CN102961412A

CN102961412A - 一种强化植物天然活性成分提取的球磨耦合浸提集成工艺

Info

Publication number: CN102961412A
Application number: CN2012103824752A
Authority: CN
Inventors: 徐建; 高婧; 彭华栋
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2012-10-10
Filing date: 2012-10-10
Publication date: 2013-03-13

Abstract

本发明公开了一种球磨耦合浸提强化植物天然活性成分提取的集成工艺，主要包括以下步骤：一、原料清洗干燥；二、物料粗粉；三、球磨粉碎；四、浸提；五、离心；六、浓缩、干燥。本发明采用微粒球磨粉碎机对天然植物进行粉碎，视物料不同设置转速、时间、球粒数，球磨可使物料颗粒趋向微细化，促进有效活性成分的释放，显著提高了天然产物的提取率。本发明所得产品为天然产物粗品，产品可视不同用途进一步纯化，用于医药、保健品等。本发明所述天然植物有效活性成分，主要涉及多酚类物质、多糖，醌类物质，皂甙类物质等。

Description

一种强化植物天然活性成分提取的球磨耦合浸提集成工艺

技术领域

本发明属于植物天然有效成分提取技术领域，可用于食品产业链中所剩果壳、果皮等下脚料中有效活性成分的提取，特别涉及一种球磨耦合浸提强化植物天然活性成分提取的集成工艺。

背景技术

近年来，随着人们对植物天然产物中活性成份的药用和营养价值认识的逐步深入，世界范围内掀起了天然产物中活性成分研究的热潮，且国家自然科学基金就此方向的研究给予了多项资助。然而天然产物的成分十分复杂，且有些活性成份含量甚微，如何更高效，低成本的提取高活性成份，成为科研人员的关注热点和难点之一。

溶剂提取法是提取天然产物中活性成份比较经典的方法，主要根据天然植物中各成分在不同溶剂中的溶解度不同，实现有效活性成分的分离而达到提取的目的，但该方法存在提取率低、溶剂使用量大、提取时间长等问题。基于此，科研人员正在积极探索新型的提取方法，如超声波辅助萃取、微波辅助浸取、超临界CO₂萃取等等，但这些方法普遍存在或易破坏活性成份、或对设备的要求较高、投资成本大等问题而有待进一步优化。

鉴于现有的方法不能高效、低成本的提取植物天然活性成份，不能满足对天然产物进行深入研究的需要，有必要开发新型的提取工艺。球磨是一种高效粉碎设备，能够让物料的颗粒细微化，被广泛应用于化工、医药、轻工、地质勘探、金属材料等领域。如能预先用球磨将植物粉碎，使其颗粒达到超细微化，可能有利于其天然活性成份的提取。李小红、孙静（2012）等进行了用超微粉碎技术从黄芩中提取黄芩苷，从生姜提取生姜多糖的探索，但其工艺有待进一步改进。

发明内容

【发明目的】本发明的目的是将球磨法有效地利用到植物天然有效活性成分的提取中，优化提取工艺，提高有效活性成份的提取率。

【本发明的构思】植物天然有效活性成份的提取工艺研究集中在提取方式的改进上，针对提取前，原料预处理方式的研究较少。微粒球磨机是一种高效粉碎设备，能使物料达到超细粒度，适用物料品种繁多，被广泛应用于化工、医药、轻工、地质勘探、金属材料等研究领域，将其引入到天然植物有效活性成分提取工艺中，旨在提出一条新的高效、低成本的提取集成工艺，让植物天然活性成份更好地服务于医药、保健品等行业。

【本发明技术方案】

本发明公开了一种球磨强化植物天然活性成分提取的集成工艺，包括以下步骤：

步骤一、清洗干燥：对经检验合格的待提取天然植物进行清洗除尘并烘干或晾干；

步骤二、粉碎：将步骤一的物料放入粉碎机中进行粉碎，过筛备用；

步骤三、球磨：将步骤二的物料置于球磨罐中处理一段时间；

步骤四、浸提：向步骤三的物料中加入浸提溶剂，在一定温度下浸提一段时间；

步骤五、离心：将步骤四所得的浸提液离心，取上清液；

步骤六、浓缩、干燥：将步骤五所得上清液进行减压浓缩，烘干后得天然植物有效成分粗品，有机溶剂进行回收再利用。

步骤二中粉碎机筛网为20目～40目。

步骤三中所述球磨机为行星式球磨机、罐磨球磨机或微粒球磨机等；研磨罐视物料不同选择不锈钢罐、玛瑙罐或氧化锆罐等；研磨球视物料不同选择不锈钢球、玛瑙球、氧化锆球；每罐容量为1/3～2/3；每罐装球量为10～100个；研磨转数800～1200转/分；研磨时间10～60min。

