条件下油茶皂素得率预测值为21.55％。
表1皂素提取优化相应因素表
表2皂素提取优化实施案例表
表3响应面二次模型的方差分析表
优化后的油茶皂素提取方法为：
a、干燥粉碎后的油茶枯饼经过80目过筛，使用石油醚脱脂，脱脂时间为6h，称取20g脱脂后的油茶饼粉末，加入75％的乙醇溶液，料液比(g/ml)为1:12，振荡摇匀。
b、步骤a中的浸提液置于磁力搅拌器中，冷凝回流3h，温度为75℃，然后分离得到提取液与二次浸提物，再加入相同量乙醇溶液置于磁力搅拌器中冷凝回流3h，温度为75℃，再次进行分离，得到提取液，合并两次提取液。
c、将提取液浓缩至固体，回收乙醇，再加入15ml水进行充分溶解，将溶液于室温下冷却，加入10ml 30％的H2O2溶液进行脱色，静置20min至反应完全。
d、将脱色后的溶液置于分液漏斗中，加入40ml水饱和正丁醇，静置20min，使其完全分层，分离出最上层的正丁醇层，将正丁醇层进行二次萃取，得到含有油茶皂素的正丁醇溶液。
e、将分离出的溶液旋转蒸发浓缩，回收正丁醇，并进行干燥，得到油茶皂素。
实施例2
0.2g提取纯化后的茶皂素，配制成100ml浓度为0.2wt％的溶液，使用HCL与NaOH将溶液配制成不同pH值的皂素溶液，通过Waring-Blender泡沫评价仪对不同pH的溶液进行发泡并分析。皂素溶液的pH梯度设定为4、5、6.5、8、9，实验记录了不同pH溶液的发泡体积与半衰期，测定结果如图1所示。
由图1可以看出皂素泡沫在不同酸碱度下的发泡体积和半衰期。皂素本身由于存在弱酸性官能团而呈现弱酸性，其pH为6.5。皂素溶液的发泡量在pH值为6.5时达到465ml，半衰期为170min。随着pH值的降低或增加，皂苷溶液的发泡和泡沫稳定性分别降至330mL、70min和250mL、29min，但仍具有良好的耐酸碱性能。
将配置好的100ml浓度为0.2％的皂素溶液置于高温高压反应釜中，此时pH为6.5，反应温度分别为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃，反应时间为4h，利用Waring-Blender泡沫评价仪测定高温反应后的皂素溶液的发泡体积和半衰期，测定结果如图2所示。
由图2可以看出温度是一个不可忽略的因素，皂素泡沫的体积首先增加，然后随着温度的升高而减小。茶皂素作为天然非离子表面活性剂，在30℃时具有更高的生物活性，60℃后泡沫体积暂时增加，半衰期首先增加，然后随着温度的升高而降低。然而，泡沫体系在90℃时的半衰期仍超过150min。茶皂素泡沫系统具有优异的耐温性。
将已配置好的100ml浓度为0.2％的皂素溶液配置为含Na+浓度为：0mg/L、5000mg/L、10000mg/L、15000mg/L、20000mg/L、25000mg/L、30000mg/L的溶液，使用CaCl2配置为含Ca2 +浓度为200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L、1200mg/L、1400mg/L的溶液，使用MgCl2配置为含Mg2+浓度为200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L、1200mg/L、1400mg/L的溶液，再利用Waring-Blender泡沫评价仪测定不同矿化度下各溶液的发泡体积与半衰期，实验温度为30℃，pH为6.5，测定结果如图3所示。
由图3可以看出，当Na+浓度达到5000mg/L时，皂素泡沫的泡沫体积和半衰期在一定程度上增加，实验表明，一定浓度的Na+可以在一定程度上改善泡沫性能。随后，泡沫体积和半衰期随着Na+浓度的增加而降低，图3(a)显示皂素泡沫对Na+具有高度耐受性。图3(b)和(c)显示了随着Ca2+和Mg2+质量浓度的增加，皂苷泡沫的体积和半衰期的变化，随着Ca2+和Mg2+质量浓度的增加，皂苷泡沫的泡沫体积和半衰期减小，但Mg2+的降低较小。因此，茶皂素的泡沫系统在高矿化度下具有良好的稳定性。
实施例3
取0.2g经实施例1提取纯化后的油茶皂素置于磁力搅拌器中，在60℃下搅拌均匀，使其完全溶解于蒸馏水中，即得淡黄色泡沫剂成品。
实验通过填砂管实验对氮气皂素泡沫体系的堵塞性能进行研究，皂素被配置为五种不同浓度的泡沫剂，并将泡沫溶剂置于高压下的泡沫容器，将过100目筛的石英砂填充到Φ25mm×300mm填砂管模型，五个填砂管模型的孔隙率和渗透率几乎相同，实验参数见表4，通过地层水的初始饱和度测量每个填砂管模型的渗透率和孔隙体积，随后，将填砂管模型连接到填砂管驱替装置。
表4填砂管模型的物理参数
测试方法为：在水驱阶段，以2.0mL/min的速率将地层水注入1PV中；然后进行皂素泡沫驱，皂素溶液的注入量为1.5PV，皂素以1.0mL/min的速率注入填砂管体系，气液比为1：1。最后，以2.0mL/min的速率向3.5PV注入地层水。测试结果如图4所示。
