CN108383886A - 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷 - Google Patents

连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷 Download PDF

Info

Publication number
CN108383886A
CN108383886A CN201810436557.8A CN201810436557A CN108383886A CN 108383886 A CN108383886 A CN 108383886A CN 201810436557 A CN201810436557 A CN 201810436557A CN 108383886 A CN108383886 A CN 108383886A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aurantiamarin
immature fruit
citron orange
dried immature
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810436557.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108383886B (zh
Inventor
石磊
饶洁
王余兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KUNMING PHARMACEUTICAL GROUP CHONGQING WULING MOUNTAIN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.
Original Assignee
XIANGXI HUAFANG PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIANGXI HUAFANG PHARMACEUTICAL Co Ltd filed Critical XIANGXI HUAFANG PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority to CN201810436557.8A priority Critical patent/CN108383886B/zh
Publication of CN108383886A publication Critical patent/CN108383886A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108383886B publication Critical patent/CN108383886B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06Benzopyran radicals
    • C07H17/065Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07Benzo[b]pyran-4-ones
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06Separation; Purification
    • C07H1/08Separation; Purification from natural products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷,涉及植物提取技术领域,本发明提供的从枳实中提取橙皮苷的方法,包括提供经碱性醇溶液浸润的枳实,与碱性醇溶液混合并进行连续逆流提取,结晶连续逆流提取得到的提取液,得到橙皮苷。该方法提取效率高,并且能够有效的降低提取时间,从而提高产能。同时,还能够有效的降低提取溶剂量,从而大大降低醇消耗及回收醇的能耗,降低成本。此外,提取液中产品浓度高,且各时间段提取液浓度不存在差异,结晶后产品质量稳定。本发明提供的橙皮苷,应用本发明提供的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到。该橙皮苷具有纯度高,质量稳定的优点,具有较高的市场价值,值得推广应用。

Description

连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,尤其是涉及一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷。
