CN109851647B - 橙皮苷的生产设备和橙皮苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橙皮苷的生产设备和橙皮苷的制备方法。橙皮苷的生产设备，包括用于浸泡枳实颗粒并形成浆料的浸泡装置，用于承装橙皮苷提取液的溶剂装置，浸泡装置的输出端与溶剂装置的输出端均连通至瞬间混合装置，处于瞬间混合装置输出端的固液分离装置，处于固液分离装置的滤液输出端的pH调节装置，处于pH调节装置的输出端的结晶装置；瞬间混合装置中料浆与提取液通过加压对冲进行瞬间混合。橙皮苷的生产设备使用的提取液用量少，常温提取橙皮苷，不需要消耗蒸汽，提取时间短为瞬间提取方式，并且可以连续操作，即边提取边进行结晶，产量大，产能高，成本低，橙皮苷收率高，到达30～35％。
Description
技术领域
本发明涉及橙皮苷生产领域，特别地，涉及一种橙皮苷的生产设备。此外，本发明还涉及一种包括上述橙皮苷的生产设备的橙皮苷的制备方法。
背景技术
橙皮苷普遍存在于酸橙、甜橙、温州枳实和其它的芸香科的柑桔种的树叶、树皮、花及废弃的果皮中，是桔皮中主要的类黄酮化合物之一。每吨柑桔果实的下脚料如果皮、果肉等可得到10kg～15kg的橙皮苷。随着果实的长大和成熟，橙皮苷的含量明显下降，直径为1.5cm～2cm的果实含有的橙皮苷占干重的20％以上，但是当直径增加到2.5cm～3.5cm的果实含有的橙皮苷占干重的15％以下。除了柑桔外，在其它的植物中也存在橙皮苷，例如在豆科、桦木科、唇形科、芸香科植物中都存在，这些植物大多生长于香港地区。此外，生长在希腊的两个物种矮蓟和角蓟，以及四川省刺五加的根中也有橙皮苷存在的报道。
橙皮苷无味无臭，纯品呈头发样针状晶体，颜色为白色或淡黄色，熔点范围是258℃～260℃。分子式为C28H34O15，分子量为610.5。其在碱性溶液和吡啶中易溶，得到澄清的黄色溶液，微溶于甲醇、冰乙酸，几乎不溶于丙醇、苯和氯仿间，在稀的醋酸中为针状的结晶。在碱性溶液中开环形成查尔酮，为淡黄色的结晶。由于橙皮苷与其它类似的配糖体组成复杂的晶体，很大程度上影响它的溶解度和其他物理性质，所以很难得到它的标准品。现有设备普遍使用通用设备制备橙皮苷，设备复杂，成本高，并且产生的废水量大，加工时间较长，提取率降低，纯度较差。
发明内容
本发明提供了一种橙皮苷的生产设备和橙皮苷的制备方法，以解决通用设备制备得到的橙皮苷提取率低，纯度差的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种橙皮苷的生产设备，包括用于浸泡枳实颗粒并形成浆料的浸泡装置，用于承装橙皮苷提取液的溶剂装置，浸泡装置的输出端与溶剂装置的输出端均连通至瞬间混合装置，瞬间混合装置输出端连通至固液分离装置，固液分离装置的滤液输出端连通至的pH调节装置，处于pH调节装置的输出端的结晶装置；浸泡装置输出的料浆与溶剂装置输出的提取液通过加压输出并在瞬间混合装置内进行对冲以实现瞬间混合。
进一步地，浸泡装置的输出端连有第一连通管路，溶剂装置的输出端连有第二连通管路；第一连通管路上设有用于对浆料加压的施压装置；第二连通管路上设有用于对提取液加压的施压装置。
进一步地，第一连通管路和第二连通管路均为一个；或者，第一连通管路和第二连通管路均为多个，第一连通管路与第二连通管路一一对应布设。
进一步地，第一连通管路和第二连通管路的内腔液体压力为0.5MPa～2MPa；第一连通管路和/或第二连通管路上还设有用于检测管路内腔液体压力的压力传感器。
进一步地，瞬间混合装置上设有用于控制第一连通管路流量的第一调节件；瞬间混合装置上设有用于控制第二连通管路流量的第二调节件。
进一步地，瞬间混合装置设有与第一连通管路和/或第二连通管路连通的喷头；
进一步地，pH调节装置调节滤液的pH值为3～5。
进一步地，结晶装置采用连续结晶装置；连续结晶装置采用至少三级串联的结晶设备单元。
进一步地，连续结晶装置采用四级结晶设备单元；四级结晶设备单元采用前一级结晶设备单元的底部出料端通过输送管路连通至后一级结晶设备单元的顶部进料端。
进一步地，结晶装置设有降低内腔温度的冷却装置；结晶装置内腔温度为10℃～30℃。
