CN102626429A - 水浴提取板栗总苞多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水浴提取板栗总苞多酚的方法，包括如下步骤：干燥粉碎、浸提、离心和浓缩、纯化、浓缩、干燥得到多酚提取物。本发明的优点：(1)采用乙醇水溶液，条件温和，所制的多酚安全无毒。(2)工艺简单、成本低、操作简便，可推广到工业生产。(3)大孔树脂吸附选择性好、吸附容量大、再生处理方便、安全性强、吸附迅速及解吸容易。(4)提取率高，且具有较强的抗氧化能力，清除自由基，同时，有抗病毒，抗诱变，抑菌作用。我国大量富含植物多酚的废弃物没有得到综合利用，严重污染着环境，该发明使占板栗近20％废弃物-板栗总苞资源得到最大利用，提高板栗附加值，同时为食品和制药工业开辟了一种的天然植物多酚抗氧化剂新资源。
Description
技术领域
本发明涉及水浴提取板栗总苞多酚的方法。
背景技术
我国是生产板栗的大国，产量位居世界第一，年产量仍在继续增加，板栗(castanea mollissina Blume)属壳斗科(Fagceae)栗属乔木经济植物，素有“千果之王”的美称，是世界著名的干果之一。随着经济的发展，国家制造业、加工业的发展，板栗被加工成各种食品，但是板栗总苞却被当作固体垃圾处理，这样，不仅使自然资源浪费，而且会造成环境污染。板栗总苞又名风栗壳、板栗壳斗，具有健脾益气、补肾强筋、散结解毒之功效，治疗丹毒、肿毒、瘰疬等疾病。大量文献证明板栗总苞中含有大量植物多酚物质，多酚是一类具有独特生理活性和药理活性的天然产物，多酚具有抗氧化能力、抗癌、抑菌消炎、抗病毒、预防心血管病发生的能力及保护视网膜等作用，所以，有了植物多酚是有待开发的医药“金矿”的说法。有文献已经报道板栗总苞的水煎液、醇溶物、乙酸乙酯提取物具有极强的抗菌、消炎作用和抗凝血、升高白细胞等生物活性，同时还具有抗氧化作用、抗衰老作用和抗糖尿病作用。随着当前“追求 自然”消费观念的兴起，多酚在制药、生化、食品以及精细化工等高科技领域具有广阔的应川前景，同时板栗毛壳资源丰富，成本低廉，对其成分开发利用可以替代饲用抗生素的使用。目前对板栗总苞的开发仅有中国专利CN102140123A报道了从板栗栗蓬中提取鞣花酸鞣质的方法，此方法公开了鞣质中鞣花酸的提取及其含量的测定方法，CN102115611A报道了板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法，板栗壳的专利有，而CN101402657A报道了板栗壳多酚的制备方法，CN101407640A报道了板栗壳棕色素的提取方法。但是板栗总苞多酚提取的专利国内还没有，如何处理这些废弃物，提高其利用率，实现其循环产业发展，增加传统板栗种植业新的经济增长点已成为新的研究方向，具有良好的开发前景和经济社会效益，同时，减少环境污染，提高板栗的附加值，增加农民的副收入，带动农村经济发展。
本发明采用水浴溶剂提取法，此方法相对超声提取法，具有成本极低、处理量大、温度容易控制、重复性极好、易于工业化大量生产等优点。大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、易于构成闭路循环、节省费用、安全性高等特点，目前，大孔树脂已在医药、食品、化妆品等工艺领域广泛应用。
本发明采取水浴提取溶剂法，从板栗总苞中提取多酚，同时结合大孔树脂富集纯化多酚，使得到纯度高，活性强的板栗总苞多酚物质。
发明内容
本发明的目的在于是提供一种以板栗废弃物总苞为原料，采用乙醇水溶液浸提，大孔树脂纯化多酚的技术，此方法可推广到工业化生产中，以应用以医学、食品、化妆品、饲料等工业中，使废弃物再利用，开发一种天然植物多酚抗氧化资源，同时增加板栗的附加值。
本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)干燥粉碎：把采摘来的板栗总苞风干、粉碎、过筛；
(2)浸提：取一定量板栗总苞粉末于锥形瓶中，按一定料液比加入乙醇水溶液，充分混匀，一定温度水浴中密闭浸提，得到浸提液；