背景技术
枳实是柑橘幼果的落果,是橙皮苷的生产的主要原料,我国橙皮苷的年生产量超过3000吨。橙皮苷具有维持渗透压,增强毛细血管韧性,缩短出血时间,降低胆固醇等作用,在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗,可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物,是合成地奥司明的原料。橙皮苷的常用提取方法有溶剂萃取法、碱提酸沉法、碳粉吸附法、离子交换法,其中碱提酸沉法操作简单、成本低,提取率较高,在工业化生产中应用广泛,即利用橙皮苷在碱性条件下开环溶解进行提取,酸性条件下闭环沉淀进行分离。目前工业化生产中,基本使用水提渗漉法和醇提渗漉法提取橙皮苷。其中,水提渗漉法存在污染大,收率低,产品质量差等缺点,现已被逐步淘汰;醇提渗漉法为水提渗漉法替代方法,与水提渗漉比较,醇提渗漉法具有污染小、提取率高、产品含量高等优点,但也存在提取溶剂量大,提取时间长等缺点,从而导致生产成本高,产品市场竞争力差。
专利CN102311468A公开了一种“橙皮苷的清洁生产方法”的提取工艺,采用醇提渗漉的方法提取柑橘落果中的橙皮苷,即先将碱溶解在稀醇中配制提取溶剂,再对原料进行浸泡、渗漉提取。该方法提取率高,产品质量好,但提取溶剂量大,达到原料的30倍体积;提取时间长,提取总时长为17小时;设备占用率及溶剂消耗方面成本较高,对于橙皮苷这种附加值不高的产品来说,市场竞争性不足。
专利CN103467546A公开了一种橙皮苷生产工艺,该工艺采用醇提。该方法提取液量少,时间为10小时左右,但该方法采用65℃循环提取,橙皮苷结构中含糖苷结构,糖苷在高温及碱性或酸性条件下会快速分解成为橙皮素,因此该方法虽然提取溶剂量小,且时间短,但会使部分橙皮苷分解为橙皮素,从而使收率降低,由于提取过程中会产生大量橙皮素,产品质量也会相应下降。
而其余专利报导多为水提工艺或溶剂萃取工艺,水提工艺的根本问题为污染大,已不适应社会发展的需求,将逐步被淘汰;而溶剂萃取工艺提取率较低,根本不适用于工业化生产。
因此,开发一种操作简单、成本低廉、提取率高并且产品质量好的提取橙皮苷的方法尤为重要。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法,以缓解现有技术中存在的操作繁琐、成本较高、提取率低或者产品质量较差的技术问题。
本发明的第二个目的在于提供一种应用上述连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到的橙皮苷。
本发明提供了一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法,所述方法包括:
提供经碱性醇溶液浸润的枳实,与提取溶剂混合并进行连续逆流提取,结晶所述连续逆流提取得到的提取液,得到橙皮苷;
所述提取溶剂为碱性醇溶液。
进一步地,所述碱性醇溶液中,醇的体积分数为50%-90%,优选为60%-80%,更优选为65%-75%;
优选地,所述醇为低级醇,优选为甲醇或乙醇。
进一步地,所述碱性醇溶液中,碱的质量分数为1%-3%,优选为1.2%-2.8%,更优选为1.8%-2.2%;
优选地,所述碱为苛性碱,优选为氢氧化钾或氢氧化钠。
进一步地,将枳实与碱性醇溶液按料液比为1:0.5-1进行混合浸润,优选料液比为1:0.6-0.9,更优选料液比为1:0.7-0.8;
优选地,将枳实与碱性醇溶液在连续浸润器中进行混合浸润;
优选地,所述连续浸润器带有超声波发生器。
进一步地,将经碱性醇溶液浸润的枳实与碱性醇溶液按料液比为1:3-1:10混合并进行连续逆流提取,优选料液比为1:4-1:8,更优选料液比为1:4-1:6;
优选地,所述连续逆流提取的时间为1-3小时,优选为1.2-2.8小时,更优选为1.4-2.6小时。
进一步地,将所述提取液过滤后进行结晶;
优选地,在pH为5-7的条件下结晶所述连续逆流提取得到的提取液,得到结晶液,优选pH为5.2-6.8,更优选pH为5.5-6.5;
优选地,结晶的温度为20-25℃,优选为21-24℃,更优选为22-23℃;
优选地,结晶的时间为4-12小时,优选为6-10小时,更优选为6-8小时。
进一步地,还包括过滤所述结晶液,将过滤得到的结晶水洗后得到橙皮苷湿品。
进一步地,将所述橙皮苷湿品进行干燥处理,得到橙皮苷。
进一步地,所述枳实在浸润前还包括预处理,所述预处理为粉碎处理;
优选地,将枳实粉碎,过10-20目筛,优选为13-17目筛,更优选为15目筛。
另外,本发明还提供了应用上述的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到的橙皮苷。