根据本发明的另一方面，还提供了一种橙皮苷的制备方法，采用上述橙皮苷的生产设备，对浸泡装置中的浆料与溶剂装置的提取液加压，在瞬间混合装置内对冲进行瞬间混合，形成混合液，混合液进入固液分离装置获得滤液，通过pH调节装置调节滤液的pH值，再进入结晶装置中结晶，获得橙皮苷。
本发明具有以下有益效果：
本发明的橙皮苷的生产设备，包括浸泡装置、溶剂装置、瞬间混合装置、固液分离装置、pH调节装置和结晶装置，其中，瞬间混合装置中料浆和提取液受到压力形成对冲，达到瞬间混合，提取料浆中的橙皮苷。瞬间混合装置一方面，使得料液加压瞬间释放，分散成小分子物质，增加与提取液的接触面积，并且加压瞬间释放也使得枳实的细胞壁破裂，橙皮苷流出，橙皮苷更容易融入提取液中，提高橙皮苷的提取率；另一方面，瞬间混合装置内喷射出的新的料液接触到的都是新的提取液，浓度相差较大，橙皮苷提取效果更好。橙皮苷的生产设备使用的提取液用量少，常温提取橙皮苷，不需要消耗蒸汽，提取时间短，并且可以连续操作，即边提取边进行结晶，产量大，产能高，成本低，橙皮苷收率高，高达30～35％。橙皮苷的生产设备的各个装置即可以串联使用，也可以单独使用，以满足不同的生产要求和工艺要求，适用范围更广。
本发明的橙皮苷的制备方法，料液与提取液采用加压对冲的方式进行瞬间混合，再进行固液分离，获得滤液，调节滤液的pH，对滤液进行结晶，获得橙皮苷。橙皮苷生产周期短，成本低，收率高，提取液消耗较少，产生的废水也较少，且整个生产过程节约资源，保护环境。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的橙皮苷的生产设备示意图。
附图标记说明：
1、浸泡装置；11、第一连通管路；2、溶剂装置；21、第二连通管路；3、混合装置；4、固液分离装置；5、pH调节装置；6、结晶装置。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
图1是本发明优选实施例的橙皮苷的生产设备示意图。
如图1所示，本实施例的橙皮苷的生产设备，包括用于浸泡枳实颗粒并形成浆料的浸泡装置1，用于承装橙皮苷提取液的溶剂装置2，浸泡装置1的输出端与溶剂装置2的输出端均连通至瞬间混合装置3，瞬间混合装置3输出端连通至固液分离装置4，固液分离装置4的滤液输出端连通至的pH调节装置5，处于pH调节装置5的输出端的结晶装置6；浸泡装置1输出的料浆与溶剂装置2输出的提取液通过加压输出并在瞬间混合装置3内进行对冲以实现瞬间混合。本发明的橙皮苷的生产设备，包括浸泡装置1、溶剂装置2、瞬间混合装置3、固液分离装置4、pH调节装置5和结晶装置6，其中，瞬间混合装置3中料浆和提取液受到压力形成对冲，达到瞬间混合，提取料浆中的橙皮苷。瞬间混合装置3一方面，使得料液加压瞬间释放，分散成小分子物质，增加与提取液的接触面积，并且加压瞬间释放也使得枳实的细胞壁破裂，橙皮苷流出，橙皮苷更容易融入提取液中，提高橙皮苷的提取率；另一方面，瞬间混合装置3内喷射出的新的料液接触到的都是新的提取液，浓度相差较大，橙皮苷提取效果更好。橙皮苷的生产设备使用的提取液用量少，常温提取橙皮苷，不需要消耗蒸汽，提取时间短，并且可以连续操作，即边提取边进行结晶，产量大，产能高，成本低，橙皮苷收率高，高达30～35％。橙皮苷的生产设备的各个装置即可以串联使用，也可以单独使用，以满足不同的生产要求和工艺要求，适用范围更广。
本实施例中，浸泡装置1的输出端连有第一连通管路11，溶剂装置2的输出端连有第二连通管路21。第一连通管路11上设有用于对浆料加压的施压装置。第二连通管路21上设有用于对提取液加压的施压装置。上述第一连通管路11将浸泡装置1与瞬间混合装置3连通，第二连通管路21将溶剂装置2与瞬间混合装置3连通，形成持续操作，连续提取。施压装置用于控制进入瞬间混合装置3中浆料和提取液的压力，加压后在瞬间混合装置3内瞬间释放，使得浆料与提取液形成对冲，充分接触。
