CN101982471A

CN101982471A - 一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法

Info

Publication number: CN101982471A
Application number: CN 201010297478
Authority: CN
Inventors: 刘玉明; 陈宝泉; 李彩文
Original assignee: Tianjin University of Technology
Current assignee: Tianjin University of Technology
Priority date: 2010-09-30
Filing date: 2010-09-30
Publication date: 2011-03-02
Anticipated expiration: 2030-09-30
Also published as: CN101982471B

Abstract

本发明涉及一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法，该工艺方法是将杜仲果切碎后，以水或乙醇溶液为提取溶剂进行提取，提取液采用大孔树脂纯化工艺，即得到纯度大于50％的桃叶珊瑚苷。本发明所采用的生产工艺低毒、安全，工艺时间短，无环境污染，操作简便，易于实现产业化放大，产品收率高、纯度好，可满足各种以杜仲果为主要原料的药物开发的需要。

Description

一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法

【技术领域】

本发明涉及制药行业中植物有效成分的提取分离方法，特别是一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法。

【背景技术】

桃叶珊瑚苷(aucubin)属环烯醚萜苷类，分子式为C₁₅H₂₂O₉，分子量346.331，CAS号为479-98-1，熔点181℃，易溶于水、乙醇和甲醇，几乎不溶于氯仿、乙醚和石油醚。该化合物主要存在于杜仲Eucommia ulmoides Oliver、山茱萸科植物桃叶珊瑚Aucubachinensis Benth.、车前科植物车前Plantago asiatica L.等植物中，是杜仲、车前草、地黄等中草药的有效成分之一，具有护肝解毒、抗炎、抗氧化、抗衰老、抗骨质疏松及营养神经元细胞等众多药理活性。桃叶珊瑚苷结构式如下：

杜仲果为杜仲科杜仲属单种植物杜仲Eucommia ulmoides Oliver的果实，是我国特有植物，资源丰富。杜仲皮药用始载于《神农本草经》，列为上品，具有补肝肾、强筋骨、安胎的作用，可用于治疗腰脊酸疼、阳痿、尿频、小便余沥、风湿痹痛、胎动不安、习惯性流产等症。目前该植物的研究重点在于杜仲皮和杜仲叶中木脂素、绿原酸类化合物的药用价值，对杜仲果利用不多，造成了资源浪费。据申请人检索，现有杜仲果专利都与杜仲籽油相关，另有一篇从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的相关期刊论文(彭密军，印大中，刘立萍，等.杜仲籽粕中桃叶珊瑚甙的制备.精细化工，2007，24(3)：243-247)，论文采用了微波法和反相制备色谱技术制备，此工艺成本很高，制备过程繁琐，不利于大生产操作。

【发明内容】

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的新工艺方法，该方法可得到纯度较高的桃叶珊瑚苷，并有利于大生产操作。

本发明为解决上述问题所采用的方案是设计一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的新工艺方法。它包括以下步骤：

①将干燥的杜仲果切碎，用水或乙醇浓度为0％～70％的水溶液对杜仲果按料液1∶3～1∶10的重量体积比进行冷浸或回流提取后过滤，得滤液；

②浓缩滤液，得料液重量体积比为1∶1～1∶3的浓缩液；

③先将浓缩液用大孔吸附树脂吸附，其中大孔吸附树脂与干燥的杜仲果药材的重量比为1～5∶1；然后用水或乙醇浓度为0％～30％的水溶液洗脱除去杂质，再用20～90％乙醇的水溶液洗脱，收集洗脱液；

④将洗脱液浓缩后干燥，即得杜仲果提取物。

本发明的有益效果是：本发明提供了杜仲果中桃叶珊瑚苷的提取、分离纯化方法。此方法仅通过一步大孔吸附树脂的纯化工艺即得到纯度大于50％的桃叶珊瑚苷，制备过程中只用水和乙醇作为溶剂，无环境污染，所用的大孔吸附树脂再生后可重复利用数次，成本低。此工艺操作简便，易于实现产业化放大，产品收率高、纯度好，可满足各种以杜仲果为主要原料的药物开发的需要。

