CN101759734A - 一种牛蒡子苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的牛蒡子苷的制备方法，工艺步骤为取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量3-10倍量体积的60-90％乙醇回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到大孔吸附柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶。采用本发明制备牛蒡子苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种牛蒡子苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取牛蒡子苷的方法。
背景技术
牛蒡子苷(Arctiin)，别名：牛蒡甙。分子式：C27H34O11，分子量：534.559，CAS登录号：20362-31-6，结构式如下：
牛蒡子苷是一种天然化合物，具有抗癌、舒张血管等多种生理活性，广泛存在于菊科多种植物中。
牛蒡子为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的果实。具有疏散风热，宣肺透疹，解毒利咽的功效。其中含有大量的牛蒡子苷。
现有技术中，牛蒡子苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的牛蒡子苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的牛蒡子苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量3-10倍量体积的60-90％乙醇回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到大孔吸附柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
石油醚加热回流的条件优选为：加入药材重量5倍量体积的石油醚加热回流2小时
乙醇加热回流条件优选为：加入药渣重量8倍量体积的80％乙醇回流2次，每次2小时。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为30％。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。
采用上述技术方案制备牛蒡子苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量3倍量体积的石油醚加热回流1小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量3倍量体积的60％乙醇回流1次，每次1小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到AB-8大孔吸附柱吸附，用10％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷311.3g，经HPLC检测，纯度为99.4％。
实施例2
取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的石油醚加热回流3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量10倍量体积的60-90％乙醇回流3次，每次3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到H-103大孔吸附柱吸附，用50％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷265.3g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例3
取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量5倍量体积的石油醚加热回流2小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量8倍量体积的80％乙醇回流2次，每次2小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到D101大孔吸附柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷302.3g，经HPLC检测，纯度为98.0％。
实施例4
取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量5倍量体积的石油醚加热回流2小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量8倍量体积的80％乙醇回流2次，每次2小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到DA-201大孔吸附柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷300.2g，经HPLC检测，纯度为99.1％。
实施例5
取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量5倍量体积的石油醚加热回流2小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量8倍量体积的80％乙醇回流2次，每次2小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到DS-401大孔吸附柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷298.3g，经HPLC检测，纯度为98.9％。
Claims (6)
1.一种牛蒡子苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量3-10倍量体积的60-90％乙醇回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到大孔吸附柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述牛蒡子苷的制备方法，其特征在于所述石油醚加热回流的条件为：加入药材重量5倍量体积的石油醚加热回流2小时。
3.根据权利要求1所述牛蒡子苷的制备方法，其特征在于所述乙醇加热回流条件为：加入药渣重量8倍量体积的80％乙醇回流2次，每次2小时。
4.根据权利要求1所述牛蒡子苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述牛蒡子苷的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为30％。
6.根据权利要求1所述牛蒡子苷的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。
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