CN101759532B - 一种从厚朴中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从厚朴中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法，所述的方法为：将厚朴粉末与固相弱碱试剂按质量比为1∶0.01～1混合，研磨至所得粉末粒度分析结果的D90为10～200μm，然后加水，充分搅拌，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入酸X调pH值为1.0～6.0，静置后离心，取沉淀B即为厚朴酚提取物。本发明首先利用机械化学反应技术提取厚朴酚，然后再用碱法提取和厚朴酚，具有提取率高、厚朴酚与和厚朴酚分离效果好，生产周期短等优点，是一种具有良好推广应用前景的提取分离工艺。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种从厚朴中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法。
(二)背景技术
厚朴性温，味苦、辛，入脾、胃、肺。具有很好的抗肿瘤、抗病毒、防龋齿、镇痛、消炎等药理活性。目前，广泛应用于食品、医药、日化、保健品等诸多方面。厚朴中的主要成分是酚类物质，包括厚朴酚(magnolo1)(式II)、和厚朴酚(honokio1)(式I)、异厚朴酚(iso-magnolo1)、8，9-二羟基二氢和厚朴酚、8，9-二羟基-7-甲氧基二氢和厚朴酚、8，9-二羟基二氢厚朴酚等。其中厚朴酚与和厚朴酚占总厚朴酚的95％以上，是主要的药效成分。厚朴酚与和厚朴酚的结构式如下：
目前提取厚朴酚与和厚朴酚的方法很多，主要有超临界CO2分离法、乙醇加热回流法、碱提酸沉法、浸渍法。超临界CO2提取厚朴酚类物质的提取率较高，但其提取物油性较大，溶解性差，很难应用于颗粒剂的生产；利用浸渍法提取厚朴酚类物质的提取率很低；传统的碱提酸沉法提取时间长、耗能大、所用的强酸强碱对生产设备的腐蚀性强，而且溶出物较多，提取物的纯度较差，不适合产业化生产；乙醇加热回流法生产成本较高、终产品中有机溶剂残留量超标。
机械化学是专门研究物体在高能机械力作用和诱发下发生物理化学变化的一门学科。机械化学提取技术是将植物原料与固相试剂混合，在机械力作用下有效成分与固相试剂发生固相反应，生成某类易溶于水的化合物，经溶解即可获取有效成分。该技术选择性好、提取率高，且无需有机溶剂，具有广阔的应用前景。
利用机械化学反应技术首先提取厚朴中的厚朴酚，然后再利用碱法提取和厚朴酚，达到有效提取与分离的目的。此法目前还未见报道，是一种提取与分离厚朴有效成分的新方法，有望取代传统的提取方法，并促进植物有效成分提取技术的现代化进程。
(三)发明内容
本发明先利用机械化学反应技术提取厚朴酚，然后再通过强碱提取和厚朴酚，解决了生产过程中存在的提取率较低、厚朴酚与和厚朴酚分离较困难、提取时间长、温度较高、有机溶剂用量大等问题，并且提高产物质量，降低生产成本，从源头上消减污染。
本发明的研究思路为：在高能机械力的作用下，厚朴酚能与固相试剂发生反应，生成易溶于水的化合物，再酸化还原，即得厚朴酚。然后滤渣再进一步提取和厚朴酚，达到有效提取与分离厚朴酚与和厚朴酚的目的。
本发明采用的技术方案为：
一种从厚朴中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法，所述的方法为：将厚朴粉末与固相弱碱试剂按质量比为1∶0.01～1混合，研磨至所得粉末粒度分析结果的D90为10～200μm(通常用粒度分析仪检测)，然后加水，充分搅拌，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入酸X调pH值为1.0～6.0(优选2.0～5.0)，静置后离心，取沉淀B即为厚朴酚提取物。
所述的沉淀物A加入强碱试剂，加水，充分搅拌后离心，取上清液C，加入酸Y调pH值为1.0～6.0(优选2.0～5.0)，静置后离心，取沉淀D即为和厚朴酚提取物；所述的厚朴粉末与强碱试剂的质量比为1∶0.01～0.5。
本发明所述的固相弱碱试剂为下列之一或两种以上的任意混合：碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、硼砂、碳酸钙或碳酸氢钾。
所述的强碱试剂为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或氧化钙。
所述的酸X为下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸或磷酸。
所述的酸Y为下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸或磷酸。
所述盐酸的浓度优选使用6mol/L，硫酸的浓度优选使用4mol/L，磷酸的浓度优选使用15mol/L。
本发明中，厚朴粉末与固相弱碱试剂的质量比为1∶0.01～1，进一步优选为1∶0.05～0.5。
在提取和厚朴酚的过程中，厚朴粉末与强碱试剂质量比为1∶0.01～0.5，进一步优选为1∶0.05～0.2。
本发明所述的厚朴粉末与固相试剂研磨至粉末粒径D90为10～200μm，优选的研磨后粉末粒径D90为20～100μm。