(3)离心和浓缩：将浸提液倒入离心管中，离心，收集上清液，在旋转蒸发仪上减压浓缩除去乙醇，定容一定体积，得到多酚粗提液：
(4)纯化：将多酚粗提液泵入已经平衡好的的大孔吸附树脂，对多酚进行吸附，先用蒸馏水冲洗柱子，再用30％-80％的乙醇水溶液(按体积百分比)洗脱多酚，收集洗脱液；
(5)浓缩和干燥：将洗脱液减压浓缩，冷冻干燥，得到板栗总苞多酚提取物。
步骤1中，板栗总苞粉碎后，过40-80目的筛。
步骤2中，浸提2次，首次浸提料液比为1∶15-1∶35(g/mL)，密闭浸提1-3h，第二次浸提料液比为1∶5-1∶20，密闭浸提1h。上述浸提过程中，水浴温度保持在40-90℃之间，乙醇浓度为20％-70％。
步骤3中，将浸提液在4000r/min条件下离心15min，取上清液在40℃、0.1MPa下减压浓缩。
步骤4中，大孔吸附树脂为LSA-21、D101或AB-8柱，上样浓度为0.5mg/mL-4mg/mL，上样流速为0.5mL/min-3mL/min，蒸馏水冲洗量为2-5倍的柱体积，乙醇水溶液的洗脱量为2-5倍的柱体积，收集洗脱液。
步骤5中，将洗脱液在40℃、0.1MPa下减压浓缩，冷冻干燥，干燥温度为0℃-60℃，时间为12h-24h。
本发明提供的方法具有如下优点：
本发明的优点是(1)提取过程采用乙醇水溶液，条件温和，所制的多酚安全无毒，对人体没有任何伤害，(2)工艺简单、成本低，可以推广到大范围的工业生产去。(3)药材原料处理量大，有效成分易于分离、净化：(4)提取工艺成本低，综合经济效应显著。(5)大孔树脂吸附法具有选择性好、吸附容量大、再生处理方便、安全性强、吸附迅速及解吸容易等优点。(6)板栗总苞的多酚提取率高，且具有较强的抗氧化能力，清除自由基，同时，有抗病毒，抗诱变，抑菌作用。
具体实施方法
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施方法中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可以从商业途径买到。
本发明下述实施例中的板栗总苞多酚提取物的含量是按照以下方法进行测定的：准确称取5mg没食子酸标准品，定容50mL，配成0.1mg/mL的标准液，分别吸取0.5、1.0、1.5、2.0和2.5mL没食子酸标准液(0.1mg/mL)定容至10mL，配制成质量浓度为0.005、0.010、0.015、0.020、0.025mg/mL的标准溶液。精确吸取上述标准液0.4mL于10mL离心管中，加入0.2mol/LFC试剂1mL15％Na2CO3溶液2mL，蒸馏水定容至8mL，25℃反应2h。另精确吸取蒸馏水0.4mL，同法操作作为空白对照。在765nm处测量其吸光度A。绘制以吸光度(A)与浓度(C)的标准曲线，并拟合线性回归方程。
所得标准曲线的线性回归方程为：
y＝4.323x+0.0166，相关系数为R2＝0.9998 (1)
式中y-吸光度值：x-没食子酸标品浓度，mg/mL
总多酚提取率和含量的计算：
多酚浓度(mg/mL)＝(吸光度值-0.0166)/4.323×稀释倍数/1000 (2)
多酚含量(％)＝提取多酚质量/提取物质量×100％ (3)
多酚得率(％)＝提取物质量/原料质量×100％ (4)
实施例1
将板栗总苞粉碎至60目，称取10g板栗总苞粉末加入200mL的30％乙醇水溶液混合，在60℃水浴锅中密闭浸提110min，在4000r/min条件下离心15min，残渣重复上述浸提60min，料液比为1∶10，收集2次上清液，真空减压旋蒸上清液(40℃、0.1MP)除去乙醇，定容，将提取液以2mL/min的速度泵入已平衡好的LSA-21大孔树脂柱，先用2倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用2倍50％乙醇水溶液以2mL/min的流速洗脱，收集洗脱液，于40℃、0.1MP下减压旋蒸浓缩，冷冻干燥至粉末，提取物的得率为9.58％，其中多酚含量为70.28％。
实施例2