本发明提供的连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法,包括提供经碱性醇溶液浸润的枳实,与碱性醇溶液混合并进行连续逆流提取,结晶连续逆流提取得到的提取液,得到橙皮苷。本发明采用连续逆流法提取橙皮苷,使待提取的物料与提取溶剂流动方向相反,形成动态提取,相比于现有技术中的静态提取,能够保证物料与提取溶剂的浓度差大,提取效率高。并且,通过连续逆流法从枳实中提取橙皮苷,能够有效的降低提取时间,提取时间可由15-20小时降至3小时以内,从而降低单位产品的设备占用率,提高产能,降低成本。同时,还能够有效的降低提取溶剂量,提取溶剂量可由20-35倍降至10倍以内,从而大大降低醇消耗及回收醇的能耗,降低成本。此外,采用连续逆流提取,提取液中产品浓度高,且各时间段提取液浓度不存在差异,结晶后产品质量稳定。
本发明提供的橙皮苷,应用本发明提供的连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到。该橙皮苷具有纯度高,质量稳定的优点,具有较高的市场价值,值得推广应用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法,包括:
提供经碱性醇溶液浸润的枳实,与提取溶剂混合并进行连续逆流提取,结晶连续逆流提取得到的提取液,得到橙皮苷;
其中,提取溶剂为碱性醇溶液。
连续逆流提取是指在提取的过程中,物料和提取溶剂同时连续运动,但运动方向相反。连续逆流提取是通过机械传输,连续定量加料。使物料和提取溶剂充分接触,溶剂不断更新。
本发明采用连续逆流法提取橙皮苷,使待提取的物料与提取溶剂流动方向相反,形成动态提取,相比于现有技术中的静态提取,能够保证物料与提取溶剂的浓度差大,提取效率高。并且,通过连续逆流法从枳实中提取橙皮苷,能够有效的降低提取时间,提取时间可由15-20小时降至3小时以内,从而降低单位产品的设备占用率,提高产能,降低成本。同时,还能够有效的降低提取溶剂量,提取溶剂量可由20-35倍降至10倍以内,从而大大降低醇消耗及回收醇的能耗,降低成本。此外,采用连续逆流提取,提取液中产品浓度高,且各时间段提取液浓度不存在差异,结晶后产品质量稳定。
在一个优选的实施方式中,碱性醇溶液中,醇的体积分数为50%-90%,例如可以为,但不限于50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%或90%,优选为60%-80%,更优选为65%-75%,最优选为70%。
当碱性纯溶液中,醇的体积分数在上述优选范围内时,应用其作为提取溶剂提取橙皮苷的提取率更高,得到的产品质量更好。
优选地,醇为低级醇,优选为甲醇或乙醇。
在一个优选的实施方式中,碱性醇溶液中,碱的质量分数为1%-3%,例如可以为,但不限于1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.4%、2.5%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%或3%,优选为1.2%-2.8%,更优选为1.8%-2.2%,最优选为2%。
当碱性纯溶液中,碱的质量分数在上述优选范围内时,应用其作为提取溶剂提取橙皮苷的提取率更高,得到的产品质量更好。
优选地,碱为苛性碱,优选为氢氧化钾或氢氧化钠。
在一个优选的实施方式中,将枳实与碱性醇溶液按料液比原料重量(公斤):提取溶剂(升)为1:0.5-1进行混合浸润,例如可以为,但不限于1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1,优选料液比为1:0.6-0.9,更优选料液比为1:0.7-0.8。
当将枳实与碱性醇溶液的料液比在上述优选范围内时,浸润得到的枳实在后续提取中,提取率更高,提取所用的时间和提取溶剂量更少,得到的产品质量更好、更稳定。
优选地,将枳实与碱性醇溶液在连续浸润器中进行混合浸润。
优选地,连续浸润器带有超声波发生器。
在带有超声波发生器的连续浸润器中进行混合浸润,能够保证浸润效率更高,得到的碱性醇溶液浸润后的枳实作为物料在后续提取中能够有更高的提取率。
在一个优选的实施方式中,将经碱性醇溶液浸润的枳实与碱性醇溶液按料液比为1:3-1:10混合并进行连续逆流提取,料液比例如可以为,但不限于1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10,优选料液比为1:4-1:8,更优选料液比为1:4-1:6,最优选料液比为1:5。
当将浸润后的枳实与碱性醇溶液按上述优选范围内的料液比进行连续逆流提取时,提取率更高,提取所用的时间和提取溶剂量更少,得到的产品质量更好、更稳定。
优选地,应用连续逆流装置进行连续逆流提取。
