CN111362994A - 一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，包括以下步骤：将枳实原料用粉碎机粉碎后用柠檬酸钠溶液提取第一级；传送至逆流提取第二级，碱性提取液提取；传送至逆流提取第三级，碱性提取液提取；将三级处理完的物料烘干并完成出渣；将二级与三级提取液合并后过滤除杂，再用箱式板框进行精滤；将滤液在搅拌同时缓慢加入酸调节pH，待析晶8‑12小时；结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼；转移至干燥箱中分别干燥。本申请核心在于使用逆流提取设备来提取橙皮苷，逆流提取的优势在于提取段可完成实现自动化控制，因此可减轻工人劳动强度并避免了人为因素造成的产品批次差异性，此工艺方法所生产的橙皮苷质量稳定纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，特别是指一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法。
背景技术
橙皮苷中文别名:橙皮苷、川陈皮素、陈皮苷、二氢黄酮苷。橙皮苷是陈皮的主要活性成分，分子式C28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。此外还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。
目前，提取橙皮苷的来源主要包括橙子幼果和杂柑幼果。提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法和超声提取法。
其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优但实验反应进度慢，多次重结晶提取，而且提取溶剂消耗较大。
微波萃取法对环境危较小，然而在微波萃取过程中温度变化不易控制，温度升高会导致橙皮苷部分水解反应，生成不必要的杂质，降低橙皮苷的纯度。
传统碱提酸沉法拥有节约经济，工艺简单等优点，但传统提取工艺控制基本上靠工人的生产经验，劳动强度大，且人为因素会导致橙皮苷质量的不稳定性。
发明内容
本发明提出一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，利用了新型的逆流提取设备，并对提取环节及提取液进行摸索优化，极大的提高了生产效率且提高了橙皮苷的产品质量批次稳定性。
本发明的技术方案是这样实现的：一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料用粉碎机粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料输送至逆流提取第一级，提取保留时间控制在2小时，提取液为柠檬酸钠溶液或碳酸钠溶液，溶液的含量在0.15-3％，料液比1:5-1:10；
步骤C.将一级处理完的物料传送至逆流提取第二级，二级提取液为碱性提取液，碱性提取液浓度为0.5％-3.5％；
步骤D.逆流提取第二级末端出渣机将二级处理完的物料传送至逆流提取第三级，二级提取液为与二级提取液相同；
步骤E.将三级处理完的物料渣烘干，将物料渣烘干至含水率50％以下并完成出渣；
步骤F.将二级与三级提取液合并后过滤除杂，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐；
步骤G.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入酸调节pH，pH控制在8-9，整个过程温度控制在20-35℃，待析晶8-12小时；
步骤H.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼；
步骤I.将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在70-105℃之间。
作为优选，所述步骤B中的提取液选为柠檬酸钠溶液，溶液的含量最佳浓度为1.5％。
作为优选，所述步骤C中的碱性提取液为氢氧化钠溶液，浓度为2.5％。
作为优选，所述步骤G中搅拌速率控制在100rpm，加浓盐酸将pH控制在8.5，温度控制在25-30℃，待析晶8-12小时。
作为优选，所述步骤I中干燥温度设定在90℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本申请核心在于使用逆流提取设备来提取橙皮苷，逆流提取的优势在于提取段可完成实现自动化控制，减轻人工，因此可减轻工人劳动强度并避免了人为因素造成的产品批次差异性。通过此工艺方法所生产的橙皮苷质量稳定，橙皮苷纯度较高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
逆流提取设备包括依次设置的粉碎机、一级提取机、二级提取机、三级提取机及烘干机，且各个机器之间通过物料传送装置连通；所述粉碎机上设有除尘装置。
一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料用带除尘装置的粉碎机粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料通过传送带输送至逆流提取第一级，提取保留时间控制在2小时，提取液为柠檬酸钠溶液或碳酸钠溶液，溶液的含量在0.15-3％，优选为1.5％；
步骤C.逆流提取第一级末端出渣机将一级处理完物料传送至逆流提取第二级，二级提取液为碱性提取液，碱为氢氧化钠，浓度为0.5％-3.5％，优选为2.5％；
步骤D.逆流提取第二级末端出渣机将二级处理完物料传送至逆流提取第三级，三级提取液为碱性提取液，与二级提取液相同；
步骤E.逆流提取第三级末端出渣机将三级处理完物料传送至逆流第四级，四级为烘干段，将物料烘干并完成出渣；
步骤F.将二级与三级提取液合并后过滤除杂；再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐；
步骤G.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入酸调节pH，pH控制在8-9，整个过程温度控制在20-35℃，温度不宜超过35℃，待析晶8-12小时；此处酸为浓盐酸；
步骤H.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼；
步骤I.将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在70-105℃之间，更优选为90℃。
实施例1：
步骤A.将枳实原料用粉碎机粉碎，粉碎粒度50目；
步骤B.将粉碎后的原料通过传送带输送至逆流提取第一级，提取液为柠檬酸钠溶液，此处控制逆流主电机将提取时间保持在2小时，柠檬酸钠溶液的含量在1.5％；
步骤C.逆流提取第一级末端出渣机将一级处理完物料传送至逆流提取第二级，二级提取液为氢氧化钠提取液，浓度为2.5％；
步骤D.逆流提取第二级末端出渣机将二级处理完物料传送至逆流提取第三级，三级提取液为与二级相同的氢氧化钠提取液；
