CN101225082A - 一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体egcg的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，该方法是将茶叶与固相碱试剂按质量比1∶0.1～2混合，共同研磨混匀，用水溶解，搅拌，离心，取上清液，加入无机酸使pH值调节到1.0～8.0，产生沉淀，过滤，得到滤渣即单体EGCG；所得滤液为茶多酚溶液，干燥得到粗品茶多酚。本发明采用机械化学技术提取茶多酚和分离单体EGCG，是一种新型的无溶剂提取、分离技术，工艺简单、成本低廉、收率高、产品纯度高，生产周期短、基本无污染，是一条具有广泛工业化前景的提取分离路线。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法。
(二)背景技术
茶多酚是从茶叶中提取的多羟基酚类衍生物的混合物，占茶叶干重的13％～30％，以儿茶素为主要成分，占总酚含量的60％～80％，主要由表儿茶素(EC)，没食子儿茶素(GC)，表没食子儿茶素(EGC)，表儿茶素没食子酸酯(EGCG)，表儿茶素没食子酸酯(ECG)组成(结构如下)。
R1＝R2＝H，儿茶素(C)
R1＝OH，R2＝H，没食子儿茶素(GC)
R1＝H，R2＝X，儿茶素没食子酸酯(CG)
R1＝OH，R2＝X，没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)
茶多酚是一种天然的抗氧化剂，目前它在油脂、食品、医药、日化、轻化、化妆品、保健等诸多方面已经广泛应用。
至今有关茶多酚的提取主要是通过有机溶剂提取、金属离子沉淀、树脂吸附法等，但大量的使用有机溶剂和金属离子给生产和人类带来了很大的安全隐患和环境灾难，如果要得到纯儿茶素单体或其他单体，还需在提取分离的粗产品基础上进一步纯化，目前最常用的是各种层析分离技术，有柱层析分离法、高效液相制备工艺、高速逆流色谱法，存在操作过程复杂，周期长，条件不易控制，柱总负载量巨大，制备效果不高，色谱柱容易污染，寿命短等缺点；且工业生产中大多采用有毒溶剂二氯甲烷或氯仿除去咖啡碱，这些都是茶多酚的提取过程中的不利因素。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型的利用机械化学技术从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，工艺简单、安全、周期短、成本低廉、收率高，是一种绿色提取和简单的分离工艺。
本发明的研究思路为：根据茶叶组分的化学性质，其能与碱发生作用，形成盐，再在酸的作用下恢复为原来的化合物。先通过高能机械力作用，使茶叶中的有效成分与固相碱试剂发生反应，生成易溶于水的化合物，再用酸处理后即可获得目标产物。
具体的，本发明采用的技术方案如下：
一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，是将茶叶与固相碱试剂按质量比1∶0.1～2混合，共同研磨混匀，用水溶解，搅拌，离心，取上清液，加入无机酸使pH值调节到1.0～8.0，产生沉淀，过滤，得到滤渣即单体EGCG；所得滤液为茶多酚溶液，干燥得到茶多酚；所述的固相碱试剂为下列之一或几种的任意组合：钠、镁、铝、钙、铜各自的氢氧化物、弱碱盐、氯化物、碳酸盐或硫酸盐。
本发明中，可先将茶叶用粉碎机粉碎，制成粒径或细度不大于1mm的茶叶末，再和固相碱试剂共同研磨。
本发明中茶叶与固相碱试剂共同研磨时间推荐为0.1～1小时。
茶叶与固相碱试剂研磨均匀后加水溶解，所加水量没有特别要求，本发明推荐加入水量为茶叶末质量的10～40倍。
进一步，推荐所述的固相碱试剂为下列一种或两种以上的任意组合：氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化铜、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、硅酸钠、磷酸氢二钠、氯化钠、氯化镁、亚硫酸钠、氯化铝、氯化钙。优选的，所述的固相碱试剂为下列之一：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸钙。
本发明中用来调节上清液pH值的无机酸可选择下列一种或任意几种任意比例的混合物：盐酸、硫酸、醋酸、碳酸、磷酸。
优选的，在取上清液后，加入无机酸使pH值调节到4～5。
具体推荐所述的方法按照以下步骤进行：取茶叶末为原料，室温下按照投料质量比茶叶末∶固相碱试剂为1∶0.1～2混合，将两者共同研磨0.1～1h，室温下搅拌15min，加入水量为茶叶末质量10～40倍，离心后取上清液，加入无机酸调节pH值为4～5，产生沉淀，过滤，得到滤渣(所得滤渣为灰色固体)即单体EGCG；所得滤液为茶多酚溶液，干燥得到粗品茶多酚，所述的固相碱试剂为下列之一：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸钙。所述茶叶末即由茶叶经粉碎制得，其粒径或细度不大于1mm。
本发明采用机械化学技术提取茶多酚和分离单体EGCG，是一种新型的无溶剂提取、分离技术，与现有技术相比，其有益效果体现在：
(1)提取过程中无需溶剂，大幅度降低成本，减轻污染，且产品有机溶剂残留量大幅度减少；
(2)步骤简单，操作方便，避免了繁琐的萃取工序，缩短了生产周期；
(3)不易受外界温度和压力的影响，产物质量稳定；
(4)在提取过程中，无废气产生；废液主要是碱液、中性盐溶液和无机酸，无机酸可回收套用，盐溶液和碱液经处理后可排放，对环境影响很小。固体废弃物主要是茶叶中一些不溶于水的物质，如脂质、植物色素、蛋白质及脂溶性维生素等，可做饲料和肥料。
(5)直接分离得到单体，操作简单。
总体上，本发明的优点主要体现在工艺简单、成本低廉、收率高、产品纯度高，生产周期短、基本无污染，是一条具有广泛工业化前景的提取分离路线。
(四)附图说明
图1是市售茶多酚标准品的高效液相色谱图；
图2是实施例1得到的上清液的高效液相色谱图；
图3是EGCG标准品的高效液相色谱图；
图4是实施例1得到的滤渣的高效液相色谱图。
(五)具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
以下实施例中所述产物得率(％)＝产物质量/茶叶粉末质量*100％。
实施例1
投料质量比为茶叶末∶固相碱试剂为1∶0.1，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。
在室温下，先将茶叶用万能粉碎机粉碎，粒径小于1mm，往碾钵中加入0.5g(约2.5mmol)按平均分子量为400(估计值)计算得到的茶叶粉末，碳酸氢钠0.05g(0.6mmol)，机械研磨，研磨时间为30min，加入20ml水，搅拌30min，离心，取上清液，加入磷酸调节PH值为1～2，产生灰色沉淀，过滤，得到灰色固体0.006g，得率为1.2％，含量95％，滤液干燥后得到0.085g茶多酚粗产品，茶多酚得率为17％，含量为75％。
产物的定性和定量分析：以市售的茶多酚作对照，将处理过程中得到的上清液作高效液相色谱分析，结果如图2所示，出峰时间与市售茶多酚标准品的分析结果(如图1所示)基本一致。以EGCG标准品作对照(上海融禾医药科技发展有限公司生产)，将得到的滤渣(即灰色固体)作高效液相色谱分析，结果如图4所示，出峰时间与EGCG标准品的高效液相色谱分析结果(如图3所示)一致，说明得到的灰色粉末是单体EGCG。EGCG含量测定是以EGCG标准品绘制标准曲线(峰面积和浓度之间的关系)，茶多酚含量的测定以国标法为参照测定。
实施例2
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶0.1，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为15min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.005g，得率为1.0％，含量93％，滤液干燥后得到0.0825g茶多酚粗产品，得率为16.5％，茶多酚含量为73％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例3
