CN101468998B - 从银杏叶中提取分离银杏内酯a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明将公开一种从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其步骤如下：1)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩后的提取液；2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；3)将步骤2)所得浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，收集洗脱液，得到富集银杏内酯A的洗脱液；5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用乙醇结晶，得到银杏内酯A单体。本发明提供的方法工艺简单、生产成本低，所得产品纯度高，更易于产业化的生产。
Description
本发明涉及从植物中提取有效成份的方法，具体涉及从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法。
(二)背景技术：
银杏树又称白果树，属裸子植物，是银杏科银杏属的唯一生存的老树种之一，其叶和果具有重要的药用价值。目前研究最多的是银杏叶提取物，它包括黄酮类化合物和银杏内酯类化合物。黄酮类化合物约有38种，总含量为22-27％；银杏内酯类化合物包括银杏内酯和白果内酯，总含量为5.4-6.6％。银杏内酯主要包括银杏内酯A、B、C、J和M单体；据文献报道，银杏内酯中各单体的药物功能有一定差异，其中，银杏内酯A、B对治疗心脑血管疾病具有显著疗效，而白果内酯对治疗神经系统疾病则药效独特，为了提高其药用治疗效果，有时必须将各单体分离纯化；由于白果内酯是倍半萜物质，而银杏内酯A、B、C、J、M是二萜类物质，它们的分子结构较为相似，极性差异也很小，致使银杏内酯中的各单体的提取与分离比较困难，只有少许企业将它们单独分离出来，如申请号为00117758.3，名称为《由银杏叶或银杏叶浸膏制备药物银杏内酯A、B的方法》的中国发明专利，公开了一种银杏内酯A、银杏内酯B单体的分离纯化方法，该方法是向银杏叶或其浸膏加入乙醇等浸取剂，得到的浸取液经过滤、分层，取出有机相去杂，然后经浓缩、干燥获得富集银杏内酯A和B的粗品，采用制备型液相色谱再分离，分别得到银杏内酯A和银杏内酯B。
(三)发明内容：
本发明将公开一种提取所得率高、纯度高的从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法。
本发明从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其步骤如下：
1)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩后的提取液；
称取一定量的银杏叶，可先用体积浓度为60-80％的乙醇在50-70℃时对银杏叶提取1-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶8-10；将银杏叶分离出来，再用体积浓度为30-55％的乙醇在50-70℃时对银杏叶提取1-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶6-8；再将银杏叶分离出来，用体积浓度为10-25％的乙醇在50-70℃时对银杏叶提取1-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶5-7；合并提取液，回收乙醇，将提取液浓缩至银杏叶重量的8-10倍体积；
2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；
可向浓缩液中加入等体积的乙酸乙酯萃取，一般来说，萃取3次所达到的效果较好；
3)将步骤2)所得浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；
所述选择性极性无孔吸附树脂柱的型号可为ADS-15，或ADS-17，或ADS-F8；将步骤2)所得浸膏用50-200倍于其重量的水稀释后上柱，可先用水洗，直至流出液无色；然后再用体积浓度为50-70％的乙醇洗脱，所述洗脱剂的体积用量可为上述浸膏重量的30-60倍；将收集得到的洗脱液回收乙醇，浓缩至浸膏，再用体积浓度为50-80％的乙醇为溶剂结晶，所得结晶即为银杏内酯类化合物；
4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，收集洗脱液，得到富集银杏内酯A的洗脱液；
所述正己烷和乙酸乙酯的混合液中正己烷和乙酸乙酯的体积比最好为9∶1-2∶8；在洗脱的过程中，以蒸发光散射检测器在线检测定位，待溶剂峰出完后的第二个峰处开始收集洗脱液，得到富集银杏内酯A的洗脱液；
5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用乙醇结晶，得到银杏内酯A。
回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用体积浓度为60-80％的乙醇对其结晶，所得结晶即为银杏内酯A单体。
本发明的优点：
本发明采用由高到低不同浓度的乙醇对银杏叶进行提取，使银杏内酯A的提取率提高了10％以上；本发明中还采用了特殊的选择性极性无孔吸附树脂进行除杂，可除掉大部分影响硅胶柱分离的杂质，实现了一次上柱即可分离得到银杏内酯A单体，且其纯度达到99％以上；与现有技术相比，本发明提供的方法工艺简单、生产成本低，所得产品纯度高，更易于产业化的生产。
(四)具体实施方式：
实施例1
1)取10千克银杏叶，用100升体积浓度为80％的乙醇在50℃时对银杏叶提取1小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用60升体积浓度为55％的乙醇在70℃时对银杏叶提取1小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用50升体积浓度为25％的乙醇在50℃时对银杏叶提取1小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇，将提取液浓缩至100升浓缩液；
2)向浓缩液中加入100升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分离出的有机相，回收有机相后浓缩得到500克浸膏；
3)将步骤2)中所得浸膏加50倍体积水稀释后上ADS-15柱，先用水洗，直至流出液无色，再用15升体积浓度为50％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至浸膏，再用体积浓度为50％的乙醇结晶，得到70克银杏内酯类化合物晶体；