步骤四中所述浸提溶剂为水或有机溶剂等，有机溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇等，有机溶剂浓度为50～100%，浸提时间30～180min，浸提温度为30～90℃，所加浸提液与待提取天然植物粉末之间的比例（体积(ml)/质量(g)）为8～20:1。

所述天然植物有效成分主要涉及多酚类物质、多糖，醌类物质，皂甙类物质等。

附图说明

图1是一种强化植物天然活性成分提取的球磨耦合浸提集成工艺图，其步骤包括：原料清洗干燥→粗粉→球磨→浸提→离心→浓缩、干燥→有效成分粗提物。

本发明具有以下特点和优势：

1.本发明采用微粒球磨粉碎机对天然植物进行粉碎，操作方便，适用面广；密封性好，防止污染；

2.本发明所述一种球磨强化植物天然活性成分提取的集成工艺，可显著提高天然活性成分的提取率，所提成分清除自由基能力强。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

葡萄皮多酚类物质的球磨法提取工艺

将葡萄皮渣粉碎过40目筛，选用TJ-1型微粒球磨机，然后将其与小球按一定的比例（质量(g)/个数）为1：4，放置于氧化锆材质球磨罐中，球为氧化锆球，以1000rpm旋转球磨30min后，按1:10料液比用60%乙醇70℃恒温水浴浸提30min，离心取上清液，浓缩、干燥，形成成品。减压浓缩后，得到的乙醇回收重复利用。采用普鲁士蓝法，以儿茶酚为标品，测得葡萄皮多酚类相比葡萄皮渣粉碎直接用水在70℃水浴浸提30min后高出17.90%，经清除DPPH自由基、OH^-自由基、O^2-等抗氧化实验可得，所得多酚对自由基有显著的清除作用，抗氧化效果显著。

实施例2

黄芩黄酮的球磨处理提取工艺

将黄芩粉碎过20目筛，选用双行星式球磨机，将物料与小球按一定的比例（质量(g)/个数）为1：6，放置于玛瑙球磨罐中，选用玛瑙球，以1200rpm旋转球磨30min后，所得粉末用按1:14料液比用65%乙醇70℃恒温水浴浸提，60min后4000rpm离心15min，取上清液，浓缩、干燥，形成成品。减压浓缩后，得到的乙醇回收重复再利用。采用亚硝酸钠硝酸铝比色法，以芦丁为标品，测得球磨后黄芩黄酮含量提高21.97%，经清除DPPH自由基、OH-自由基、O^2-等抗氧化实验可得，所得黄酮对自由基有显著的清除作用，抗氧化效果显著。

实施例3

黄芩炮制品多糖的球磨处理提取工艺

2.将黄芩炮制品粉碎过20目筛，选用全方位行星式球磨机，然后将物料与小球按一定的比例（质量(g)/个数）为1：2，放置于不锈钢材质球磨罐中，球磨以1000rpm旋转60min后，称取黄芩炮制品2g于圆底烧瓶中，加40mL水70℃浸提2h，过滤，取上清液。醇沉后得粗多糖。采用苯酚-硫酸法，以葡萄糖为标品，测得球磨后黄芩炮制品多糖含量比直接粉碎提取提高15.97%，经清除DPPH自由基、OH-自由基、O^2-等抗氧化实验可得，所得多糖对自由基有显著的清除作用。

Claims

1.一种球磨强化天然植物活性成分提取的集成工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：

步骤四、浸提：向步骤三的物料加入浸提溶剂，一定温度下浸提一段时间；

步骤五、离心：将步骤四所得的浸提液离心，取上清液；

2.如权利要求1所述一种球磨强化天然植物活性成分提取的集成工艺，其特征在于：步骤二中粉碎机筛网为20目～40目。

3.如权利要求1所述一种球磨强化天然植物活性成分提取的集成工艺，其特征在于：步骤三中所述球磨机为行星式球磨机、罐磨球磨机或微粒球磨机等；研磨罐视物料不同选择不锈钢罐、玛瑙罐或氧化锆罐等；研磨球视物料不同选择不锈钢球、玛瑙球、氧化锆球；每罐容量为1/3～2/3；每罐装球量为10～100个；研磨转数800～1200转/分；研磨时间10～60min。

4.如权利要求1所述一种球磨强化天然植物活性成分提取的集成工艺，其特征在于：步骤四中所述浸提溶剂为水或有机溶剂等，有机溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇等，有机溶剂浓度为50～100%，浸提时间30～180min，浸提温度为30～90℃，所加浸提液与待提取天然植物粉末之间的比例（体积(ml)/质量(g)）为8～20:1。

5.如权利要求1所述一种球磨强化天然植物活性成分提取的集成工艺，其特征在于：所述天然植物有效成分主要涉及多酚类物质、多糖，醌类物质，皂甙类物质等。