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶0.1，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为5min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.004g，得率为0.8％，含量95％，滤液干燥后得到0.0775g茶多酚粗产品，得率为15.5％，茶多酚含量为70％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例4
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶0.5，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0075g，得率为1.5％，含量95％，滤液干燥后得到0.084g茶多酚粗产品，得率为16.8％，茶多酚含量为73.7％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例5
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶0.5，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为15min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0068g，得率为1.36％，含量93.8％，滤液干燥后得到0.081g茶多酚粗产品，得率为16.2％，茶多酚含量为73.2％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例6
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶1，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为45min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.012g，得率为2.4％，含量97.8％，滤液干燥后得到0.098g茶多酚粗产品，得率为19.6％，茶多酚含量为75.6％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例7
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶1，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.011g，得率为2.2％，含量97.5％，滤液干燥后得到0.094g茶多酚粗产品，得率为19.5％，茶多酚含量为75.7％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例8
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.017g，得率为3.4％，含量98.2％，滤液干燥后得到0.102g茶多酚粗产品，得率为20.4％，茶多酚含量为72.9％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例9
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶3，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.015g，得率为3.0％，含量97.5％，滤液干燥后得到0.998g茶多酚粗产品，得率为19.96％，茶多酚含量为71.3％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例10
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.017g，得率为3.4％，含量98.2％，滤液干燥后得到0.100g茶多酚粗产品，得率为20.0％，茶多酚含量为72.6％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例11
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到7，其它操作同实施例1，得灰色固体0.014g，得率为2.8％，含量97.4％，滤液干燥后得到0.103g茶多酚粗产品，得率为20.6％，茶多酚含量为73.8％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例12
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到8～9，其它操作同实施例1，得灰色固体0.011g，得率为2.2％，含量96.7％，滤液干燥后得到0.082g茶多酚粗产品，得率为16.4％，茶多酚含量为68.5％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例13
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为三氯化铝。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.009g，得率为1.8％，含量82.2％，滤液干燥后得到0.087g茶多酚粗产品，得率为17.4％，茶多酚含量为69.9％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例14
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为氯化镁。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0085g，得率为1.7％，含量83.6％，滤液干燥后得到0.088g茶多酚粗产品，得率为17.6％，茶多酚含量为70.3％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例15
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为磷酸二氢钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0095g，得率为1.9％，含量88.9％，滤液干燥后得到0.092g茶多酚粗产品，得率为18.4％，茶多酚含量为71.4％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例16
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为硅酸钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0102g，得率为2.04％，含量87.3％，滤液干燥后得到0.099g茶多酚粗产品，得率为19.8％，茶多酚含量为72.3％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例17
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0185g，得率为3.7％，含量98.5％，滤液干燥后得到0.108g茶多酚粗产品，得率为21.6％，茶多酚含量为74.5％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例18