4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液进行梯度洗脱，其中，正己烷和乙酸乙酯的体积比为9∶1-2∶8；在洗脱过程中，以蒸发光散射检测器在线检测定位，待溶剂峰出完后的第二个峰处开始收集洗脱液，得到富集银杏内酯A的洗脱液；
5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用体积浓度为60％的乙醇对其结晶，得到银杏内酯A单体9.12克。
实施例2
1)取50千克银杏叶，用400升体积浓度为60％的乙醇在70℃时对银杏叶提取3小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用400升体积浓度为30％的乙醇在70℃时对银杏叶提取3小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用300升体积浓度为10％的乙醇在70℃时对银杏叶提取3小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇，将提取液浓缩至500升浓缩液；
2)向浓缩液中加入500升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分离出的有机相，回收有机相后浓缩得到1.5千克浸膏；
3)将步骤2)中所得浸膏加200倍体积水稀释后上ADS-17柱，先用水洗，直至流出液无色，再用60升体积浓度为70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至浸膏，再用体积浓度为70％的乙醇结晶，得到233克银杏内酯类化合物晶体；
4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液进行梯度洗脱，其中，正己烷和乙酸乙酯的体积比为9∶1-2∶8；在洗脱过程中，以蒸发光散射检测器在线检测定位，待溶剂峰出完后的第二个峰处开始收集洗脱液，得到富集银杏内酯A的洗脱液；
5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用体积浓度为75％的乙醇对其结晶，得到银杏内酯A单体28.71克。
实施例3
1)取40千克银杏叶，用280升体积浓度为70％的乙醇在70℃时对银杏叶提取1小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用280升体积浓度为50％的乙醇在60℃时对银杏叶提取2小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用280升体积浓度为20％的乙醇在70℃时对银杏叶提取2小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇，将提取液浓缩至400升浓缩液；
2)向浓缩液中加入400升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分离出的有机相，回收有机相后浓缩得到1.2千克浸膏；
3)将步骤2)中所得浸膏加100倍体积水稀释后上ADS-F8柱，先用水洗，直至流出液无色，再用70升体积浓度为60％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至浸膏，再用体积浓度为80％的乙醇结晶，得到225克银杏内酯类化合物晶体；
4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液进行梯度洗脱，其中，正己烷和乙酸乙酯的体积比为9∶1-2∶8；在洗脱过程中，以蒸发光散射检测器在线检测定位，待溶剂峰出完后的第二个峰处开始收集洗脱液，得到富集银杏内酯A的洗脱液；
5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用体积浓度为70％的乙醇对其结晶，得到银杏内酯A单体31.76克。
Claims (6)
1.从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其步骤如下：
1)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩后的提取液；所述的用由高到低不同浓度的乙醇进行提取是指：先用体积浓度为60-80％的乙醇对银杏叶进行提取；然后用体积浓度为30-55％的乙醇对银杏叶进行提取；再用体积浓度为10-25％的乙醇对银杏叶进行提取；
2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；
3)将步骤2)所得浸膏稀释后上大孔吸附树脂柱，用体积浓度为50-70％的乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；其中大孔吸附树脂的型号为ADS-15，或ADS-17，或ADS-F8；
4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，收集洗脱液，得到富集银杏内酯A的洗脱液；所述正己烷和乙酸乙酯混合液中，正己烷和乙酸乙酯的体积比为9∶1-2∶8；
5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用乙醇结晶，得到银杏内酯A。
2.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其特征在于：步骤1)中，所述提取的温度为50-70℃。
3.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其特征在于：步骤1)中，第一次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶8-10；第二次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶6-8；第三次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶5-7。
4.根据权利要求1、2或3所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其特征在于：步骤2)中，所述加入的乙酸乙酯的体积与浓缩后的提取液的体积比为1∶1，萃取的次数为3次。
5.根据权利要求1、2或3所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其特征在于：步骤3)中，所述结晶用乙醇的体积浓度为50-80％。
6.根据权利要求1、2或3所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A的方法，其特征在于：步骤4)中，以蒸发光散射检测器在线检测定位，收集洗脱液。
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