CN1706863A - 超声波制备茶皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用超声波制备茶皂素的方法，属农、林副产品深加工领域。技术方案为：将已经提取油脂后的油茶饼粕粉碎、然后加入有机溶液混合、超声浸提、分离及溶剂回收、超滤纯化得到茶皂素浓缩液，再进行脱色和干燥处理得到茶皂素产品。本发明的有益效果在于：1.采用超声波和超滤纯化的物理提取技术应用于茶皂素的制取，提高了茶皂素的提取效率，一次提取率可达90％以上，且提取物的纯度高，质量好；2.制备工艺较为简便，缩短了工艺周期、降低了能耗及生产成本，可适于工业化规模生产；3.工艺过程设置合理，污染小，提取液可反复循环使用，并且提取茶皂素后的油茶饼粕还能作为饲料进行再利用，可使油茶饼粕资源得到充分的应用和开发。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用超声波制备茶皂素的方法，属农、林副产品深加工领域。
背景技术
油茶是我国独有的一种木本油料资源，一般油茶籽含油率为25％～33％，其脂肪酸的组成与橄榄油极为相似，是一种优质食用油。目前我国的油茶种植的茶籽产量65万吨左右，每年生产约15万吨茶油以及约50万吨的油茶籽饼粕。油茶籽饼粕中含有10％～20％的茶皂素，12％～16％的粗蛋白，16％左右的粗纤维。我国目前的现状是大部分的油茶饼粕当作燃料被烧毁或者廉价出口到国外，造成极大的资源浪费。油茶种植的开发必须重视油茶籽的综合利用和开发，才能使得油茶种植的综合效益得到更进一步的体现，从而更加有利于油茶的种植和发展。茶皂素是一种天然非离子型表面活性剂，具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛，抗渗透等药理作用，广泛应用于洗涤，毛纺、针织、医药、日用化工行业等生产。目前茶皂素的提取工艺主要有水提法和有机溶剂浸提法，虽然这些工艺技术取得了较大的发展，但是仍存在诸多缺陷。
在已公开的技术中，如CN1096789A所述，它是用水作溶剂从茶麸中提取茶皂素，先将茶麸原料置入封闭容器内，通过加热使容器内的压力至0.2-1.2MPa后停止加热，取出处理茶麸投入浸提容器中用水作溶剂浸提，从所得浸提液提取茶皂素，该技术一次性提取率低于50％，也不利于饼粕的利用。如CN1224022A所述，采用含有或不含有无机酸、碱、盐的甲醇、乙醇、丙醇等1～3碳一元醇浸提原料，浸提液经浓缩蒸干，水转溶、一元醇萃取、沉淀和干燥等工序制备茶皂素的方法，该方法步骤较繁琐，其中试剂消耗量很大，操作周期长。如CN1332173A所述，将茶籽粕浸在水中泡24～48小时，加热煮沸，同时搅拌；过滤未溶解的杂质，并用沸水洗涤该未溶解的杂质1-5次；在溶液中加入酵母，在25-32℃温度下振动发酵；用离心分离的方法去除杂质，在清液中加入3倍的乙醇，搅拌15分钟，冷却后用离心分离，经浓缩、脱色、干燥后获得产品。该方法中每公斤茶籽粕加水10～20升，耗水量和能量大；发酵过程要24～72小时，整个周期长，而且没有考虑饼粕的利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在于克服上述现有技术存在的不足而提出一种工艺周期短、能耗低、提取率高并可适于工业化生产的超声波制备油茶皂素的方法。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
(1)粉碎——将已经提取油脂后的油茶饼粕粉碎至5目～60目，
(2)混合——称取一定量的油茶饼粕于容器中，然后加入油茶饼粕的2～8倍(重量比)的含有机溶剂20％～95％(体积比)的有机溶液，搅拌混合，
(3)超声浸提——将超声波仪器中的变幅杆浸入油茶饼粕混合溶液中，进行超声波处理，超声波处理时间为5min～40min，
(4)分离及溶剂回收——浸提完成后，取出容器，抽滤并洗涤滤饼得到含有茶皂素的提取液，同时回收上述提取液中的有机溶剂，得到液体茶皂素，
