CN101838178A - 番茄红素的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种番茄红素的制备方法，该方法包括如下步骤：1)番茄打浆，浆液离心，离心获得的沉淀干燥后进行研磨，得到番茄样品；2)所述番茄样品装入萃取釜，萃取釜通入超临界二氧化碳流体进行超临界二氧化碳萃取，减压至3.5-5.0MPa获得番茄红素；所述超临界二氧化碳萃取分两步，第一步萃取时所述萃取釜的温度为40-70℃，压力为10-30MPa；第二步所述萃取釜的温度为50-80℃，压力为15-35MPa。本发明的番茄红素的制备方法，不使用有机溶剂、萃取效率大大提高，可获得纯度较高的番茄红素。

Description

番茄红素的制备方法

技术领域

本发明涉及一种番茄红素的制备方法，尤其涉及一种用超临界CO₂技术制备番茄红素的方法。

背景技术

番茄红素是一种脂溶性天然色素，是类胡萝卜素的一种，它具有抗氧化清除过氧化自由基、防癌、抗癌、延缓衰老，防治心血管疾病的保健功能其抗氧化性能在类胡萝卜素中最强、清除单线态氧的能力是目前常用的抗氧化剂VE的100倍，β-胡萝卜素的2倍多。目前已被联合国FAO/WHO联合国食品添加剂委员会(JECFA)认定为A类营养素，被广泛应用于保健食品、医药和化妆品。番茄红素是一种天然红色素，可在多种食品中使用。特别是发达国家提倡使用天然色素，使得番茄红素在食品、化妆品和保健品中重要性日益增加。传统上，番茄红素的提取主要是采用溶剂浸提法.该方法工艺简单，应用广泛，但得到的产品质量较差，如纯度低、有异味和溶剂残留等，制约了其进一步推广。超临界CO₂萃取具有工艺简单、能耗低、萃取剂便宜、无毒、易回收等特点，近年来得到了越来越多的关注。目前公开了一种采用超临界CO₂萃取从番茄皮中提取番茄红素的方法：将番茄皮去除杂质后冷冻24h，取出常温解冻后捣碎成泥并除去水分，加入2％硫酸铵并25℃水浴处理60min，然后干燥、粉碎、过40目筛，100g干燥番茄皮样品于萃取釜中，调节不同压力(14-34MPa)、温度(25-45℃)和CO₂流量(10～35kg/h)，分别萃取1.0～3.0h，从分离釜中收集提取物，番茄红素的萃取产量，高效液相色谱分析为26.34mg/100g干燥番茄皮样品，提取物中主要成分为番茄红素g，其次为β一胡萝卜素。

发明内容

本发明的目的是提供一种萃取效率高、纯度高的番茄红素的制备方法。

本发明所提供的番茄红素的制备方法，包括如下步骤：

1)番茄打浆，浆液离心，离心获得的沉淀干燥后进行研磨，得到番茄样品；

2)所述番茄样品装入萃取釜，萃取釜通入超临界二氧化碳流体进行超临界二氧化碳萃取，减压至3.5-5.0Mpa获得番茄红素；

所述超临界二氧化碳萃取分两步，第一步萃取时所述萃取釜的温度为40-70℃，压力为10-30Mpa；第二步萃取时所述萃取釜的温度为50-80℃，压力为15-35Mpa。

本发明的番茄红素的制备方法，其中，所述第二步萃取的温度高于所述第一步萃取的温度至少5℃。

本发明的番茄红素的制备方法，其中，所述第二步萃取的压力与所述第一步萃取的压力不同。

本发明的番茄红素的制备方法，其中，所述萃取釜中加入低级醇，所述低级醇与所述番茄的质量比为(3-5)∶100。

本发明的番茄红素的制备方法，其中，所述超临界二氧化碳的体积与番茄的质量比为(10-20)L∶1kg。

本发明的番茄红素的制备方法，其中，所述第一步萃取的时间为1小时。

本发明的番茄红素的制备方法，其中，所述第二步萃取的时间为1小时。

本发明的番茄红素的制备方法，其中，所述低级醇为乙醇或甲醇。

本发明的番茄红素的制备方法，不使用有机溶剂、萃取效率大大提高，可获得纯度较高的番茄红素。

具体实施方式

实施例1、番茄红素的制备方法

称取30kg成熟番茄打浆，浆液3500r/min离心30min，离心后的沉淀在38℃真空干燥箱中干燥12小时后，用胶体研磨机研磨，研磨后的番茄样品装入萃取釜，关闭釜盖，控制反应釜温度为40℃，压力30Mpa，通入超临界二氧化碳流体，循环萃取1小时；然后改变反应釜温度和压力，使反应釜温度为70℃，压力为35Mpa，继续提取1小时；二氧化碳用量：10L/1kg(二氧化碳体积/番茄重量)；萃取完成后，减压至4.5Mpa，分离出被萃取的物质，喷雾干燥得4.2g桔红色粉末。

