CN114230542A - 一种从新鲜茶叶中提取egcg的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：S1、将新鲜茶叶粉碎，加入柠檬酸盐水溶液,加热至50~70℃，保持1.5~2h，过滤得到提取液，提取液浓缩获得浓缩液；S2、向步骤S1中浓缩液中加入柠檬酸调节pH至4~5，冷却静止得到EGCG粗晶体；S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体；本发明通过柠檬酸盐制造的碱性环境下提取茶叶中酚类物质，将EGCG等物质转化为盐，然后再以柠檬酸酸化使EGCG在高浓度的盐溶液中析出，所得的EGCG物质纯度高、收率也还不错。
Description
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法。
背景技术
EGCG，即表没食子儿茶素没食子酸酯，分子式为C22H18O11，是一种从茶叶中分离得到的儿茶素类单体，它是绿茶主要的活性和水溶性成份，是儿茶素中含量最高的组分，占绿茶毛重的9%~13%，因为具有特殊的立体化学结构，EGCG具有非常强的抗氧化活性，抗氧化活性至少是维生素C的100多倍，是维生素E的25倍，能够保护细胞和DNA受损害，这种损害与癌症、心脏疾病和其他重大疾病有关，EGCG的这些功效归结于他们对氧自由基的清除能力；此外，EGCG还具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗动脉硬化、抗血栓形成、抗血管增生、抗炎以及抗肿瘤作用。
常见的分离EGCG的方法一般包括两步：提取、分离纯化。在提取新鲜茶叶的时候，通常采用高温、研磨、酶解等方法来破坏茶叶的细胞壁,实现茶叶中物质的充分流出。
如申请号为CN201210178303.3的中国发明专利申请文件，公布了从茶叶加工下脚料中制备高纯度单体儿茶素的方法，包括提取茶多酚、分离出儿茶素并进行纯化工艺过程，包含：A.原料取自新鲜茶叶、剪枝茶叶、非发酵过的茶叶加工下脚料，粉碎至20～80目；B.加水在酸性条件下加入由纤维素酶、蛋白酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，其中：加水量为茶叶干重的10～20倍，pH=3～6.5，复合酶组成比例为纤维素酶：蛋白酶：果胶酶=0.1～5：0.1～5：0.1～5，复合酶用量为茶叶干重的0.1～1%，温度40～65℃；C.过滤后酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩和/或干燥，得茶多酚粗品；D.将浓缩或/和干燥物加水成液体，调节pH5.6～6.5，加入CaCl2和ZnCl2混合沉淀剂；加水量为粗品干重的10～20倍，CaCl2和ZnCl2混合沉淀剂的混合比例=1：0.01～99，Ca2+和Zn2+的量之和与溶液中茶多酚的量的比例=0.01～0.05（mol/g）；E.滤出的沉淀物以稀盐酸转溶后直接经大孔树脂吸附，水洗后，再乙醇洗脱，浓缩乙醇洗脱液和/或干燥，得茶多酚精品；稀盐酸的浓度为0.1%～10%，水洗的水用量为大孔树脂体积的1～5倍，乙醇浓度为90%～99.5%；F.加水成液体，用大孔树脂吸附，水洗后再用乙醇水溶液洗脱，分别收集含EGCG、GCG、ECG纯度为98%以上的洗脱液；加水量为精品干重的2～5倍，水洗的水为去离子水，其用量为大孔树脂体积的1～5倍，之后乙醇水溶液洗脱的程序为：用1～3倍树脂体积量的10%乙醇水溶液洗脱——用1～3倍树脂体积量的20%乙醇水溶液洗脱——用1～3倍树脂体积量的30%乙醇水溶液洗脱——用1～3倍树脂体积量的90%～99.5%乙醇洗柱；G.加水使各洗脱液的乙醇浓度为1～10%； H.再分别用与F同型号的大孔树脂吸附，用90～99.5%乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，冷冻干燥得成品。
如申请号为CN201410067471.4的中国发明专利申请文件，公布了一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，它包括以下步骤：浸泡蒸煮、离心、一次吸附、MVR浓缩、CF过滤、二次吸附、浓缩、漂洗、脱水、干燥、除铁。该方法浸泡蒸煮的温度较高对目标产物的损耗大，产率低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种EGCG的提取方法。本发明具有方法简单的特点，且EGCG的纯度高达98.5%，收率也有94.5%。
本发明的具体技术方案如下：
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎，加入柠檬酸盐水溶液,加热至50~70℃，保持1.5~2h，过滤得到提取液，提取液浓缩获得浓缩液；
S2、向步骤S1中浓缩液中加入柠檬酸调节pH至4~5，冷却静止得到EGCG粗晶体；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
在本发明的上述技术方案中，通过高浓度的柠檬酸盐辅以适当的温度促使新鲜茶叶细胞中的物质流出溶于水中，然后EGCG等物质在柠檬酸盐溶液的弱碱性环境下被转化为溶解度更高的盐，随后调节柠檬酸钠溶液的pH使得EGCG等物质还原成原物质，而其中，EGCG在柠檬酸盐溶液中的溶解度极低，EGCG便会析出晶体；柠檬酸盐在提取步骤1中会增大渗透压，有利于破坏茶叶细胞，降低了加热的温度，同时水解产生的微量柠檬酸在生产过程中会起到保护EGCG的作用；通过本方法提纯EGCG，方法简单，EGCG的纯度高达98.5%，收率也有94.5%。
作为本发明上述技术方案的优选，在步骤S1中，柠檬酸盐的浓度为2~4mol/L。
作为本发明上述技术方案的优选，所述柠檬酸盐与所述茶叶的体积质量比例为（5~15）：1 L/kg。
作为本发明上述技术方案的优选，在S2中，降温的温度在20~30℃。
作为本发明上述技术方案的优选，在S1中，所述茶叶的粉碎粒径为50~80目。
作为本发明上述技术方案的优选，在S1中，过滤的温度为50~70℃。
作为本发明上述技术方案的优选，在S1中，过滤操作的压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm。
作为本发明上述技术方案的优选，在S2中，过滤操作的温度为20~30℃。
作为本发明上述技术方案的优选，在S2中，过滤操作的压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.01μm。