图4表明在填砂流动过程中，压差随着注入的流体体积的变化过程。每个实验都体现了皂素泡沫在注入1.5PV(PV为孔隙体积倍数)后出现较高的压差且压差的变化趋势大致相同，这说明了不同浓度下的皂素泡沫具有相同的封堵行为，在随后的注水过程，所有实验中压差开始迅速下降，即使注入3.5PV的水最终仍能保留一定的压力，说明皂素泡沫的堵塞行为并未完全突破，体现了皂素泡沫良好的抗水侵蚀性。在皂素溶液浓度为0.01wt％和0.05wt％时，最大压差为0.56MPa和0.81MPa，在浓度为0.1％时最大压差可到达1.1MPa，浓度继续增大到0.2wt％和0.3wt％时，最大压差为1.54MPa和1.64MPa，较大的压差意味着可以更有效地封堵水驱后的孔洞，体现更好的封堵能力，但为了提高经济效益，充分利用皂素利用率，实验选取皂素浓度为0.2wt％。
实施例4
取0.2g经实施例1提取纯化后的油茶皂素置于磁力搅拌器中，在60℃下搅拌均匀，使其完全溶解于蒸馏水中，即得淡黄色泡沫剂成品。
将人造岩心饱和水并测定渗透率及饱和度，岩心接入岩心夹持器中进行驱替饱和油，并计算岩心的原始含油饱和度，接着用地层水驱替至装置出口端的含水率为98％后使用皂素泡沫进行驱替，泡沫注入量为1PV，测定出此时的剩余油饱和度，计算出水驱采收率，采收率计算如公式：
式中：ED为采收率；Sor为残余油饱和度；Soi为初始油饱和度。之后再进行水驱至出口端含水率为98％后，计算皂素泡沫驱采收率。实验参数如表5所示：
表5皂素泡沫体系驱油试验人造岩心参数
测试结果如图5所示。图5表明在水驱后使用皂素泡沫驱，极大提高了原油采收率，且随着皂素浓度的提高，原油的采收率不断提高，皂素浓度为0.2wt％时，相对水驱提高15.13％，最终采收率达到48.68％，具有最高的提高采收率效率，皂素浓度达到0.3wt％时，提高采收率仍可达到15.25％，最终采收率达到48.93％。
本发明提供的一种用于三次采油提高油藏采收率的泡沫剂使用的油茶皂素属于分子质量较大的网状结构表面活性剂，分子式含有两亲性基团，属于非离子型表面活性剂，具有极强的起泡与稳泡能力，其来源于天然原料，属于废料重利用资源，原料易得，容易生产，完全可作为起泡剂运用于油田开发，具有更高的开采效率，且绿色环保。
相比于传统泡沫剂，在高温高盐及高酸碱度下具有更好的泡沫性能与携水能力，价格更加低廉，其优良的性能在油田上具有更加广泛的应用。在高矿化度下，相比其他主流传统泡沫剂，具有更好的发泡与稳泡性能。
本发明通过将油茶废料再利用得到油茶皂素，变废为宝，有效提高资源利用，本发明中的油茶皂素提取纯化方法能具有极高的得率，且使用的浸提、萃取及浓缩技术均为常规操作，操作流程较为简单。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用，其特征在于：所述油茶皂素泡沫剂以质量百分比计，由油茶皂素 0.01~5%和水 95~99.99%组成；
所述油茶皂素为从油茶废料中提取；
所述从油茶废料中提取的方法，包括，
干燥粉碎后的油茶枯饼，使用石油醚脱脂；
脱脂后的油茶饼粉末中加入乙醇溶液，振荡摇匀，浸提得到浸提液；
将浸提液冷凝回流两次，合并提取液；
将合并后的提取液浓缩至固体，回收乙醇，加入水进行充分溶解，溶液冷却后，加入脱色剂进行脱色，至反应完全；
将脱色后的溶液置于分液漏斗中，加入水饱和正丁醇，静置使其完全分层，分离出最上层的正丁醇层，将正丁醇层进行二次萃取，得到含有油茶皂素的正丁醇溶液；
将分离出的正丁醇溶液进行浓缩，回收正丁醇，并进行干燥，得到油茶皂素；
其中，所述脱脂后的油茶饼粉末中加入乙醇溶液，加入60~80%的乙醇溶液，料液比为1:9~15 g/ml；
所述浸提，浸提温度为70~80℃，浸提时间为2~4h。
2.如权利要求1所述的油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用，其特征在于：所述油茶皂素以0.2%的质量百分比存在。
3.如权利要求1或2所述的油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用，其特征在于：所述油茶皂素泡沫剂的制备方法，包括将油茶皂素与水在50~65℃下，搅拌均匀至完全溶解得到。
4.如权利要求1或2所述的油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用，其特征在于：浸提温度为75℃，浸提时间为3h，浸提次数为2次。
5.如权利要求1或2所述的油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用，其特征在于：所述加入水进行充分溶解，加入水的温度为60℃；所述加入脱色剂进行脱色，所述脱色剂为30%的H2O2溶液。
6.如权利要求1或2所述的油茶皂素泡沫剂在三次采油中的应用，其特征在于：所述将分离出的正丁醇溶液进行浓缩，使用旋转蒸发仪减压恒温蒸发，提取液在压力为-1~0MPa下蒸发浓缩，温度为60~70℃。
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