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸钙。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0167g，得率为3.34％，含量97.6％，滤液干燥后得到0.110g茶多酚粗产品，得率为22.0％，茶多酚含量为73.4％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例19
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为氢氧化钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0096g，得率为1.92％，含量78.9％，滤液干燥后得到0.076g茶多酚粗产品，得率为15.2％，茶多酚含量为58.6％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例20
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为氢氧化铝。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0094g，得率为1.88％，含量81.3％，滤液干燥后得到0.089g茶多酚粗产品，得率为17.8％，茶多酚含量为69.2％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例21
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为氯化钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0147g，得率为2.94％，含量94.2％，滤液干燥后得到0.104g茶多酚粗产品，得率为20.8％，茶多酚含量为72.9％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例22
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，加水10ml，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0165g，得率为3.3％，含量97.5％，滤液干燥后得到0.102g茶多酚粗产品，得率为20.4％，茶多酚含量为79.8％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例23
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
研磨时间为30min，加水5ml，调节PH值到4～5，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0158g，得率为3..16％，含量95.2％，滤液干燥后得到0.086g茶多酚粗产品，得率为17.2％，茶多酚含量为71.5％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例24
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
搅拌15min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0182g，得率为3.64％，含量98.2％，滤液干燥后得到0.106g茶多酚粗产品，得率为21.2％，茶多酚含量为74.1％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例25
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
搅拌5min，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0142g，得率为2.84％，含量94.2％，滤液干燥后得到0.092g茶多酚粗产品，得率为18.4％，茶多酚含量为69.8％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
实施例25
投料质量比为茶叶粉末∶固相碱试剂为1∶2，其中固相碱试剂为碳酸钠。茶叶粉末的加入质量为0.5g。
用冰醋酸调节PH值，其它操作同实施例1，得灰色固体0.0192g，得率为3.84％，含量98.1％，滤液干燥后得到0.102g茶多酚粗产品，得率为20.4％，茶多酚含量为76.8％。产物鉴定和含量测定同实施例1所述方法。
Claims (10)
1.一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于所述的方法为：将茶叶与固相碱试剂按质量比1∶0.1～2混合，共同研磨混匀，用水溶解，搅拌，离心，取上清液，加入无机酸使pH值调节到1.0～8.0，产生沉淀，过滤，得到滤渣即单体EGCG；所得滤液为茶多酚溶液，干燥得到粗品茶多酚；所述的固相碱试剂为下列之一或几种的任意组合：钠、镁、铝、钙、铜各自的氢氧化物、弱碱盐、氯化物、碳酸盐或硫酸盐。
2.如权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于所述的茶叶先制成粒径或细度不大于1mm的茶叶末再和固相碱试剂共同研磨。
3.如权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于将茶叶与固相碱试剂共同研磨0.1～1小时。
4.如权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于溶解茶叶和固相碱试剂所用水量为茶叶质量的10～40倍。
5.如权利要求1～4之一所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于所述的固相碱试剂为下列一种或两种以上的任意组合：氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化铜、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、硅酸钠、磷酸氢二钠、氯化钠、氯化镁、亚硫酸钠、氯化铝、氯化钙。
6.如权利要求5所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于所述的固相碱试剂为下列之一：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸钙。
7.如权利要求1～4之一所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于所述的无机酸为下列一种或任意几种任意比例的混合物：盐酸、硫酸、醋酸、碳酸、磷酸。
8.如权利要求1～4之一所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于取上清液后，加入无机酸使pH值调节到4～5。
9.如权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：取茶叶末为原料，室温下按照投料质量比茶叶末∶固相碱试剂为1∶0.1～2混合，将两者共同研磨0.1～1h，室温下搅拌15min，加入水量为茶叶末质量10～40倍，离心后取上清液，加入无机酸调节pH值为4～5，产生沉淀，过滤，得到滤渣即单体EGCG；所得滤液为茶多酚溶液，干燥得到粗品茶多酚，所述的固相碱试剂为下列之一：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸钙。
10.如权利要求9所述的从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，其特征在于所述的茶叶末由茶叶经粉碎制得，所述茶叶末粒径或细度不大于1mm。
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