连续逆流装置为可以对枳实中有效成分进行连续动态提取的机械装置。将物料从连续逆流装置进料口开始进料,将提取溶剂从连续逆流装置尾端进料,外加连续逆流装置中螺旋推进器的搅动作用,提取效率高,提取时间和溶剂量与现有渗漉醇提工艺相比大幅降低。
优选地,连续逆流提取的时间为1-3小时,例如可以为,但不限于1小时、1.2小时、1.4小时、1.6小时、1.8小时、2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时或3小时,优选为1.2-2.8小时,更优选为1.4-2.6小时,最优选为2小时。
当连续逆流提取的时间在上述优选范围内时,提取率更高,提取所用的时间更合理,有效地避免了时间成本的浪费,并且得到的产品质量更好、更稳定。
在一个优选的实施方式中,将提取液过滤后进行结晶,优选在精滤后再进行结晶。
将提取液经过精滤后在进行结晶,结晶得到的产品纯度更高、质量更好。
优选地,在pH为5-7的条件下结晶所述连续逆流提取得到的提取液,得到结晶液,pH例如可以为,但不限于5、6或7,优选pH为5.2-6.8,更优选pH为5.5-6.5,最优选pH为6。
当在上述优选pH范围内进行结晶时,结晶率更高,避免了浪费,且得到的产品纯度更高,质量更好。
优选地,结晶的温度为20-25℃,例如可以为,但不限于20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃,优选为21-24℃,更优选为22-23℃。
当在上述优选温度范围内进行结晶时,结晶率更高,避免了浪费,且得到的产品纯度更高,质量更好。
优选地,结晶的时间为4-12小时,例如可以为,但不限于4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时或12小时,优选为6-10小时,更优选为6-8小时,最优选为8小时。
当在上述优选时间范围内进行结晶时,结晶率更高,避免了浪费,且得到的产品纯度更高,质量更好。
在一个优选的实施方式中,还包括过滤上述结晶液,将过滤得到的结晶水洗后得到橙皮苷湿品。
将结晶液进行过滤处理,得到的产品纯度更高、质量更好。
在一个优选的实施方式中,将橙皮苷湿品进行干燥处理,得到橙皮苷。
在一个优选的实施方式中,枳实在浸润前还包括预处理,所述预处理为粉碎处理。
将枳实经过粉碎处理后,其与碱性醇溶液的接触面积更大,浸润处理的效果更好,并且在后续连续逆流提取时,提取更充分,提取率更高,避免了原料的浪费,且得到的产品纯度更高,质量更好。
优选地,将枳实粉碎,过10-20目筛,例如可以为,但不限于10目筛、11目筛、12目筛、13目筛、14目筛、15目筛、16目筛、17目筛、18目筛、19目筛或20目筛,优选为13-17目筛,更优选为15目筛。
另外,本发明还提供了应用上述的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到的橙皮苷。
本发明提供的橙皮苷,具有纯度高,质量稳定的优点,具有较高的市场价值,值得推广应用。
下面结合具体实施例和对比例,对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种从枳实中提取橙皮苷的方法,包括如下步骤:
(a)取300kg枳实原料,粉碎,过20目筛;
(b)在配液罐中配置甲醇氢氧化钠溶液,其中,甲醇浓度为50%,溶液中氢氧化钠的质量分数为3%;
(c)将枳实原料与甲醇氢氧化钠溶液按料液比为1:0.5在带有超声波发生器的连续浸润器中进行浸润;
(d)将浸润后的枳实从连续逆流机进料口开始进料,连续逆流提取机为单级提取机,长度为10米,按料液比1:3从连续逆流装置尾端进提取溶剂,通过调节螺旋推进器速率控制原料在提取机中停留提取时间为3小时;
(e)步骤(d)得到的提取液通过精滤后进入结晶罐,用盐酸调pH至5,25℃结晶12小时;
(f)结晶液通过离心机过滤,水洗得橙皮苷湿品,滤液进入溶剂回收系统回收溶剂,循环套用;
(g)湿品烘干,得到橙皮苷。
实施例2
本实施例提供了一种从枳实中提取橙皮苷的方法,包括如下步骤:
(a)取300kg枳实原料,粉碎,过10目筛;
(b)在配液罐中配置乙醇氢氧化钾溶液,其中,乙醇浓度为90%,溶液中氢氧化钾的质量分数为1%;
(c)将枳实原料与乙醇氢氧化钾溶液按料液比为1:1在带有超声波发生器的连续浸润器中进行浸润;
(d)将浸润后的枳实从连续逆流机进料口开始进料,连续逆流提取机为单级提取机,长度为10米,按料液比1:10从连续逆流装置尾端进提取溶剂,通过调节螺旋推进器速率控制原料在提取机中停留提取时间为1小时;
(e)步骤(d)得到的提取液通过精滤后进入结晶罐,用盐酸调pH至7,20℃结晶4小时;
(f)结晶液通过离心机过滤,水洗得橙皮苷湿品,滤液进入溶剂回收系统回收溶剂,循环套用;