(5)超滤纯化——将液体茶皂素配制成浓度为5％～45％(体积比)的茶皂素稀释液，然后加入50ppm～500ppm的絮凝剂，静置澄清，除去沉淀物，得到茶皂素提取液，然后对茶皂素提取液进行超滤纯化，得到茶皂素浓缩液，
(6)脱色——经过超滤纯化后的茶皂素浓缩液用脱色剂进行脱色处理，
(7)干燥——将脱色后的茶皂素浓缩液，经过干燥处理得到茶皂素产品。
按上述方案，所述的油茶饼粕的粉碎粒度优选范围为10目～40目；所述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、乙酸等；所述的有机溶液是有机溶剂与水按体积比混合，较优的浓度范围为60％～90％；所述的油茶饼粕与有机溶液的比例按重量比混合，优选范围为有机溶液是油茶饼粕的3～6倍。
按上述方案，超声处理的参数为：超声频率为20KHz～100KHz，超声功率调节为800w～2000w；超声处理时间较优的范围为10min～25min。超声处理时超声波仪器中的变幅杆浸入混合溶液中；变幅杆采用的材料可以是钛合金、黄铜、普通铸铁、不锈钢、工具钢、45号钢、20号钢、铝镁合金、硬质合金(WC)等；可采用指数形、悬链线形、圆锥形、阶梯形或复合形的纵向振动变幅杆。
按上述方案，超滤纯化的操作压力为0.1Mpa～0.8Mpa，采用截留分子量为5000～50000的聚醚砜复合膜、纤维素膜、纤维素复合膜作为超滤膜。
按上述方案，所述的脱色剂为活性白土、活性碳、EDTA或过氧化氢。
本发明的主要特点是利用超声波制取油茶饼粕中的茶皂素。它是利用超声波空化效应形成局部热点、一定的温度及瞬间高压，以此产生反应。超声波是物质介质中的一种弹性机械波，具有束射特性、吸收特性以及能量传递特性，其频率高于20kHz。在固液萃取中，当超声波通入液体时，其声波振动产生空化效应。空化效应产生极大压力造成生物细胞壁及整个生物体的破坏，而且整个破碎过程在瞬间完成，同时超声波产生的振动加强了细胞内物质的释放、扩散及溶解，被浸提的物质在被破碎后生物活性保持不变，同时提高了破碎速率和提取率。
本发明的有益效果在于：1、采用超声波和超滤纯化的物理提取技术应用于茶皂素的制取，提高了茶皂素的提取效率，一次提取率可达90％以上，且提取物的纯度高，质量好；2、制备工艺较为简便，缩短了工艺周期、降低了能耗及生产成本，可适于工业化规模生产；3、工艺过程设置合理，污染小，提取液可反复循环使用，并且提取茶皂素后的油茶饼粕还能作为饲料进行再利用，可使油茶饼粕资源得到充分的应用和开发。
具体实施方案
实施例1：
称取已经提取油脂后的油茶饼粕100g，粉碎过10目筛，然后加入重量为3倍的浓度为70％含乙醇的有机溶液，然后搅拌均匀。将容器固定，并使超声波仪器中的变幅杆浸入混合溶液中，调节变幅杆浸在混合溶液中的深度为20mm，所采用的是钛合金指数形纵向振动变幅杆。调节超声频率为20KHz，超声功率为800w，超声波作用时间为20min。浸提完成后，进行抽滤分离，回收乙醇后得到32.67g粗茶皂素，并将其加水稀释成200ml溶液；加入100ppm的絮凝剂，静置澄清，除去沉淀物，得到茶皂素提取液；然后对茶皂素提取液进行超滤纯化，采用截留分子量为10000的改良纤维素膜，操作压力为0.1Mpa，浓缩至31ml。在茶皂素浓缩液中加入5％的过氧化氢，加热脱色后进行喷雾干燥处理，得到17.32g纯度为91.58％的茶皂素。
实施例2：
称取已经提取油脂后的油茶饼粕100g，粉碎过20目筛，然后加入重量为4倍的浓度为80％的乙醇有机溶液，然后搅拌均匀。将容器固定，并使超声波仪器中的变幅杆浸入混合溶液中，调节变幅杆浸在溶液中的深度为18mm，所采用的是钛合金指数形纵向振动变幅杆。调节超声频率为20KHz，超声功率为1000w，超声波作用时间为20min。浸提完成后，进行抽滤分离，回收乙醇后得到33.89g粗茶皂素，并将其加水稀释成200ml溶液；加入150ppm的絮凝剂，静置澄清，除去沉淀物，得到茶皂素提取液；然后对茶皂素提取液进行超滤纯化，用截留分子量为50000的改良纤维素膜，操作压力为0.1Mpa，浓缩至28.5ml。在茶皂素浓缩液中加入5％的过氧化氢，加热脱色后进行喷雾干燥处理，得到14.48g纯度为94.43％的茶皂素。