综上所述，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过柠檬酸盐制造的碱性环境下提取茶叶中酚类物质，将EGCG等物质转化为盐，然后再酸化使EGCG在高浓度的盐溶液中析出，所得的EGCG物质纯度高、收率也高；
2、柠檬酸钠水解的生成的柠檬酸可以还原氧气对目标物质的小部分氧化，提高了收率；
3、采用柠檬酸钠的溶液进行浸泡提取，降低了破坏细胞膜的温度，减少了EGCG等物质的被氧化情况。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法进行具体说明。
实施例1
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例2
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为3mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例3
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为4mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例4
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4.2，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例5
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4.4，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例6
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4.6，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例7
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4.8，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例8
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为10：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至5，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例9
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为5：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
实施例10
一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎至50目，加入柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠的浓度为2mol/L，所述柠檬酸钠与所述茶叶的体积质量比例为15：1L/kg；加热至60℃，保持2h，趁热过滤得到提取液，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S2、向S1中提取液中加入柠檬酸调节pH至4，降温至室温静置后过滤得到EGCG粗晶体，过滤时的压强为0.15MPa，滤膜孔径为0.01μm；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
针对实施例1~10 中所得的EGCG，发明人测试了EGCG的纯度和收率：
1、纯度：通过高效液相色谱法测定，测试结果如下：
由上表不难看出，柠檬酸钠溶液的浓度、pH 对EGCG的纯度影响较小，而柠檬酸钠溶液的用量则会影响产品的纯度，两者成反比。
2、收率：取各实施例中S1中的浓缩液进行测量，以此作为总量（残渣中的忽略不计），结果如下：
由上表可以看出，收率与柠檬酸钠溶液的浓度、pH成正相关，但影响的程度并不大，而产品的收率则与柠檬酸钠溶液的用量成反比，最适宜的条件是10:1 L/kg的用量条件。
Claims (9)
1.一种从新鲜茶叶中提取EGCG的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜茶叶粉碎，加入柠檬酸盐水溶液,加热至50~70℃，保持1.5~2h，过滤得到提取液，提取液浓缩获得浓缩液；
S2、将步骤S1中浓缩液中加入柠檬酸调节pH至4~5，冷却静止后过滤得到EGCG粗晶体；
S3、将S2中的EGCG粗晶体经过重结晶得到EGCG晶体。
2.根据权利要求1所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，在步骤S1中，柠檬酸盐的浓度为2~4mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，所述柠檬酸盐与所述茶叶的体积质量比例为（5~15）：1 L/kg。
4.根据权利要求1所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，在步骤S2中，降温后的温度为20~30℃。
5.根据权利要求1所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，在步骤S1中，所述茶叶的粉碎粒径为50~80目。
6.根据权利要求1所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，在步骤S1中，过滤的温度为50~70℃。
7.根据权利要求6所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，在步骤S1中，过滤操作的压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm。
8.根据权利要求1所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，在步骤S2中，过滤操作的温度为20~30℃。
9.根据权利要求8所述的一种EGCG的提取方法，其特征在于，在步骤S2中，过滤操作的压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.01μm。
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