厚朴粉末与固相弱碱试剂研磨后，加水量为厚朴粉末质量的5～60倍，优选的加水量为厚朴粉末质量的10-40倍。
所述沉淀物A加入强碱试剂，再加入厚朴粉末质量5～30倍的水，优选的加水量为厚朴粉末质量的10-25倍。
本发明所述厚朴粉末与固相弱碱试剂研磨后加水搅拌，搅拌的过程优选在5～100℃温度下进行，进一步优选在20～60℃温度下进行。
所述的沉淀物A加入强碱试剂，加水，充分搅拌，所述搅拌的过程优选在5～40℃温度下进行，进一步优选在常温(20～30℃)温度下进行。
本发明所述厚朴粉末与固相弱碱试剂研磨后，加水搅拌，搅拌时间优选为5～40min，进一步优选为10～30min。
所述的沉淀物A加入强碱试剂，加水，充分搅拌的过程中，搅拌时间优选为5～60min，进一步优选为15～30min。
具体的，推荐本发明所述的从厚朴中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法按照以下操作步骤进行：将厚朴粉末与固相弱碱试剂按1∶0.01～1的质量比混合，研磨至粉末粒径D90为10～200μm，然后加入厚朴粉末质量5～60倍的水，于5～100℃温度下充分搅拌，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入酸X调pH值为1.0～6.0，静置后离心，取沉淀B即为厚朴酚提取物；按照厚朴粉末与强碱试剂质量比1∶0.01～0.5，向沉淀物A中加入强碱试剂，再加入厚朴粉末质量5～30倍的水，5～40℃温度下充分搅拌，离心，取上清液C加入酸Y调pH值为1.0～6.0，静置后离心，取沉淀D即为和厚朴酚提取物；所述固相弱碱试剂为下列一种或两种以上的任意混合：碳酸钠、碳酸钾、硼砂、碳酸钙、碳酸氢钠或碳酸氢钾；所述强碱试剂为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或氧化钙；酸X或酸Y各自独立为下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸或磷酸。
更为优选的，推荐本发明所述的方法按照以下操作步骤进行：将厚朴粉末与固相弱碱试剂按1∶0.05～0.5的质量比混合，研磨至粉末粒径D90为20～100μm，然后加入厚朴粉末质量10～40倍的水，于20～60℃温度下搅拌10～30min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入酸X调pH值为2.0～5.0，静置后离心，取沉淀B即为厚朴酚提取物；按照厚朴粉末与强碱试剂质量比1∶0.05～0.2，向沉淀物A中加入强碱试剂，再加入厚朴粉末质量10～25倍的水，常温(20～30℃)下搅拌15～30min，离心，取上清液C加入酸Y调pH值为2.0～5.0，静置后离心，取沉淀D即为和厚朴酚提取物；所述固相弱碱试剂为下列一种或两种以上的任意混合：碳酸钠、碳酸钾、硼砂、碳酸钙、碳酸氢钠或碳酸氢钾；所述强碱试剂为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或氧化钙；酸X或酸Y各自独立为下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸或磷酸。
本发明采用机械化学反应技术提取厚朴中厚朴酚类物质，其有益效果主要体现在：(1)利用机械化学反应技术提取厚朴酚，由于反应选择性强、效率高，提高了厚朴酚的提取率，并可实现厚朴酚与和厚朴酚的分步提取，简化后续的分离步骤；(2)选用弱碱提取厚朴酚，并用常温碱法提取和厚朴酚，提取时间短，温度低，对设备腐蚀性小；(3)提取过程所用的溶剂主要是水，不使用有机溶剂，降低了生产成本，废液主要为无机酸和中性盐溶液，经简单处理即可排放，对环境污染小；(5)操作简单，工艺路线短，缩短了生产周期；(6)固体废弃物主要是厚朴中一些不溶于水的物质，如脂质、植物色素、蛋白质及脂溶性维生素等，可做饲料和肥料。
综上，本发明首先利用机械化学反应技术提取厚朴酚，然后再用碱法提取和厚朴酚，具有提取选择性好、提取率高、环境友好、生产周期短、设备腐蚀性小等优点。
厚朴酚与和厚朴酚属于同分异构体，极性相近，传统有机溶剂提取过程中，两者被同时提取出来，后续的纯化需用二氯甲烷等有机溶剂进行梯度洗脱分离。而本发明将厚朴酚与和厚朴酚分步依次提取，简化了后续厚朴酚与和厚朴酚的分离工序。因此，是一种具有广阔应用前景的提取与分离厚朴酚与和厚朴酚的方法。
(四)具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
以下实施例中所述厚朴酚得率(％)＝提取物中厚朴酚的质量/厚朴的质量×100；所述和厚朴酚得率(％)＝提取物中和厚朴酚的质量/厚朴的质量×100；所述厚朴酚的含量(％)＝提取物中厚朴酚的质量/提取物的质量×100；所述和厚朴酚的含量(％)＝提取物中和厚朴酚的质量/提取物的质量×100。
提取物的定性和定量分析：以市售的厚朴酚与和厚朴酚标准品为对照，进行高效液相色谱分析，出峰时间与标准品基本一致。提取物中厚朴酚与和厚朴酚的质量是以厚朴酚与和厚朴酚标准品绘制的标准曲线(峰面积与浓度之间的关系)计算。
实施例1