【附图说明】

图1为使用本发明方法所得到的桃叶珊瑚苷HPLC图谱。

以下结合本发明的实施例进行详细叙述。

【具体实施方式】

本发明采用下列技术方案：

将干燥的杜仲果切碎，用水或小于70％的乙醇水溶液对杜仲果按料液1∶3～1∶10的重量体积比进行冷浸或回流提取后过滤，得滤液；

浓缩滤液，得浓缩液；

将浓缩液用大孔吸附树脂吸附后，依次用水、乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；

将洗脱液浓缩后干燥，即得桃叶珊瑚苷含量达50％以上的杜仲果提取物。

上述制备方法③中大孔吸附树脂的型号为NKA-9、S-8、D4020或D301R中的一种或几种，所用的大孔吸附树脂与杜仲果药材的重量比为1～5∶1。具体操作为先用水或小于30％的乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用20～90％乙醇的水溶液洗脱，两次洗脱用的水或乙醇水溶液的用量都为2～8倍柱体积。

上述制备方法④中所述干燥方法为本领域中已知的干燥方法，例如：喷雾干燥、减压干燥、微波干燥或冷冻干燥。

实施例1

取杜仲果药材1kg，用铡刀将果实切成3～4段，加水6L，浸泡3小时，回流提取2小时，过滤；药渣再加水5L，回流提取2小时，过滤，药渣再用同样方法提取1次，合并滤液，浓缩至药液体积与药材质量比为2∶1，加到已处理好的NKA-9型(天津市南开和成科技有限公司)大孔吸附树脂柱(树脂床体积约2.3L，相当于树脂与药材的重量比为1.5∶1)上，先用3倍于树脂床体积(3BV)的水洗脱至几乎无色，弃去洗脱液，再用80％的乙醇水溶液洗脱，每600ml收集一份，收集15份(约相当于4BV)，检测，根据检测结果合并6～13份洗脱液，60℃减压回收乙醇，喷雾干燥即得杜仲果提取物47.2g，HPLC检测提取物中桃叶珊瑚苷含量为56.9％。

实施例2

取杜仲果药材5kg，用铡刀将果实切成3～4段，加50％乙醇水溶液30L，浸泡3小时，回流提取2小时，过滤；药渣再加50％乙醇水溶液25L，回流提取2小时，过滤，药渣再用同样方法提取1次，合并滤液，浓缩至药液体积与药材质量比为2∶1，加到已处理好的S-8型(天津市南开和成科技有限公司)大孔吸附树脂柱(树脂床体积约15L，相当于树脂与药材的重量比为5∶1)上，先用3倍于树脂床体积(3BV)的水洗脱至几乎无色，弃去洗脱液，再用60％的乙醇水溶液洗脱，每4000ml收集一份，收集15份(约相当于4BV)，检测，根据检测结果合并7～11份洗脱液，60℃减压回收乙醇，减压干燥即得杜仲果提取物167.5g，HPLC检测提取物中桃叶珊瑚苷含量为68.1％。

实施例3

取杜仲果药材10kg，用铡刀将果实切成3～4段，加10％乙醇水溶液60L，浸泡3小时，回流提取2小时，过滤；药渣再加水50L，回流提取2小时，过滤，药渣再用同样方法提取1次，合并滤液，浓缩至药液体积与药材质量比为2∶1，加到已处理好的D301R型(天津市南开和成科技有限公司)大孔吸附树脂柱(树脂床体积约36L，相当于树脂与药材的重量比为3∶1)上，先用3倍于树脂床体积(3BV)的水洗脱至几乎无色，弃去洗脱液，再用50％的乙醇水溶液洗脱，每8000ml收集一份，收集18份(约相当于4BV)，检测，根据检测结果合并5～10份洗脱液，60℃减压回收乙醇，喷雾干燥即得杜仲果提取物432.8g，HPLC检测提取物中桃叶珊瑚苷含量为60.6％。

Claims

1.一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法，包括以下步骤：

②浓缩滤液，得料液重量体积比为1∶1～1∶3的浓缩液；

③先将浓缩液用大孔吸附树脂吸附，其中大孔吸附树脂与干燥的杜仲果药材的重量比为1～5∶1；然后用水或乙醇浓度为0％～30％的水溶液洗脱除去杂质，再用20～90％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；

④将洗脱液浓缩后干燥，即得杜仲果提取物。

2.如权利要求1所述的从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法，其特征在于：步骤③中所述使用的大孔吸附树脂为NKA-9、S-8、D4020或D301R中的一种或几种。

3.如权利要求1或2所述的从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法，其特征在于：步骤③中所述两次洗脱用的水或乙醇水溶液的用量都为2～8倍柱体积。

4.如权利要求3所述的从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法，其特征在于：步骤④中所述干燥为喷雾干燥、减压干燥、微波干燥或冷冻干燥。

5.如权利要求3所述的从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法，其特征在于：所述步骤④中所得杜仲果提取物中桃叶珊瑚苷含量达50％以上。