将板栗总苞粉碎至60目，称取10g板栗总苞粉末加入1800mL的40％乙醇水溶液混合，在80℃水浴锅中密闭浸提170min，在4000r/min条件下离心15min，，残渣重复上述浸提60min，料液比为1∶10，收集2次上清液，真空减压旋蒸上清液(40℃、0.1MP)除去乙醇，定容，将提取液以2mL/min的速度泵入已平衡好的LSA-21大孔树脂柱，先用4倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用3倍柱体积的70％乙醇水溶液以2mL/min的流速洗脱，收集洗脱液，于40℃、0.1MP下减压旋蒸浓缩，冷冻干燥至粉末，提取物的得率为10.43％，其中多酚含量为70.64％。
实施例3
将板栗总苞粉碎至60目，称取10g板栗总苞粉末加入150mL的50％乙醇水溶液混合，在80℃水浴锅中密闭浸提140min，在4000r/min条件下离心15min，，残渣重复上述浸提60min，料液比为1∶10，收集2次上清液，真空减压旋蒸上清液(40℃、0.1MP)除去乙醇，定容，将提取液以2mL/min的速度泵入已平衡好的LSA-21大孔树脂柱，先用3倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用5倍柱体积的60％乙醇水溶液以1.5mL/min 的流速洗脱，收集洗脱液，于40℃、0.1MP下减压旋蒸浓缩，冷冻干燥至粉末，提取物的得率为9.87％，其中多酚含量为71.54％。
实施例4
将板栗总苞粉碎至60目，称取10g板栗总苞粉末加入210mL的20％乙醇水溶液混合，在90℃水浴锅中密闭浸提800min，在4000r/min条件下离心15min，，残渣重复上述浸提60min，料液比为1∶10，收集2次上清液，真空减压旋蒸上清液(40℃、0.1MP)除去乙醇，定容，将提取液以2mL/min的速度泵入已平衡好的LSA-21大孔树脂柱，先用2倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用4倍柱体积的70％乙醇水溶液以3mL/min的流速洗脱，收集洗脱液，于40℃、0.1MP下减压旋蒸浓缩，冷冻干燥至粉末，提取物的得率为11.53％，其中多酚含量为69.62％。
Claims (6)
1.水浴提取板栗总苞多酚的方法。，其特征在于，它包括下列步骤：
(1)干燥粉碎：把采摘来的板栗总苞风干、粉碎、过筛；
(2)浸提：取一定量板栗总苞粉末于锥形瓶中，按一定料液比加入乙醇水溶液，充分混匀，一定温度水浴中密闭浸提，得到浸提液；
(3)离心和浓缩：将浸提液倒入离心管中，离心，收集上清液，在旋转蒸发仪上减压浓缩除去乙醇，定容一定体积，得到多酚粗提液；
(4)纯化：将多酚粗提液泵入已经平衡好的的大孔吸附树脂，对多酚进行吸附，先用蒸馏水冲洗柱子，再用30％-70％的乙醇水溶液(按体积百分比)洗脱多酚，收集洗脱液；
(5)浓缩和干燥：将洗脱液减压浓缩，冷冻干燥，得到板栗总苞多酚提取物。
2.如权利要求1中(1)所述，其特征在于，板栗总苞粉碎后，过40-80目筛。
3.如权利要求1中(2)所述，其特征在于，水浴浸提2次，首次浸提料液比为1∶10-1∶40(g/mL)，密闭浸提1-3h，第二次浸提料液比为1∶5-1∶20，密闭浸提1h。上述浸提过程中，水浴温度保持在40-100℃之间，乙醇浓度为20％-80％。
4.如权利要求1中(3)所述，其特征在于，将浸提液在4000r/min条件下离心15min，取上清液在40℃、0.1MPa下减压浓缩。
5.如权利要求1中(4)所述，其特征在于，大孔吸附树脂为LSA-21、D101或AB-8柱，上样浓度为0.5mg/mL-4mg/mL，上样流速为0.5mL/min-3mL/min，蒸馏水冲洗量为2-5倍的柱体积，乙醇水溶液的洗脱量为2-5倍的柱体积，收集洗脱液。
6.如权利要求1中(5)所述，其特征在于，将洗脱液在40℃、0.1MPa下减压浓缩，并冷冻干燥，冷冻温度为0℃-60℃。
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