取厚朴粉末10g，加入碳酸钠和硼砂(质量比2∶1)共0.1g，研磨至粉末粒径D90为25μm(粒度分析仪检测，下同)，加入50ml水，于5℃下搅拌20min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入6mol/L盐酸调节pH值至1.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，厚朴酚得率为0.40％，厚朴酚的含量为46.3％；取沉淀物A，加入2.0g氢氧化钠，250ml水，于5℃下搅拌60min，离心，取上清液加入6mol/L盐酸调节pH值至2.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，和厚朴酚得率为0.44％，和厚朴酚的含量为49.5％。
实施例2
取厚朴粉末10g，加入碳酸钾0.5g，研磨至粉末粒径D90为95μm，加入100ml水，于20℃下搅拌10min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入冰醋酸调节pH值为5.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为1.20％，含量为60.1％；取沉淀物A，加入1.0g氢氧化钙，150ml水，于40℃下搅拌15min，离心，取上清，加入6mol/L盐酸调节pH值至3.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.53％，含量为62.1％。
实施例3
取厚朴粉末10g，加入硼砂1.0g，混合，研磨至粉末粒径D90为57μm，加入100ml水，于40℃下搅拌20min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入6mol/L盐酸调节pH值至2.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为1.30％，含量为25.3％；取沉淀物A，加入0.5g氧化钙，100ml水，于20℃下搅拌30min，离心，取上清，加入6mol/L盐酸调节pH值至5.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.57％，含量为63.2％。
实施例4
取厚朴粉末10g，加入碳酸钙3.0g，研磨至粉末粒径D90为195μm，加入400ml水，于60℃下搅拌30min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入15mol/L磷酸调节pH值为4.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为1.25％，含量为33.5％；取沉淀物A，加入5.0g氢氧化钾，300ml水，于30℃下搅拌15min，离心，取上清，加入冰醋酸调节pH值至6.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.26％，含量为27.4％。
实施例5
取厚朴粉末10g，加入碳酸氢钠5.0g，研磨至粉末粒径D90为14μm，加入600ml水，于80℃下搅拌40min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入4mol/L硫酸调节pH值至6.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为0.60％，含量为33.1％；取沉淀物A，加入0.1g氢氧化钙，50ml水，于30℃下搅拌30min，离心，取上清，加入4mol/L硫酸调节pH值至2.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.20％，含量为24.5％。
实施例6
取厚朴粉末10g，加入碳酸钠10g，研磨至粉末粒径D90为55μm，加入250ml水，于100℃下搅拌5min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入15mol/L磷酸调节pH值为5.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为0.90％，含量为44.7％；取沉淀物A，加入1.0g氧化钙，150ml水，于20℃下搅拌20min，离心，取上清，加入6mol/L盐酸调节pH值至3.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.62％，含量为66.3％。
实施例7
取厚朴粉末10g，加入硼砂10g，研磨至粉末粒径D90为25μm，加入600ml水，于60℃下搅拌5min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入6mol/L盐酸调节pH值至4.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为1.15％，含量为36.4％；取沉淀物A，加入0.5g氢氧化钠，250ml水，于30℃下搅拌15min，离心，取上清，加入冰醋酸调节pH值至5.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.59％，含量为65.4％。
