CN102372761A - 一种从油茶饼中提取茶皂素的方法 - Google Patents

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丁之恩
聂芸
丁昱
周倩
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Abstract

本发明涉及一种从油茶饼中制取茶皂素的方法。以油茶饼为原料,制取高纯度的茶皂素包括以下工艺步骤:油茶籽选择→油脂提取分离→油茶饼原料→适当预处理→超声波辅助提取粗茶皂素→过滤→去渣→提取液萃取→减压、浓缩→大孔树脂柱层析→分步洗脱→分别接收 →溶剂回收 →茶皂素产品,最终产品中差皂素纯度可达83.23%。本发明提取效率高,工艺简单,方法可靠,稳定性好,可充分利用油茶饼资源。促进油茶产业化发展。

Description

一种从油茶饼中提取茶皂素的方法
 
技术领域
本发明属于天然产物分离纯化领域,具体地说涉及一种从油茶饼中提取纯化高纯度茶皂素的方法。
 
背景技术
油茶(Camellia oleifera Abel)又名茶籽树、油茶树、白花茶,属山茶科山茶属,是我国南方丘陵地区的一种重要油料植物,主要分布在湖南、江西、广西等省。油茶籽是油茶树的种子,而油茶饼则是经压榨之后的油茶籽副产品,其中含有大量的茶皂素。茶皂素(Tea saponin),又称茶皂甙、茶皂苷、皂角苷,是一种结构为齐墩果烷型五环三萜类皂苷的化合物,由七种配基、四种糖体和两种有机酸构成。茶皂素是一种优良的非离子型表面活性剂,在分散、湿润、发泡、稳泡、去污等方面具有良好的活性功能。茶皂素的另一重要特性是它的生理活性,具有明显的抗炎、抗渗透、祛痰、止咳、镇痛、杀菌、杀虫及促进植物生长等多种生理功效。因此,茶皂素在工业、农业、医药、食品等领域有着广泛的用途。
现有文献表明,茶皂素的提取方法是目前研究茶籽粕资源利用的热点之一。茶皂素的传统提取方法主要是浸提法,如水提法,有机溶剂浸提法,随着工艺的改进,又有了超声波辅助提取法、微波辅助提取法等,超声波目前广泛应用于植物有效成分的提取,具有高提取率,提取时间短的优点,但目前超声波辅助提取茶皂素的报道比较少,且研究内容并不完善。
 
发明内容
本发明提供了一种从油茶饼中制取高纯度茶皂素的方法。本发明方法提取茶皂素时间短,效率高,所得的茶皂素纯度高。
本发明采用的技术方案如下:
一种从油茶饼中提取茶皂素的方法,其特征在于:具体包括以下步骤: 
(1)原料预处理:
a、将取油后的油茶饼在40-60℃条件下真空干燥后,粉碎至粉末状;
b、称取一定量的油茶饼粉末于容器中,加入油茶饼粉末重量的4-5倍石油醚,搅拌充分后,加热回流4-6小时;
c、然后过滤分离,挥干滤渣中的石油醚,得到完全脱脂的油茶饼粕;
(2)超声辅助提取:
a、将一定量的完全脱脂的油茶饼粕投入容器中,按料液比1:(3-9)加入70-85%甲醇溶液,在30-70℃条件下,超声辅助提取30-65min;
b、所得提取液经过滤分离,减压浓缩得浸膏;
(3)萃取样液:
a、将浓缩所得的浸膏用蒸馏水稀释,再加入正丁醇的饱和水溶液萃取多次,收集有机相并合并;
b、将收集合并的萃取液减压浓缩,在40-60℃下干燥得红棕色固体,即为粗茶皂素;
(4)柱层析纯化:
a、将干燥的粗茶皂素溶解于蒸馏水中;
b、采用AB-8大孔树脂对粗茶皂素溶液进行纯化,粗茶皂素液上柱,控制流速为1-5BV/hr,上样结束后,静置1-4h,再用蒸馏水洗去水溶性杂质;
c、然后用不同浓度的乙醇溶液洗脱树脂,洗脱时按照浓度由低到高顺序分次洗脱,并分别接收洗脱液; 
(5)洗脱液的处理:
a、用HPCE检测法检测收集的洗脱液纯度,将纯度较高的组份合并,弃去纯度低的洗脱液; 
b、将收集的纯度较高的洗脱液减压浓缩,回收溶剂乙醇,得到纯度高茶皂素产品。
所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的洗脱树脂的乙醇溶液的浓度范围为30%-90% 。
所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的HPCE检测法,具体要求为:缓冲溶液为30mmol/L的硼酸硼砂溶液,pH值为8.0,检测波长210nm,毛细管柱温25℃,检测电压20KV。
本发明具有以下优点:
(1)    利用油茶饼作为原料,提取分离高纯度的茶皂素。油茶饼粕资源丰富,高纯度茶皂素的制取,既“变废为宝”,又充分提高了油茶资源的利用率,增加效益;
(2)    提取工艺简单,容易控制,方法可靠;
(3)    提取效率高,稳定性好;
(4)    经过提取分离,尤其是采用柱层析大孔树脂纯化后,产品纯度较高,可达83%以上。
本发明以油茶饼为原料,为高纯度茶皂素的制取提供了理论依据,为油茶粕的资源综合利用提供了一定的参考价值,本发明在工业化实施后,对油茶产业的发展及资源深度开发利用具有深远意义。
 