步骤E.逆流提取第三级末端出渣机将三级处理完物料传送至逆流第四级，四级为烘干段，将物料烘干并完成出渣；
步骤F.将二级与三级提取液合并后过滤除杂，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐；
步骤G.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入浓盐酸调节pH，pH控制在8.5，整个过程温度控制在25℃，待析晶10小时；
步骤H.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼；
步骤I.将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在90℃；
实施例2：
步骤A.将枳实原料用粉碎机粉碎，粉碎粒度40目；
步骤B.将粉碎后的原料通过传送带输送至逆流提取第一级，提取液为柠檬酸钠溶液，此处控制逆流主电机将提取时间保持在2小时，柠檬酸钠溶液的含量在0.15％；
步骤C.逆流提取第一级末端出渣机将一级处理完物料传送至逆流提取第二级，二级提取液为氢氧化钠提取液，浓度为0.5％；
步骤D.逆流提取第二级末端出渣机将二级处理完物料传送至逆流提取第三级，三级提取液为与二级相同的氢氧化钠提取液；
步骤E.逆流提取第三级末端出渣机将三级处理完物料传送至逆流第四级，四级为烘干段，将物料烘干并完成出渣；
步骤F.将二级与三级提取液合并后过滤除杂，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐；
步骤G.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入浓盐酸调节pH，pH控制在8，整个过程温度控制在20℃，待析晶12小时；
步骤H.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼；
步骤I.将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在70℃；
实施例3：
步骤A.将枳实原料用粉碎机粉碎，粉碎粒度60目；
步骤B.将粉碎后的原料通过传送带输送至逆流提取第一级，提取液为柠檬酸钠溶液，此处控制逆流主电机将提取时间保持在2小时，碳酸钠溶液的含量在3％；
步骤C.逆流提取第一级末端出渣机将一级处理完物料传送至逆流提取第二级，二级提取液为氢氧化钠提取液，浓度为3.5％；
步骤D.逆流提取第二级末端出渣机将二级处理完物料传送至逆流提取第三级，三级提取液为与二级相同的氢氧化钠提取液；
步骤E.逆流提取第三级末端出渣机将三级处理完物料传送至逆流第四级，四级为烘干段，将物料烘干并完成出渣；
步骤F.将二级与三级提取液合并后过滤除杂，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐；
步骤G.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入浓盐酸调节pH，pH控制在9，整个过程温度控制在35℃，待析晶8小时；
步骤H.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼；
步骤I.将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在105℃；
取实例1、2、3样品，用安捷伦HPLC检测橙皮苷含量，其中检测条件：C18反相色谱柱(4.5um*250mm),柱温：40℃。检测波长：285nm。流动相：乙腈：冰醋酸：甲醇：水(2：6：28：66v/v/v/v)。流速：1.5ml/min,进样量10ul。
| 序号 | 橙皮苷％ | 异柚苷％ | 新属苷％ | 橙皮素％ | 重量收率％ |
| 实例1 | 90.6 | 3.37 | 1.25 | 0.97 | 27.2％ |
| 实例2 | 91.1 | 3.45 | 1.52 | 0.88 | 27.5％ |
| 实例3 | 90.1 | 3.66 | 1.46 | 1.05 | 28.1％ |
由上表数据可以看出，通过此工艺方法提取的橙皮苷含量均在90％以上，异柚苷、新属苷和橙皮素的含量都控制在较低水平，故此工艺方法所生产的橙皮苷质量稳定，橙皮苷纯度较高。
本申请核心在于使用逆流提取设备来提取橙皮苷，逆流提取的优势在于提取段可完成实现自动化控制，减轻人工，因此可减轻工人劳动强度并避免了人为因素造成的产品批次差异性。通过此工艺方法所生产的橙皮苷质量稳定，橙皮苷纯度较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料用粉碎机粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料输送至逆流提取第一级，提取保留时间控制在2小时，提取液为柠檬酸钠溶液或碳酸钠溶液，溶液的含量在0.15-3％，料液比1:5-1:10；
步骤C.将一级处理完的物料传送至逆流提取第二级，二级提取液为碱性提取液，碱性提取液浓度为0.5％-3.5％；
步骤D.逆流提取第二级末端出渣机将二级处理完的物料传送至逆流提取第三级，三级提取液为与二级提取液相同；
步骤E.将三级处理完的物料渣烘干，将物料渣烘干至含水率50％以下并完成出渣；
步骤F.将二级与三级提取液合并后过滤除杂，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐；
步骤G.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入酸调节pH，pH控制在8-9，整个过程温度控制在20-35℃，待析晶8-12小时；
步骤H.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼；
步骤I.将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在70-105℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，其特征在于：所述步骤B中的提取液选为柠檬酸钠溶液，溶液的浓度为1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，其特征在于：所述步骤C中的碱性提取液为氢氧化钠溶液，浓度为2.5％。
4.根据权利要求1所述的一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，其特征在于：所述步骤G中搅拌速率控制在100rpm，加浓盐酸将pH控制在8.5，温度控制在25-30℃，待析晶8-12小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用逆流提取橙皮苷的新工艺方法，其特征在于：所述步骤I中干燥温度设定在90℃。
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