CN101328201A - 一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法，包括如下步骤：(1)将粉碎后的白桦树皮加入乙醇水溶液，在超声波辅助处理下回流提取，之后过滤去掉残渣，得到提取液；(2)减压浓缩提取液，析出固体粉末，干燥至恒重得到白桦脂醇粗产物；(3)将白桦脂醇粗产物加入有机溶剂，超声波处理后经静置析出晶体，分离出晶体后干燥至恒重，得到白桦脂醇。本发明的操作流程简单，提取时间短，生产成本低，安全性高，为天然产物的深度开发和利用提供更好的方法和平台。
Description
技术领域
本发明涉及植物化学和食品化学领域，具体涉及一种采用超声波提取结合回流法从桦树皮中高效获得白桦脂醇的方法。
背景技术
白桦(Betula platyphylla Suk)为桦木科桦木属植物，耐寒落叶乔木，成龄树高15米左右，生于山林地区，广布于北亚、北美、北欧的寒带、寒温带地区。桦树皮和桦树汁具有清热利湿、镇咳祛痰等功效。近年来，桦树皮的药理作用受到国内外学者的广泛重视，桦树皮化学成分复杂，药理作用多样，其提取物具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降脂、利胆和保肝等作用。国外对疣枝桦、欧洲桦等树皮的化学组成和利用进行了广泛的研究，结果表明它含有丰富的白桦脂醇、白桦脂酸和软木脂。
白桦脂醇属羽扇烷型三萜类化合物，在天然界中广泛存在，最丰富的自然资源是白桦树。近年科学研究发现，白桦脂醇及其衍生物是非常有价值的天然产物，它们作为生物制剂在抗HIV和癌症治疗等方面表现出了巨大的潜能，并显示出了与以往药物不同的作用机制。尤其是由白桦脂醇合成的白桦脂酸，具有宽范围的生物学以及药理学活性，已被视为最有潜力的新型药物制剂。因此，对白桦脂醇及其衍生物的研究已成为近年来天然有机药物研究的热点。在我国，白桦分布范围广，植物资源丰富，但研究开发甚少。研究我国白桦资源，以白桦树皮废弃物为原料生产白桦脂醇，对于我国资源的开发、天然药物的研究都具有非常重要的意义。
到目前为止，从白桦树皮中提取白桦脂醇主要有以下几种方法，但这些方法都存在一定程度上的缺陷，无法满足生产需求：
专利RU2270202公开的方法是采用甲基叔丁醚(MTBE)提取白桦脂醇，而MTBE易导致环境污染。公开号为CN1634972的专利文献公开的方法是采用乙酸乙酯提取粉碎的白桦脂醇，之后减压浓缩，静止后过滤，收集沉淀，将沉淀添加活性炭后用甲醇回流提取，减压回收甲醇，收集得到白桦脂醇，其纯度大于80％，但得率仅为1.7％。公开号为CN101200486的专利文献公开的方法是采用乙醇水溶液加热回流提取树皮颗粒2-6次，过滤后减压浓缩滤液析出白桦脂醇。所得产物虽然纯度可达90％以上，但回流提取次数较多，纯化操作较复杂。
目前报道的这些方法主要基于传统的溶剂萃取法(即回流法)，提取步骤烦琐，损耗大，化学残留高、安全性不高。
发明内容
本发明提供一种流程简单、提取时间短、生产成本低且安全性高的从桦树皮中提取白桦脂醇的方法。
本发明所述的白桦树皮来自桦木科桦木属植物白桦(Betula platyphyllaSuk)的韧皮部。
一种从桦树皮中高效提取白桦脂醇的方法，包括如下步骤：
(1)将粉碎后的白桦树皮加入乙醇水溶液，在超声波辅助处理下回流提取，之后过滤去掉残渣，得到提取液；
所述的乙醇水溶液中，乙醇的质量百分比浓度为60％～99％，优选74％；
所述的白桦树皮的质量与乙醇水溶液体积比(g/ml)：1∶10～40，优选1∶25；
所述的超声波辅助处理时，超声波功率：220W～880W，优选411.4W；
所述的回流提取的温度范围：40℃～80℃，但本发明优选60℃；
所述的回流提取的提取时间：3～6h，本发明优选6h。
通过以上优选的条件，即：乙醇浓度为74％，白桦树皮的质量与乙醇水溶液体积比1∶25，超声波提取功率为411.4W，提取温度为60℃，提取时间为6h，在该提取条件下所得的白桦脂醇提取得率为27.18％，白桦脂醇的纯度为78.89％。而未优化前获得的提取得率仅为10.46％左右，纯度仅为61.5％左右。
(2)减压浓缩提取液，析出固体粉末，干燥至恒重得到白桦脂醇粗产物；
(3)将白桦脂醇粗产物加入有机溶剂，60℃下超声波处理30min，静置12小时析出晶体，分离出晶体后干燥至恒重，得到白桦脂醇。