(g)湿品烘干,得到橙皮苷。
实施例3
本实施例提供了一种从枳实中提取橙皮苷的方法,包括如下步骤:
(a)取300kg枳实原料,粉碎,过15目筛;
(b)在配液罐中配置甲醇氢氧化钠溶液,其中,甲醇浓度为70%,溶液中氢氧化钠的质量分数为2%;
(c)将枳实原料与甲醇氢氧化钠溶液按料液比为1:0.8在带有超声波发生器的连续浸润器中进行浸润;
(d)将浸润后的枳实从连续逆流机进料口开始进料,连续逆流提取机为单级提取机,长度为10米,按料液比1:5从连续逆流装置尾端进提取溶剂,通过调节螺旋推进器速率控制原料在提取机中停留提取时间为2小时;
(e)步骤(d)得到的提取液通过精滤后进入结晶罐,用盐酸调pH至6,22℃结晶8小时;
(f)结晶液通过离心机过滤,水洗得橙皮苷湿品,滤液进入溶剂回收系统回收溶剂,循环套用;
(g)湿品烘干,得到橙皮苷。
实施例4
本实施例提供了一种从枳实中提取橙皮苷的方法,包括如下步骤:
(a)取300kg枳实原料,粉碎,过5目筛;
(b)在配液罐中配置甲醇氢氧化钠溶液,其中,甲醇浓度为45%,溶液中氢氧化钠的质量分数为5%;
(c)将枳实原料与甲醇氢氧化钠溶液按料液比为1:0.2在带有超声波发生器的连续浸润器中进行浸润;
(d)将浸润后的枳实从连续逆流机进料口开始进料,连续逆流提取机为单级提取机,长度为10米,按料液比1:2从连续逆流装置尾端进提取溶剂,通过调节螺旋推进器速率控制原料在提取机中停留提取时间为5小时;
(e)步骤(d)得到的提取液通过精滤后进入结晶罐,用盐酸调pH至8,18℃结晶15小时;
(f)结晶液通过离心机过滤,水洗得橙皮苷湿品,滤液进入溶剂回收系统回收溶剂,循环套用;
(g)湿品烘干,得到橙皮苷。
对比例1
本实施例提供了一种从枳实中提取橙皮苷的方法,包括如下步骤:
(a)取300kg枳实原料,粉碎,过15目筛;
(b)在配液罐中配置甲醇氢氧化钠溶液,其中,甲醇浓度为70%,溶液中氢氧化钠的质量分数为2%;
(c)将枳实从连续逆流机进料口开始进料,连续逆流提取机为单级提取机,长度为10米,按料液比1:5从连续逆流装置尾端进提取溶剂,通过调节螺旋推进器速率控制原料在提取机中停留提取时间为2小时;
(d)步骤(c)得到的提取液通过精滤后进入加入结晶罐,用盐酸调pH至6,22℃结晶8小时;
(e)将得到的结晶水洗得橙皮苷湿品,滤液进入溶剂回收系统回收溶剂,循环套用;
(f)湿品烘干,得到橙皮苷。
对比例2
(a)取300kg枳实原料,粉碎,过5目筛;
(b)在配液罐中配置氢氧化钠水溶液,其中,溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L;
(c)将枳实原料加入渗漉提取罐中,加入600L饮用水,加热至体系沸腾,保温1小时,通过提取罐底部排出煮料水,再加入1500L常温饮用水将提取罐内物料降温至室温;
(d)将降温用水排至尽干,加入900L(b)配制好的氢氧化钠水溶液,浸泡3小时,浸泡结束后开始渗漉,渗漉提取罐持续进(b)配制好的氢氧化钠水溶液,渗漉提取流量控制匀速,时间为12小时,共收集渗漉提取液6000L;
(e)步骤(d)得到的提取液通过精滤后进入结晶罐,用盐酸调pH至6,22℃结晶10小时;
(f)将得到的结晶水洗得橙皮苷湿品,滤液进入污水处理系统;
(g)湿品烘干,得到橙皮苷。
对比例3
(a)取300kg枳实原料,粉碎,过10目筛;
(b)在配液罐中配置甲醇氢氧化钠溶液,其中,甲醇浓度为75%,溶液中氢氧化钠的质量分数为1%;
(c)将枳实原料加入渗漉提取罐中,加入900L配制好的甲醇氢氧化钠溶液,浸泡3小时;
(d)开始渗漉,渗漉提取罐持续进甲醇氢氧化钠溶液,渗漉提取流量控制匀速,时间为20小时,共收集渗漉提取液7500L;
(e)步骤(d)得到的提取液通过精滤后进入结晶罐,用盐酸调pH至6,22℃结晶10小时;
(f)将得到的结晶水洗得橙皮苷湿品,滤液进入溶剂回收系统回收溶剂,循环套用;
(g)湿品烘干,得到橙皮苷。
实验例
为了对本发明提供的从枳实中提取橙皮苷的方法进行进一步的说明,分别将应用实施例1-4与对比例1、2和3提供的方法提取得到的橙皮苷进行质量检测,结果如下表所示:
从上表的数据可知,应用本发明实施例1-4提供的从枳实中提取橙皮苷的方法提取橙皮苷与对比例1提供的不经过浸润的提取方法、对比例2提供的传统水提法和对比例3提供的传统醇提法从枳实中提取橙皮苷的方法相比,采用本发明提供的连续逆流法及各条件之间的相互配合,能够有效缩短提取时间,使得提取效率大大提高,并且能够有效的降低提取溶剂量,降低成本,此外,提取得到的橙皮苷还具有纯度高,质量稳定的优点。