本实施例中，第一连通管路11和第二连通管路21均为一个；或者，第一连通管路11和第二连通管路21均为多个，第一连通管路11与第二连通管路21一一对应布设。上述第一连通管路11和第二连通管路21均为一个形成一组对冲。第一连通管路11与和第二连通管路21均为多个，多个第一连通管路11与多个第二连通管路21一一对应布设，即形成多组对冲。上述第一连通管路11和第二连通管路21设置的数量可以依据处理量和时间进行设计，以满足不同的工艺要求。并且多组对冲可以同时开放，也可以由下至上依次开发，避免相互影响对冲混合效果。另外，也可也采用单股料浆与多股提取液进行对冲，并进一步提高提取效果，但是会加大提取液的用量。
上述每组对冲的距离为0.3m～1m，当距离小于0.3m，对冲距离较小，碰撞不充分，二者混合的效率较低；当距离大于1m，由于受到重力的作用，液体做抛物线运行，导致二者直接对碰的机率减小。对冲的角度为0～45°，使得二者的混合均匀。
本实施例中，第一连通管路11和第二连通管路21的内腔液体压力为0.5MPa～2MPa。第一连通管路11和/或第二连通管路21上还设有用于检测管路内腔液体压力的压力传感器。上述加压对冲的压力，随时压力的增加，橙皮苷提取率也增加，但当加压对冲的压力超过2MPa时，高压条件下，设备损耗高，增加成本，并且压力越高，产生的热能越多，避免高温影响橙皮苷的性能。上述压力传感器用于显示管路内腔液体的压力，方便控制压力在0.5MPa～2MPa范围内，使得瞬间释放压力的过程中，产生空穴效应，增加枳实颗粒与提取液的碰撞机会，使得枳实颗粒破碎细化，橙皮苷流出，提高橙皮苷的提取率。
本实施例中，瞬间混合装置3上设有用于控制第一连通管路11流量的第一调节件。瞬间混合装置3上设有用于控制第二连通管路21流量的第二调节件。第一调节件和第二调节件采用阀门，浸泡装置1盛装的料浆流入第一连通管路11内，并对料浆施压，溶剂装置2盛装的提取液流入第二连通管路21内，并对提取液施压，此时第一调节件和第二调节件阻挡液体流入瞬间混合装置3，当同时开启第一调节件和第二调节件，使得第一连通管路11和第二连通管路21与瞬间混合装置3连通，料浆与提取液瞬间泄压，形成对冲，二者充分接触，节省原料，避免产生过量的废水。
本实施例中，瞬间混合装置3设有与第一连通管路11和/或第二连通管路21连通的喷头。浆料流经第一连通管路11，经过施压装置施压，进入瞬间混合装置3，瞬间释放压力，并通过喷头将浆料雾化成细小的液滴，同理，提取液经第二连通管路21，经过施压装置施压，进入瞬间混合装置3，瞬间释放压力，并通过喷头将提取液雾化成细小的液滴，单位体积增加二者的接触面积，提高橙皮苷提取率。上述固液分离装置4为板框过滤装置，对提取物进行过滤分离。
本实施例中，pH调节装置5调节滤液的pH值为3～5。将滤液调节pH值为3～5，使得滤液体系呈现酸性，橙皮苷在酸性条件下发生闭环，沉淀形成晶体进行分离。上述进入pH调节装置5的滤液，调节滤液的pH值后，还包括浓缩装置，将滤液浓缩后，再进入结晶装置6进行结晶。
本实施例中，结晶装置6采用连续结晶装置；连续结晶装置采用至少三级串联的结晶设备单元。结晶装置6采用连续结晶装置，在一级结晶设备单元中进行结晶，一级结晶完成后，通过管路运输，输送至二级结晶设备单元中再进行结晶，如此串联，直至形成橙皮苷混合液。进行多级复位结晶，形成的橙皮苷堆积面积大，质量稳定。并且在结晶发生装置和运输管路中，严格控制结晶的温度，避免传统单一结晶罐中，受热不均，影响结晶效果，并且，管路运输到下一等级的结晶设备单元的过程中，促使分子增加碰撞机会，加速分子间的作用力，加快结晶的速度。并且，连续结晶装置结晶的时间为2h左右，大大缩短结晶时间。并且串联结晶，可以连续进料，持续出料，满足生产工艺的需要。然而现有技术，结晶时间至少4h以上，并且为间隔出料，耗时较长。
优选地，连续结晶装置采用四级结晶设备单元；四级结晶设备单元采用前一级结晶设备单元的底部出料端通过输送管路连通至后一级结晶设备单元的顶部进料端。在一级结晶设备单元中进行结晶，一级结晶完成后，将一级橙皮苷混合液通过输送管路运输至二级结晶设备单元再进行结晶，二级结晶完成后，将二级橙皮苷混合液通过输送管路运输至三级结晶设备单元进行结晶，三级结晶完成后，将三级橙皮苷混合液通过输送管路运输至四级结晶设备单元进行结晶，通过输出通道连通至压滤装置。进行四级串联方式结晶，每级结晶的时间为0.5h左右，结晶时间短，并形成持续结晶。
