CN110922376A - 色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法 - Google Patents

色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法 Download PDF

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朱法科
戴威.唐戈.雷内
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Abstract

本发明公开了一种色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法。所述方法包括如下步骤：1)采用溶剂萃取大麻，得到萃取液，然后进行液相色谱分离；收集第4～7倍柱体积的流出液，即为含有四氢大麻酚的溶液；2)所述流出液依次经溶剂脱除，即得到高纯度的四氢大麻酚。本发明为一种以大麻的花叶茎为原料，提取得到的四氢大麻酚纯度大于98％的方法，该方法实现了高纯度四氢大麻酚的大规模工业化生产，有效解决市场对高纯度四氢大麻酚产品的需求。

Description

色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法
技术领域
本发明涉及一种色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法。
背景技术
大麻原产于印度、伊朗、喜马拉雅山到西伯利亚一代及中国。它以各种形式用于医药、宗教、礼仪和娱乐已有数千年的历史。大麻已被医药使用多年，它被用作催眠镇静剂治疗歇斯底里，妄想症，癫痫，神经性失眠、偏头疼，疼痛和痛经等疾病。历史上，许多医生认为大麻是独一无二的。大麻的使用一直持续到二十世纪中叶。和大部分传统毒品一样，大麻很长一段时间里是完全合法甚至是被鼓励乃至强制种植。当时大量的休闲用途促成了禁止使用大麻的立法。目前，随着对大麻成分研究的深入，对大麻的临床效果越来越明确，在合理的使用条件下，充分体现了大麻对一些疾病治疗和身体健康所起到的重要作用，这些研究成果也导致一些国家和地区逐步放开对大麻及其产品的管制，允许它作为医药、保健品、娱乐品使用。
大麻中存在的大麻素成分是四氢大麻酚酸(tetrahydrocannabinolic acidTHCA)、四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)、大麻素(cannabinol,CBN)、大麻二酚(caimabidiol,CBD)、大麻萜酚(caimabigerol,CBG)、大麻环萜酚(cannabichromene,CBC)、大麻萜酚酯(CBGM)及THCV等。大麻化学成分中主要有3种，CBN、CBD、THC，尤其是THC，包括9-反式THC、8-THC反式等。近期研究表明，不同的大麻活性成分有不同的功效，治疗不同的疾病。而THC是大麻花叶中的主要活性成分，有很高的药用价值。目前，在全球范围内未见高纯度THC的生产报道，也没有高纯度的THC产品供应市场，从而限制了该产品的开发利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种色谱生产高纯度四氢大麻酚(THC)的方法，所制备THC产品的纯度可达98％以上，且可进行工业化生产。
本发明所提供的色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法，包括如下步骤：
1)采用溶剂萃取大麻，得到萃取液，然后进行液相色谱分离；收集第4～7倍柱体积的流出液，即为含有四氢大麻酚的溶液；
2)所述流出液依次经溶剂脱除，即得到高纯度的四氢大麻酚。
上述的方法中，采用大麻的花叶茎作为原料，其水分含量小于8％，经粉碎为粒度小于0.1mm后进行所述萃取。
上述的方法中，步骤1)中，所述溶剂可为甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、戊烷、正己烷、庚烷和石油醚中任一种，优选乙醇、戊烷或庚烷；
所述溶剂的用量为：6～8L/kg所述大麻。
上述的方法中，步骤1)中，所述液相色谱分离的条件如下：
填料为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为材质的固相色谱填料(其粒度为150～200目，孔径为0.1～0.15nm)或C18；
色谱柱可为高径比8:1的不锈钢柱，体积可为400L；