所述的有机溶剂为甲醇/氯仿、四氢呋喃/苯、四氢呋喃/95％乙醇、四氢呋喃/丙酮或四氢呋喃/石油醚；在诸多组混合溶液中优选甲醇/氯仿混合溶液，甲醇和氯仿的体积比为(1∶1)；白桦脂醇粗产物的质量与甲醇/氯仿混合溶液的体积比为1∶10(m/v)。
本发明采用超声回流提取法从桦树皮中提取白桦脂醇，经过一次的超声回流提取和重结晶纯化，就可以得到纯度80-90％的白桦脂醇，提取得率也能达到8-10％左右。
经过超声提取所得的白桦脂醇产物按照常规反相高效液相色谱法进行白桦脂醇纯度与得率的测定，以比较和监测其提取效果的变化。
所述的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)，主要步骤为：根据多次实验比较，通过专属性考察，选择优化的白桦脂醇色谱检测条件：流动相：乙腈/水＝91∶9(v/v)；流速：1.0ml/min；检测波长：210.1nm；柱温：25℃；进样量：10μl；跑样时间：30-45min。准确称取50mg白桦脂醇标准品置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解定容，制成2.0mg/ml的标准溶液。依次准确取2.5ml，5.0ml上述溶液于10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，与储备液共同形成浓度分别为0.5mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml的系列标准溶液。取配制好的白桦脂醇0.5mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml系列标准溶液各1ml，分别于离心管中离心5min，取150μl上清液于洁净干燥的进样瓶中。进样，在优化的色谱检测条件下测定对应的峰面积值(A)，以峰面积值A为纵坐标，白桦脂醇浓度C为横坐标，绘制标准曲线，经统计处理求得白桦脂醇的线性回归方程为：y＝4E+06x+15916(R2＝0.9982)。
本发明建立的提取方法是将超声波萃取技术和传统的回流提取技术有效结合，利用回流提取中溶剂的循环作用和超声波的独特作用，不仅降低传统提取法的提取温度，同时保持了高效提取效果，缩短了提取时间，同时还降低了提取溶剂的损耗。
本发明利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈空化效应、热效应、搅拌作用等，都可以加速有效成分进入溶剂，从而提高提取效率，缩短提取时间，节约溶剂，并且免去了高温对提取成分的破坏。超声提取技术与常规的煎煮法、水蒸馏法、溶剂浸提法相比，具有如下特点：提取温度低，避免了常规的回流法和煎煮法长时间加热对天然产物、中药有效成分的不良影响，产物生物活性高，适合于热敏性物质的提取；适用性广，超声提取与目标提取物的性质(如极性)关系不大，绝大多数天然产物和中药材成分均可用超声提取；减少能耗，由于超声提取无需加热或加热温度低，提取时间短，因此能大大降低能耗，提高经济效益；此外超声波还具有一定的杀菌作用，能保证萃取液不易变质。
本发明运用超声波结合回流法从白桦树皮中提取白桦脂醇，主要通过空化效应和机械效应减少目标萃取物与样品基体之间的作用力，能促使植物细胞的破壁，从而实现固-液萃取分离，有利于白桦脂醇等目的成分释放，并且此法操作简单，提取效率高，为桦树皮中高效提取白桦脂醇提供一种很好的实现途径。
本发明的操作流程简单，提取时间短，生产成本低，安全性高，超声提取对桦树皮中白桦脂醇的提取效果有较明显的提高作用，从而基本建立了超声回流提取法从桦树皮中高效获得白桦脂醇的关键技术。本发明的研究思路和结果为开发利用天然产物提供借鉴，为天然产物的深度开发和利用提供更好的方法和平台。
具体实施方式
实施例1
将干燥的桦树皮用粉碎机粉碎，称取树皮粉末2.0g于250ml圆底烧瓶中；加入50ml的80％乙醇溶液，超声回流3小时，超声波温度60℃、超声功率为550W；回流提取结束后，过滤分离去掉残渣，得棕黄色提取液；于旋转蒸发仪上减压蒸馏此滤液，析出黄色固体粉末；60℃烘干至恒重得到白桦脂醇粗产物0.596g，通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析，白桦脂醇粗产物纯度为81.101％，提取得率为24.160％。
实施例2