本实施例中，结晶装置6设有降低内腔温度的冷却装置。结晶装置6内腔温度为10℃～30℃。结晶装置6内腔温度为10℃～30℃。冷却装置保持结晶装置6的温度为10℃～30℃，结晶率高，产品纯度高，质量好。
根据本发明的另一方面，还提供了一种橙皮苷的制备方法，对浸泡装置1中的浆料与溶剂装置2的提取液加压，在瞬间混合装置3内对冲进行瞬间混合，形成混合液，混合液进入固液分离装置4获得滤液，通过pH调节装置5调节滤液的pH值，再进入结晶装置6中结晶，获得橙皮苷。本发明的橙皮苷的制备方法，料液与提取液在瞬间混合装置3内采用加压对冲的方式进行瞬间混合，再进行固液分离，获得滤液，调节滤液的pH，再进入结晶装置6中结晶，获得橙皮苷。橙皮苷生产周期短，成本低，收率高，提取液消耗较少，产生的废水也较少，且整个生产过程节约资源，保护环境。
实施例
实施例1
将50kg砂糖柑粉碎过150目筛子加入到浸泡装置1，用50L的体积分数为85％乙醇和质量分数为0.05％的氢氧化钙混合溶液浸泡1h，获得料液，溶剂装置2中加入150L的体积分数为85％乙醇和质量分数为0.1％的氢氧化钙混合溶液，浸泡装置1通过第一连通管路11连通至瞬间混合装置3上并设有阀门，第一连通管路11上设有施压装置，溶剂装置2通过第二连通管路21连通至瞬间混合装置3上并与第一连通管路11分别在瞬间混合装置3两侧对称布设，瞬间混合装置3上也设有阀门，并且第二连通管路21设有施压装置，施压装置进行加压，加压的压力为1MPa，同时打开阀门，料液与提取液在瞬间混合装置3形成对冲，进行瞬间混合，形成混合液，混合液进入固液分离装置4获得滤液，滤液进入pH调节装置5，调节滤液的pH值为3.5，进入四级串联结晶设备单元中，结晶的时间为2h，滤液在一级结晶设备单元中结晶，通过输送泵从一级结晶设备单元底部输出端的管路运输至二级结晶设备单元顶部进料端，在二级结晶设备单元中结晶，再通过输送泵从二级结晶设备单元底部输出端的管路运输至三级结晶设备单元顶部进料端，在三级结晶设备单元中结晶，再通过输送泵从三级结晶设备单元底部输出端的管路运输至四级结晶装置顶部进料端，在四级结晶设备单元中结晶，通过冷却装置，降低四级串联结晶设备单元内腔中温度为15℃，连通至滤装置进行固液分离，获得橙皮苷。
对比例1
将50kg砂糖柑粉碎过150目筛子加入到50L的体积分数为85％乙醇和质量分数为0.05％的氢氧化钙混合溶液浸泡1h，获得料液，提取液位500L的体积分数为85％乙醇和质量分数为0.1％的氢氧化钙混合溶液，将料液与提取液加入搅拌罐中混合，形成混合液，混合液进入固液分离装置4获得滤液，滤液进入pH调节装置5，调节滤液的pH值为3.5，进入四级串联结晶设备单元中，结晶的时间为2h，滤液在一级结晶设备单元中结晶，通过输送泵从一级结晶设备单元底部输出端的管路运输至二级结晶设备单元顶部进料端，在二级结晶设备单元中结晶，再通过输送泵从二级结晶设备单元底部输出端的管路运输至三级结晶设备单元顶部进料端，在三级结晶设备单元中结晶，再通过输送泵从三级结晶设备单元底部输出端的管路运输至四级结晶装置顶部进料端，在四级结晶设备单元中结晶，通过冷却装置，降低四级串联结晶设备单元内腔中温度为15℃，连通至滤装置进行固液分离，获得橙皮苷。
对比例2
将50kg砂糖柑粉碎过150目筛子加入到浸泡装置1，用50L的体积分数为85％乙醇和质量分数为0.05％的氢氧化钙混合溶液浸泡1h，获得料液，溶剂装置2中加入150L的体积分数为85％乙醇和质量分数为0.1％的氢氧化钙混合溶液，浸泡装置1通过第一连通管路11连通至瞬间混合装置3上并设有阀门，第一连通管路11上设有施压装置，溶剂装置2通过第二连通管路21连通至瞬间混合装置3上并与第一连通管路11分别在瞬间混合装置3两侧对称布设，瞬间混合装置3上也设有阀门，并且第二连通管路21设有施压装置，施压装置进行加压，加压的压力为1MPa，同时打开阀门，料液与提取液在瞬间混合装置3形成对冲，进行瞬间混合，形成混合液，混合液进入固液分离装置4获得滤液，滤液进入pH调节装置5，调节滤液的pH值为3.5，进入结晶罐中，连通至滤装置进行固液分离，获得橙皮苷。
表1橙皮苷质量检测结果
| 组别 | 质量(kg) | 纯度(％) | 提取时间(h) | 提取液用量(倍数) |
| 实施例1 | 16.6 | 95.5 | 2 | 3 |