流动相为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙腈中至少2种的混合液或庚烷与乙酸乙酯的混合液；
等度洗脱；
流动速度为柱体积的2～3倍。
上述的方法中，步骤2)中，所述溶剂脱除在单效浓缩罐、多效浓缩罐和膜机中至少一种中进行，优选所述膜机和所述单效浓缩器的组合，脱除溶剂后得到高纯度THC。
本发明为一种以工业大麻或其它大麻的花叶茎为原料，提取得到的四氢大麻酚纯度大于98％的方法，该方法实现了高纯度四氢大麻酚的大规模工业化生产，有效解决市场对高纯度四氢大麻酚产品的需求。
附图说明
图1为本发明色谱生产高纯度四氢大麻酚方法的流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中色谱分离的条件如下：
填料为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为材质的固相色谱填料，其粒度为150-200目，孔径为0.1-0.15nm。
色谱柱为高径比8：1的不锈钢柱，体积为400L；
温度为15～25℃。
下述实施例中THC的纯度是按照下述方法测定的：
安捷伦高压液相色谱仪，型号1220；
色谱柱：EXTEND-C-18 4.6*250mm 5um；
流动相：乙腈：磷酸水溶液＝70:30；
检测波长：220nm；
流速：1.1ml/min；
柱温：35℃。
实施例1、
流程图如图1所示。
第一步：采用粉碎机把原料粉碎到0.1毫米以下，以大麻花叶茎作为原料，含水量小于8％。
第二步：把粉碎的原料200公斤一次装入溶剂萃取设备内，用8倍重量体积(L/kg)的90％乙醇水进行萃取，收集从萃取设备内流出的含有四氢大麻酚和其它大麻化合物的乙醇萃取液。
第三步：把乙醇萃取液用水调配成含水30％的溶液，过滤除去不溶物，清液用泵打入色谱系统内，采用80％的乙醇水的溶液(体积含量)作为流动相进行洗脱，分段收集从分离系统内流出的流动相，前3倍柱体积的流出液是杂质，第4～7倍是含四氢大麻酚的溶液。
第四步：把第三步得到的含有四氢大麻酚乙醇水溶液用膜机回收乙醇，回收的乙醇重复使用；通过膜机去掉90％以上的乙醇后得到的浓缩液进入到单效浓缩器内，脱除剩余的溶剂得到四氢大麻酚油产品。
本实施例所得四氢大麻酚油产品中四氢大麻酚的纯度为95％。
实施例2、
流程图如图1所示。
第一步：采用粉碎机把原料粉碎到0.1毫米以下，以大麻花叶茎作为原料，含水量小于8％。
第二步：把粉碎的原料200公斤一次装入溶剂萃取设备内，用8倍重量体积(L/kg)的庚烷进行萃取，收集从萃取设备内流出的含有四氢大麻酚和其它大麻化合物的乙醇萃取液。
第三步：把庚烷萃取液用泵打入色谱系统内，采用乙酸乙酯：庚烷＝1:10(体积)溶液作为流动相进行洗脱，分段收集从分离系统内流出的流动相，前3倍柱体积的流出液是杂质，第4～7倍是含四氢大麻酚的溶液。
第四步：把第三步得到的含有四氢大麻酚的溶液进行浓缩，得到四氢大麻酚的油产品。
本实施例所得四氢大麻酚油产品中四氢大麻酚的纯度为95％。

Claims (5)

1.一种色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法，包括如下步骤：
1)采用溶剂萃取大麻，得到萃取液，然后进行液相色谱分离；收集第4～7倍柱体积的流出液，即为含有四氢大麻酚的溶液；
2)所述流出液依次经溶剂脱除，即得到高纯度的四氢大麻酚。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用大麻的花叶茎作为原料，其水分含量小于8％，经粉碎为粒度小于0.1mm后进行所述萃取。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、戊烷、正己烷、庚烷和石油醚中任一种；
所述溶剂的用量为：6～8L/kg所述大麻。
4.根据权利要求1-3中任一项所述方法，其特征在于：步骤1)中，所述液相色谱分离的条件如下：
填料为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为材质的固相色谱填料或C18；
流动相为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙腈中至少2种或庚烷与乙酸乙酯的混合液。
5.根据权利要求1-4中任一项所述方法，其特征在于：步骤2)中，所述溶剂脱除在单效浓缩罐、多效浓缩罐和膜机中至少一种中进行。
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