具体实施方式
现以实验室实施为例,非限定实施例叙述如下:
将油茶饼原料在40-60℃真空条件下干燥,粉碎。取200g油茶饼粉末,用石油醚加热回流6-10h,去除油脂,分离,过滤,并挥干残余溶剂,获得完全脱脂的油茶饼粕粉原料,加入800ml的80%甲醇溶液, 在50℃条件下,超声辅助提取45min,提取液经过滤分离后,减压浓缩得浸膏。浸膏溶解于 500mL蒸馏水中,同时,加入600mL饱和正丁醇水溶液,分三次对其进行萃取,取正丁醇层,合并萃取液,将萃取液减压浓缩至干,40-60℃下干燥得红棕色固体,即为粗茶皂素。称取5g粗茶皂素(树脂量的1/20-1/40的粗提取物)溶解于500mL蒸馏水中,制成上柱液。湿法装柱,采用AB-8大孔树脂对粗茶皂素进行纯化,粗茶皂素液上柱后,控制流速为1-5BV/hr,上样结束后,静置3h,再用蒸馏水洗去水溶性杂质,然后分别用浓度为30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇溶液依次洗脱,分步接收梯度洗脱段洗脱液,收集量达100mL时,用HPCE法测定茶皂素纯度,用HPCE法(缓冲溶液为30mmol/L的硼酸硼砂溶液,pH值为8.0,检测波长210nm,毛细管柱温25℃,检测电压20KV)测定茶皂素纯度,合并纯度较高的洗脱液,减压回收,并挥去全部溶剂乙醇,所得干物质即为纯度较高的茶皂素,测得纯度为83.23%。

Claims (2)

1.一种从油茶饼中提取茶皂素的方法,其特征在于:具体包括以下步骤: 
(1)原料预处理:
a、将取油后的油茶饼在40-60℃条件下真空干燥后,粉碎至粉末状;
b、称取一定量的油茶饼粉末于容器中,加入油茶饼粉末重量的4-5倍石油醚,搅拌充分后,加热回流4-6小时;
c、然后过滤分离,挥干滤渣中的石油醚,得到完全脱脂的油茶饼粕;
(2)超声辅助提取:
a、将一定量的完全脱脂的油茶饼粕投入容器中,按料液比1:(3-9)加入70-85%甲醇溶液,在30-70℃条件下,超声辅助提取30-65min;
b、所得提取液经过滤分离,减压浓缩得浸膏;
(3)萃取样液:
a、将浓缩所得的浸膏用蒸馏水稀释,再加入正丁醇的饱和水溶液萃取多次,收集有机相并合并;
b、将收集合并的萃取液减压浓缩,在40-60℃下干燥得红棕色固体,即为粗茶皂素;
(4)柱层析纯化:
a、将干燥的粗茶皂素溶解于蒸馏水中;
b、采用AB-8大孔树脂对粗茶皂素溶液进行纯化,粗茶皂素液上柱,上样结束后,静置1-4h,再用蒸馏水洗去水溶性杂质;
c、然后用浓度范围为30%-90%的乙醇溶液洗脱树脂,洗脱时按照浓度由低到高顺序分次洗脱,并分别接收洗脱液; 
(5)洗脱液的处理:
a、用HPCE检测法检测收集的洗脱液纯度,将纯度较高的组份合并,弃去纯度低的洗脱液; 
b、将收集的纯度较高的洗脱液减压浓缩,回收溶剂乙醇,得到纯度高茶皂素产品。
2.根据权利要求1所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的HPCE检测法,具体要求为:缓冲溶液为30mmol/L的硼酸硼砂溶液,pH值为8.0,检测波长210nm,毛细管柱温25℃,检测电压20KV。
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