实施例3：
称取已经提取油脂后的油茶饼粕100g，粉碎过10目筛，然后加入重量为5倍的浓度为80％的乙醇有机溶液，然后搅拌均匀。将容器固定，并使超声波仪器中的变幅杆浸入混合溶液中，调节变幅杆浸在溶液中的深度为20mm，所采用的是钛合金指数形纵向振动变幅杆。调节超声频率为20KHz，超声功率为1000w，超声波作用时间为25min。浸提完成后，进行抽滤分离，回收乙醇后得到34.55g粗茶皂素，并将其加水稀释成200ml溶液；加入200ppm的絮凝剂，静置澄清，除去沉淀物，得到茶皂素提取液；然后对茶皂素提取液进行超滤纯化，用截留分子量为5000的改良纤维素膜，操作压力为0.1Mpa，浓缩至33ml。在茶皂素浓缩液中加入5％的过氧化氢，加热脱色后进行喷雾干燥处理，得到16.21g纯度为88.13％的茶皂素。
Claims (9)
1.一种超声波制备茶皂素的方法，其特征在于：
(1)粉碎——将已经提取油脂后的油茶饼粕粉碎至5目～60目，
(2)混合——称取一定量的油茶饼粕于容器中，然后加入油茶饼粕的2～8倍(重量比)的含有机溶剂20％～95％(体积比)的有机溶液，搅拌混合，
(3)超声浸提——将超声波仪器中的变幅杆浸入油茶饼粕混合溶液中，进行超声波处理，超声波处理时间为5min～40min，
(4)分离及溶剂回收——浸提完成后，取出容器，抽滤并洗涤滤饼得到含有茶皂素的提取液，同时回收上述提取液中的有机溶剂，得到液体茶皂素，
(5)超滤纯化——将液体茶皂素配制成浓度为5％～45％(体积比)的茶皂素稀释液，然后加入50ppm～500ppm的絮凝剂，静置澄清，除去沉淀物，得到茶皂素提取液，然后对茶皂素提取液进行超滤纯化，得到茶皂素浓缩液，
(6)脱色——经过超滤纯化后的茶皂素浓缩液用脱色剂进行脱色处理，
(7)干燥——将脱色后的茶皂素浓缩液，经过干燥处理得到茶皂素产品。
2.按权利要求1所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于所述的油茶饼粕的粉碎粒度范围为10目～40目。
3.按权利要求1或2所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、乙酸；所述的有机溶液是有机溶剂与水按体积比混合，浓度范围为60％～90％。
4.按权利要求1或2所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于所述的油茶饼粕与有机溶液的比例按重量比混合，有机溶液是油茶饼粕的3～6倍。
5.按权利要求1或2所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于超声处理的参数为：超声频率为20KHz～100KHz，超声功率调节为800w～2000w。
6.按权利要求1或2所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于超滤纯化的操作压力为0.1Mpa～0.8Mpa，采用截留分子量为5000～50000的复合膜作为超滤膜。
7.按权利要求1或2所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于所述的脱色剂为活性白土、活性碳、EDTA或过氧化氢。
8.按权利要求1或2所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于所述的超声波仪器中的变幅杆为指数形、悬链线形、圆锥形、阶梯形或复合形的纵向振动变幅杆。
9.按权利要求1或2所述的超声波制备茶皂素的方法，其特征在于所述的干燥处理为喷雾干燥处理。
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