实施例1-4采用相同的操作步骤及设备对枳实原料进行提取,仅提取条件不同。但应用实施例1-3提供的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到的橙皮苷,其产品的产率和纯度均高于实施例4。说明应用本发明优选提取条件之间的相互配合提取橙皮苷,在能够有效节约成本的基础上,提取橙皮苷的提取率更高,质量更稳定。其中,应用本发明实施例3提供的最优选提取条件之间的相互配合提取橙皮苷,在保证橙皮苷的提取率高,质量稳定的前提下,能够更有效地节约成本。
实施例3与对比例1采用基本相同的提取条件和设备对枳实原料进行提取。其中,实施例3进行了浸润,对比例1未进行浸润,但应用实施例3提供的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到的橙皮苷,其产品的产率明显高于对比例1。说明应用本发明中的浸润步骤是保证橙皮苷提取率的基础。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,所述方法包括:
提供经碱性醇溶液浸润的枳实,与提取溶剂混合并进行连续逆流提取,结晶所述连续逆流提取得到的提取液,得到橙皮苷;
所述提取溶剂为碱性醇溶液。
2.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,所述碱性醇溶液中,醇的体积分数为50%-90%,优选为60%-80%,更优选为65%-75%;
优选地,所述醇为低级醇,优选为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,所述碱性醇溶液中,碱的质量分数为1%-3%,优选为1.2%-2.8%,更优选为1.8%-2.2%;
优选地,所述碱为苛性碱,优选为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,将枳实与碱性醇溶液按料液比为1:0.5-1进行混合浸润,优选料液比为1:0.6-0.9,更优选料液比为1:0.7-0.8;
优选地,将枳实与碱性醇溶液在连续浸润器中进行混合浸润;
优选地,所述连续浸润器带有超声波发生器。
5.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,将经碱性醇溶液浸润的枳实与碱性醇溶液按料液比为1:3-1:10混合并进行连续逆流提取,优选料液比为1:4-1:8,更优选料液比为1:4-1:6;
优选地,所述连续逆流提取的时间为1-3小时,优选为1.2-2.8小时,更优选为1.4-2.6小时。
6.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,将所述提取液过滤后进行结晶;
优选地,在pH为5-7的条件下结晶所述连续逆流提取得到的提取液,得到结晶液,优选pH为5.2-6.8,更优选pH为5.5-6.5;
优选地,结晶的温度为20-25℃,优选为21-24℃,更优选为22-23℃;
优选地,结晶的时间为4-12小时,优选为6-10小时,更优选为6-8小时。
7.根据权利要求6所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,还包括过滤所述结晶液,将过滤得到的结晶水洗后得到橙皮苷湿品。
8.根据权利要求7所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,将所述橙皮苷湿品进行干燥处理,得到橙皮苷。
9.根据权利要求1-8任一项所述的从枳实中提取橙皮苷的方法,其特征在于,所述枳实在浸润前还包括预处理,所述预处理为粉碎处理;
优选地,将枳实粉碎,过10-20目筛,优选为13-17目筛,更优选为15目筛。
10.应用权利要求1-9任一项所述的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到的橙皮苷。
CN201810436557.8A 2018-05-08 2018-05-08 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷 Active CN108383886B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810436557.8A CN108383886B (zh) 2018-05-08 2018-05-08 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810436557.8A CN108383886B (zh) 2018-05-08 2018-05-08 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108383886A true CN108383886A (zh) 2018-08-10