实施例8
取厚朴粉末10g，加入碳酸钾5.0g，研磨至粉末粒径D90为95μm，加入400ml水，在5℃下搅拌30min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入6mol/L盐酸调节pH值至1.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为0.80％，含量为42.5％；取沉淀物A，加入2.0g氢氧化钾，100ml水，于20℃下搅拌5min，离心，取上清，加入6mol/L盐酸调节pH值至1.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.47％，含量为50.4％。
实施例9
取厚朴粉末10g，加入碳酸钙和碳酸钠(质量比1∶1)共1.0g，研磨至粉末粒径D90为56μm，加入250ml水，于20℃下搅拌20min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入6mol/L盐酸调节pH值为2.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为1.35％，含量为60.2％；取沉淀物A，加入1.0g氢氧化钠，250ml水，于40℃下搅拌20min，离心，取上清，加入15mol/L磷酸调节pH值至3.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.55％，含量为62.7％。
实施例10
取厚朴粉末10g，加入碳酸氢钾3.0g，研磨至粉末粒径D90为25μm，加入50ml水，在40℃下搅拌10min，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入4mol/L硫酸调节pH值至4.0，静置后离心，取沉淀即为厚朴酚提取物，得率为1.02％，含量为49.3％；取沉淀物A，加入1.0g氢氧化钙，300ml水，于5℃下搅拌20min，离心，取上清，加入6mol/L盐酸调节pH值至2.0，静置后离心，取沉淀即为和厚朴酚提取物，得率为0.41％，含量为47.5％。
Claims (4)
1.一种从厚朴中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于所述的方法为：将厚朴粉末与固相弱碱试剂按质量比为1:0.01~1混合，研磨至所得粉末粒度分析结果的D90为10~200μm，然后加水，充分搅拌，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入酸X调pH值为1.0~6.0，静置后离心，取沉淀B即为厚朴酚提取物；
所述的沉淀物A加入强碱试剂，加水，充分搅拌后离心，取上清液C，加入酸Y调pH值为1.0~6.0，静置后离心，取沉淀D即为和厚朴酚提取物；所述的厚朴粉末与强碱试剂的质量比为1:0.01~0.5；
所述的固相弱碱试剂为下列一种或两种以上的任意混合：碳酸钠、碳酸钾、硼砂、碳酸钙、碳酸氢钠或碳酸氢钾；
所述的强碱试剂为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或氧化钙；
所述的酸X为下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸或磷酸；
所述的酸Y为下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸或磷酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的厚朴粉末与固相弱碱试剂研磨后，加水量为厚朴粉末质量的5~60倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述沉淀物A加入强碱试剂，再加入厚朴粉末质量的5~30倍的水。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：将厚朴粉末与固相弱碱试剂按1:0.01~1的质量比混合，研磨至所得粉末粒度分析结果的D90为10~200μm，然后加入厚朴粉末质量5~60倍的水，于5~100℃温度下充分搅拌，离心得到沉淀物A和上清液A，上清液A加入酸X调pH值为1.0~6.0，静置后离心，取沉淀B即为厚朴酚提取物；按照厚朴粉末与强碱试剂质量比1:0.01~0.5，向沉淀物A中加入强碱试剂，再加入厚朴粉末质量5~30倍的水，5~40℃温度下充分搅拌，离心，取上清液C加入酸Y调pH值为1.0~6.0，静置后离心，取沉淀D即为和厚朴酚提取物；所述固相弱碱试剂为下列一种或两种以上的任意混合：碳酸钠、碳酸钾、硼砂、碳酸钙、碳酸氢钠或碳酸氢钾；所述强碱试剂为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或氧化钙；酸X或酸Y各自独立为下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸或磷酸。
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