称取0.05g桔红色粉末置于100mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，取1mL移至50ml容量瓶中，并定容作为试样，焦性没食子酸-二氯甲烷溶液：称取5g焦性没食子酸用二氯甲烷定容至100ml。

番茄红素标准溶液：番茄红素用焦性没食子酸一二氯甲烷溶液稀释并在棕色容量瓶中定容，浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0ug/mL标准系列。

液相色谱条件：

ODS C₁₈色谱柱，150mm×4.6mm，5um，柱温30℃，检测波长472nm，流动相为甲醇十乙腈＝50+50，流速1.0mL/min，进样量10uL。

色谱分析：取标准溶液及试样溶液注入色谱中，以保留时间定性，以试样峰面积或峰高与标准比较定量。

计算：

试样中番茄红素的含量按式(1)进行计算：

$X=\frac{c\×V\×1000}{m\×1000\×1000}---\left(1\right)$

式(1)中：

X-试样中番茄红素的百分含量；

c-根据标准曲线查得的番茄红素的浓度，单位为微克每毫升(ug/ml)；

V-试样定容体积，单位为毫升(mL)；

m-试样质量，单位为克(g)。

$X=\frac{8.5\×50\×100}{0.05/100\×1\×1000\×1000}=85(\%)$

实施例2、番茄红素的制备方法

称取30kg成熟番茄打浆，浆液3500r/min离心30min，离心后的沉淀在38℃真空于燥箱中干燥12小时后，用胶体研磨机研磨，研磨后的番茄样品装入萃取釜，关闭釜盖，控制反应釜温度为45℃，压力15Mpa，通入超临界二氧化碳流体，循环萃取1小时；然后改变反应釜温度和压力，使反应釜温度为50℃，压力为20Mpa，继续提取1小时；二氧化碳用量：10L/1kg(二氧化碳体积/番茄重量)；萃取完成后，减压至4.5Mpa，分离出被萃取的物质，喷雾干燥得4g桔红色粉末。

称取0.05g桔红色粉末置于100mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，取1mL移至50ml容量瓶中，并定容作为试样，焦性没食子酸-二氯甲烷溶液：称取5g焦性没食子酸用二氯甲烷定容至100ml。

番茄红素标准溶液：番茄红素用焦性没食子酸一二氯甲烷溶液稀释并在棕色容量瓶中定容，浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0ug/mL标准系列。

液相色谱条件：

ODS C₁₈色谱柱，150mm×4.6mm，5um，柱温30℃，检测波长472nm，流动相为甲醇十乙腈＝50+50，流速1.0mL/min，进样量10uL。

色谱分析：取标准溶液及试样溶液注入色谱中，以保留时间定性，以试样峰面积或峰高与标准比较定量。

计算：

试样中番茄红素的含量按式(1)进行计算：

$X=\frac{c\×V\×1000}{m\×1000\×1000}---\left(1\right)$

式(1)中：

X-试样中番茄红素的百分含量；

c-根据标准曲线查得的番茄红素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V-试样定容体积，单位为毫升(mL)；

m-试样质量，单位为克(g)。

$X=\frac{8.0\×50\×100}{0.05/100\×1\×1000\×1000}=80(\%)$

实施例3、番茄红素的制备方法

称取30kg成熟番茄打浆，浆液3500r/min离心30min，离心后的沉淀在38℃真空干燥箱中干燥12小时后，用胶体研磨机研磨，研磨后的番茄样品装入萃取釜，加入乙醇，乙醇的量为1.5kg，关闭釜盖，控制反应釜温度为60℃，压力25Mpa，通入超临界二氧化碳流体，循环萃取1小时；然后改变反应釜温度和压力，使反应釜温度为65℃，压力为15Mpa，继续提取1小时；二氧化碳用量：18L/1kg(二氧化碳体积/番茄重量)；萃取完成后，减压至5Mpa，分离出被萃取的物质，喷雾干燥得3.8g桔红色粉末。