CN108383886B CN108383886B (zh) 2021-06-18

Family

ID=63070391

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810436557.8A Active CN108383886B (zh) 2018-05-08 2018-05-08 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108383886B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108822169A (zh) * 2018-09-18 2018-11-16 湘西华方制药有限公司 醇提制备重质橙皮苷的结晶方法及制备得到的重质橙皮苷
CN109180747A (zh) * 2018-11-26 2019-01-11 张家界继源科技有限公司 一种橙皮苷的提取方法
CN109293713A (zh) * 2018-11-26 2019-02-01 张家界继源科技有限公司 一种提取橙皮苷的除杂方法
CN109851647A (zh) * 2019-02-25 2019-06-07 涟源康麓生物科技有限公司 橙皮苷的生产设备和橙皮苷的制备方法
CN110423258A (zh) * 2019-09-02 2019-11-08 成都蜀西制药有限公司 一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法
CN111057117A (zh) * 2019-12-30 2020-04-24 昆药集团重庆武陵山制药有限公司 一种枳实的综合利用方法
CN111362994A (zh) * 2020-04-17 2020-07-03 严格生物科技产业发展有限公司 一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法
CN112047846A (zh) * 2020-10-13 2020-12-08 四川大学 超声辅助双水相体系提取枳实中辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的方法
CN112358512A (zh) * 2020-11-17 2021-02-12 哈工大机器人南昌智能制造研究院 一种制备柑橘橙皮苷的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103467546A (zh) * 2013-09-16 2013-12-25 成都欧康医药有限公司 一种橙皮苷的生产工艺
CN106146582A (zh) * 2016-07-18 2016-11-23 唐翔 一种采用微切助互作技术辅助提取橙皮苷的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103467546A (zh) * 2013-09-16 2013-12-25 成都欧康医药有限公司 一种橙皮苷的生产工艺
CN106146582A (zh) * 2016-07-18 2016-11-23 唐翔 一种采用微切助互作技术辅助提取橙皮苷的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108822169A (zh) * 2018-09-18 2018-11-16 湘西华方制药有限公司 醇提制备重质橙皮苷的结晶方法及制备得到的重质橙皮苷
CN109180747A (zh) * 2018-11-26 2019-01-11 张家界继源科技有限公司 一种橙皮苷的提取方法
CN109293713A (zh) * 2018-11-26 2019-02-01 张家界继源科技有限公司 一种提取橙皮苷的除杂方法
CN109851647A (zh) * 2019-02-25 2019-06-07 涟源康麓生物科技有限公司 橙皮苷的生产设备和橙皮苷的制备方法
CN109851647B (zh) * 2019-02-25 2024-04-02 涟源康麓生物科技有限公司 橙皮苷的生产设备和橙皮苷的制备方法
CN110423258A (zh) * 2019-09-02 2019-11-08 成都蜀西制药有限公司 一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法
CN111057117A (zh) * 2019-12-30 2020-04-24 昆药集团重庆武陵山制药有限公司 一种枳实的综合利用方法
CN111057117B (zh) * 2019-12-30 2023-04-28 昆药集团重庆武陵山制药有限公司 一种枳实的综合利用方法