| 对比例1 | 13.6 | 92.1 | 2 | 10 |
| 对比例2 | 14.7 | 89.6 | 8 | 3 |
上述实施例1中橙皮苷为16.6kg，纯度为95.5％。橙皮苷收率高，到达30～35％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种橙皮苷的生产设备，其特征在于，
包括用于浸泡枳实颗粒并形成浆料的浸泡装置（1），用于承装橙皮苷提取液的溶剂装置（2），所述浸泡装置（1）的输出端与所述溶剂装置（2）的输出端均连通至瞬间混合装置（3），所述瞬间混合装置（3）输出端连通至固液分离装置（4），所述固液分离装置（4）的滤液输出端连通至pH调节装置（5），所述pH调节装置（5）的输出端连通至结晶装置（6）；
浸泡装置（1）输出的料浆与溶剂装置（2）输出的提取液通过加压输出并在所述瞬间混合装置（3）内进行对冲以实现瞬间混合，
所述浸泡装置（1）的输出端连有第一连通管路（11），所述溶剂装置（2）的输出端连有第二连通管路（21），所述第一连通管路（11）和所述第二连通管路（21）的内腔液体压力为0.5MPa～2MPa，所述第一连通管路（11）与所述第二连通管路（21）一一对应布设；料浆与提取液在所述瞬间混合装置（3）内的对冲距离为0.3m～1m；对冲角度为0～45°；
所述结晶装置（6）采用连续结晶装置；所述连续结晶装置采用至少三级串联的结晶设备单元。
2.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述第一连通管路（11）上设有用于对所述浆料加压的施压装置；
所述第二连通管路（21）上设有用于对所述提取液加压的施压装置。
3.根据权利要求2所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述第一连通管路（11）和所述第二连通管路（21）均为一个；或者
所述第一连通管路（11）和所述第二连通管路（21）均为多个。
4.根据权利要求2所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述第一连通管路（11）和/或所述第二连通管路（21）上还设有用于检测管路内腔液体压力的压力传感器。
5.根据权利要求2所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述瞬间混合装置（3）上设有用于控制所述第一连通管路（11）流量的第一调节件；
所述瞬间混合装置（3）上设有用于控制所述第二连通管路（21）流量的第二调节件。
6.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述瞬间混合装置（3）设有与所述第一连通管路（11）和/或所述第二连通管路（21）连通的喷头。
7.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述pH调节装置（5）调节所述滤液的pH值为3～5。
8.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述连续结晶装置采用四级结晶设备单元；
所述四级结晶设备单元采用前一级结晶设备单元的底部出料端通过输送管路连通至后一级结晶设备单元的顶部进料端。
9.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产设备，其特征在于，
所述结晶装置（6）设有降低内腔温度的冷却装置；
所述结晶装置（6）内腔温度为10℃～30℃。
10.一种橙皮苷的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述的橙皮苷的生产设备，
对浸泡装置（1）中的浆料与溶剂装置（2）的提取液加压，在瞬间混合装置（3）内对冲进行瞬间混合，形成混合液，所述混合液进入固液分离装置（4）获得滤液，通过pH调节装置（5）调节滤液的pH值，再进入结晶装置（6）中结晶，获得橙皮苷。
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