将干燥的桦树皮用粉碎机粉碎，称取树皮粉末2.0g于250ml圆底烧瓶中；加入80ml的62％乙醇溶液，超声回流1小时，超声波温度40℃、超声功率为220W；回流提取结束后，过滤分离去掉残渣，得棕黄色提取液；于旋转蒸发仪上减压蒸馏此滤液，析出黄色固体粉末；60℃烘干至恒重得到白桦脂醇粗产物0.300g，通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析，白桦脂醇粗产物纯度为63.831％，提取得率为9.57％。
实施例3
将干燥的桦树皮用粉碎机粉碎，称取树皮粉末2.0g于250ml圆底烧瓶中；加入50ml的99.74％乙醇溶液，超声回流6小时，超声波温度60℃、超声功率为550W；回流提取结束后，过滤分离去掉残渣，得棕黄色提取液；于旋转蒸发仪上减压蒸馏此滤液，析出黄色固体粉末；60℃烘干至恒重得到白桦脂醇粗产物0.700g，通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析，白桦脂醇粗产物纯度为73.132％，提取得率为25.596％。
实施例4不同重结晶溶剂溶剂进行提纯的对比例
取白桦脂醇粗产物1.0g于三角瓶中，加入约10ml重结晶混合溶剂，超声波60℃(功率220-440W)下处理30min，静置过夜，抽滤，蒸馏水洗涤，得到白色针状固体。计算得率，并用HPLC法测定纯化产物纯度。
选取不同的重结晶溶剂进行提纯，结果见表1：
表1不同重结晶溶剂溶剂进行提纯的对比例
根据表1结果，可见所有甲醇/氯仿混合溶液组的重结晶提纯得率明显高于其它组，为此优选甲醇/氯仿混合溶液为重结晶溶剂，并辅以超声波处理进行白桦脂醇粗产物的提纯。
用甲醇/氯仿混合溶液(v∶v＝1∶1)对白桦脂醇粗提物进行重结晶，超声波功率为440W，根据HPLC测定，纯化所用粗产物的纯度为55.211％，经过甲醇/氯仿一次重结晶后，白桦脂醇产物纯度从55.21％提高至82.06％，纯化损失较小，该方法的纯化效果较明显。
Claims (10)
1、一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法，包括如下步骤：
(1)将粉碎后的白桦树皮加入乙醇水溶液，在超声波辅助处理下回流提取，之后过滤去掉残渣，得到提取液；
所述的白桦树皮的克数与乙醇水溶液的毫升数的比例为1∶10～40；
(2)减压浓缩提取液，析出固体粉末，干燥得到白桦脂醇粗产物；
(3)将白桦脂醇粗产物加入有机溶剂，超声波处理后经静置析出晶体，分离出晶体后干燥，得到白桦脂醇。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乙醇水溶液中，乙醇的质量百分比浓度为60％～99％。
3、如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的乙醇水溶液中，乙醇的质量百分比浓度为74％。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的白桦树皮的克数与乙醇水溶液的毫升数的比例为1∶25。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的超声波辅助处理时，超声波功率：220W～880W。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述的超声波处理的温度为60℃，时间为30min，静置的时间为12小时。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的回流提取的温度为40℃～80℃，时间为3～6h。
8、如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的回流提取的温度为60℃，时间为6h。
9、如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述的有机溶剂为甲醇/氯仿、四氢呋喃/苯、四氢呋喃/95％乙醇、四氢呋喃/丙酮或四氢呋喃/石油醚。
10、如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇/氯仿的混合溶液，甲醇和氯仿的体积比为1∶1。
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