CN111362994A (zh) * 2020-04-17 2020-07-03 严格生物科技产业发展有限公司 一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法
CN111362994B (zh) * 2020-04-17 2023-12-22 严格生物科技产业发展有限公司 一种利用逆流提取橙皮苷的工艺方法
CN112047846A (zh) * 2020-10-13 2020-12-08 四川大学 超声辅助双水相体系提取枳实中辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的方法
CN112358512A (zh) * 2020-11-17 2021-02-12 哈工大机器人南昌智能制造研究院 一种制备柑橘橙皮苷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108383886B (zh) 2021-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108383886A (zh) 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷
CN105272988B (zh) 一种桑叶有效成分的统筹提取方法
CN102302083B (zh) 一种茶叶蛋白产品的提取方法
CN106749726B (zh) 一种提取龙眼肉多糖的方法
CN108179646A (zh) 用植物纤维原料生产木糖、高沸醇木质素及纤维的方法
CN109369767A (zh) 一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法
CN109762036A (zh) 橙皮苷的制备方法及制备得到的橙皮苷
CN103483403B (zh) 一种从橘渣中提纯橙皮甙的循环提取方法
CN108014169A (zh) 一种葛根提取物和/或葛根黄酮的制备方法及其应用
CN114195836A (zh) 一种提取橙皮苷的方法
CN108822169A (zh) 醇提制备重质橙皮苷的结晶方法及制备得到的重质橙皮苷
CN105622782A (zh) 一种酶法替代碱法提取江蓠琼脂的制备方法
CN108948124A (zh) 一种茶皂素的制备方法
CN105541959B (zh) 一种黄姜皂素的提取方法
CN105859916B (zh) 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法
CN102174052B (zh) 一种银杏内酯的提取精制方法
CN103520256A (zh) 一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法
CN108558972A (zh) 一种高纯度地奥司明的制备方法
CN110468169A (zh) 一种玉米芯生产l-阿拉伯糖的方法
CN108976193A (zh) 一种蛇床子素提取方法
CN106632734A (zh) 从石花菜中提取琼胶的加工工艺
CN109293801A (zh) 一种以猪小肠为原料制备肝素钠的方法
CN1332173A (zh) 茶皂素的制取方法
CN103483404A (zh) 一种从橘渣中提纯橙皮甙的方法
CN112175741A (zh) 一种茶叶籽饼粕中茶皂素的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211230

Address after: 409800 No. 108, Jinyuan Avenue South Road, Banxi light industrial park, Youyang Tujia and Miao Autonomous County, Chongqing

Patentee after: KUNMING PHARMACEUTICAL GROUP CHONGQING WULING MOUNTAIN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.

Address before: 416000 No. 168 Jianxin Road, Qianzhou New District, Jishou City, Xiangxi Tujia and Miao Autonomous Prefecture, Hunan Province

Patentee before: XIANGXI HOFON PHARMACEUTICAL CO.,LTD.