称取0.05g桔红色粉末置于100mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，取1mL移至50ml容量瓶中，并定容作为试样，焦性没食子酸-二氯甲烷溶液：称取5g焦性没食子酸用二氯甲烷定容至100ml。

番茄红素标准溶液：番茄红素用焦性没食子酸一二氯甲烷溶液稀释并在棕色容量瓶中定容，浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0ug/mL标准系列。

液相色谱条件：

ODS C₁₈色谱柱，150mm×4.6mm，5um，柱温30℃，检测波长472nm，流动相为甲醇十乙腈＝50+50，流速1.0mL/min，进样量10uL。

色谱分析：取标准溶液及试样溶液注入色谱中，以保留时间定性，以试样峰面积或峰高与标准比较定量。

计算：

试样中番茄红素的含量按式(1)进行计算：

$X=\frac{c\×V\×1000}{m\×1000\×1000}---\left(1\right)$

式(1)中：

X-试样中番茄红素的百分含量；

c-根据标准曲线查得的番茄红素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V-试样定容体积，单位为毫升(mL)；

m-试样质量，单位为克(g)。

$X=\frac{7.6\×50\×100}{0.05/100\×1\×1000\×1000}=76(\%)$

实施例4、番茄红素的制备方法

称取30kg成熟番茄打浆，浆液3500r/min离心30min，离心后的沉淀在38℃真空干燥箱中干燥12小时后，用胶体研磨机研磨，研磨后的番茄样品装入萃取釜，加入甲醇，甲醇的量为1.3kg，关闭釜盖，控制反应釜温度为70℃，压力10Mpa，通入超临界二氧化碳流体，循环萃取1小时；然后改变反应釜温度和压力，使反应釜温度为80℃，压力为20Mpa，继续提取1.5小时；二氧化碳用量：20L/1kg(二氧化碳体积/番茄重量)；萃取完成后，减压至3.5Mpa，分离出被萃取的物质，喷雾干燥得3.6g桔红色粉末。

称取0.05g桔红色粉末置于100mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，取1mL移至50ml容量瓶中，并定容作为试样，焦性没食子酸-二氯甲烷溶液：称取5g焦性没食子酸用二氯甲烷定容至100ml。

番茄红素标准溶液：番茄红素用焦性没食子酸一二氯甲烷溶液稀释并在棕色容量瓶中定容，浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0ug/mL标准系列。

液相色谱条件：

ODS C₁₈色谱柱，150mm×4.6mm，5um，柱温30℃，检测波长472nm，流动相为甲醇十乙腈＝50+50，流速1.0mL/min，进样量10uL。

色谱分析：取标准溶液及试样溶液注入色谱中，以保留时间定性，以试样峰面积或峰高与标准比较定量。

计算：

试样中番茄红素的含量按式(1)进行计算：

$X=\frac{c\×V\×1000}{m\×1000\×1000}---\left(1\right)$

式(1)中：

X-试样中番茄红素的百分含量；

c-根据标准曲线查得的番茄红素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V-试样定容体积，单位为毫升(mL)；

m-试样质量，单位为克(g)。

$X=\frac{7.0\×50\×100}{0.05/100\×1\×1000\×1000}=70(\%)$

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种番茄红素的制备方法，包括如下步骤：

1)番茄打浆，浆液离心，离心获得的沉淀干燥后进行研磨，得到番茄样品；

2)所述番茄样品装入萃取釜，萃取釜通入超临界二氧化碳流体进行超临界二氧化碳萃取，减压至3.5-5.0Mpa获得番茄红素；

所述超临界二氧化碳萃取分两步，第一步萃取时所述萃取釜的温度为40-70℃，压力为10-30Mpa；第二步萃取时所述萃取釜的温度为50-80℃，压力为15-35Mpa。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二步萃取的温度高于所述第一步萃取的温度至少5℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二步萃取的压力与所述第一步萃取的压力不同。

4.根据权利要求1至3中任一所述的制备方法，其特征在于：所述萃取釜中加入低级醇，所述低级醇与所述番茄的质量比为(3-5)∶100。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述超临界二氧化碳的体积与番茄的质量比为(10-20)L∶1kg。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述第一步萃取的时间为1小时。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述第二步萃取的时间为1小时。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述低级醇为乙醇或甲醇。