CN113828015A - 一种大麻浸膏中去除thc多柱连续分离设备及工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备及工艺方法，包括第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱和第五色谱柱，所述第一色谱柱的进料口与再生液储存池连接，所述第一色谱柱与第二色谱柱之间设置有高纯THC物料池，所述第三色谱柱与第四色谱柱之间与上样液储液池连接，所述第五色谱柱的出料口与分离装置连接，所述分离装置上设置有第一出料管和第二出料管，所述第一出料管与THC收集箱连接，所述第二出料管与溶剂回收装置连接，所述溶剂回收装置与所述再生液储存池连接。有益效果：能够连续上样，连续分离，去除THC，产能稳定，相对于单柱纯化，填料利用率高，溶剂用量少，产能高，成本低。

Description

一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备及工艺方法
技术领域
本发明涉及化学分离技术领域，具体来说，涉及一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备及工艺方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa L.)酚类或大麻素类，是大麻植株的主要活性成分。其中，大麻二酚，英文Cannabidiol，简称CBD，是大麻酚中的主要化学成分。研究表明，CBD没有成瘾性，并具有抗痉挛、抗癫痫，抗焦虑、抗忧郁、抗精神病，抗炎，止痛，减轻癌症患者因化疗而引起的恶心以及治疗哮喘等药理作用。近年来科学家还发现CBD为强力抗氧化剂，具有阻断乳腺癌转移、抗类风湿性关节炎、抗失眠、抗致幻等一系列生理功能。因其药用价值、经济价值，在全球掀起一翻大麻热。然而，四氢大麻酚(THC)，同样是大麻酚一种，却具有致幻成瘾等特点。
目前全球市场需求最多的产品，一是去除THC的全谱油(即富含CBD的工业大麻精油)，一是CBD单体。全谱油的提取方式，主要为花叶烘干或晾干、粉碎、浸提、层析、蒸发浓缩和包装。CBD单体的提取方式，主要为花叶烘干或晾干、粉碎、浸提、层析、蒸发浓缩、结晶、干燥、粉碎均质和包装。其中，两种产品均需将CBD和THC分离，即去除THC。然而，因CBD的化学式和分子量与THC完全一致，两者的理化性质十分接近，导致CBD和THC分离存在一定的难度，构成行业的技术壁垒，行业解决方式几乎均为层析纯化分离。
CN106831353A公布一种从大麻中提取大麻二酚的方法，采用层析分离方式为聚苯乙烯的反相树脂填料，主要为正相硅胶柱、吸附树脂柱、中性氧化铝柱。吸附树脂柱，报道的有大孔吸附树脂、聚酰胺吸附树脂、聚苯乙烯基的反相树脂等填料介质柱。其中，正相硅胶填料价格比较低，处理量较大，占有一定应用市场。但是，正相硅胶的使用，存在两个问题，一是正相硅胶死吸附严重，层析过程中会损失一些有用产品组分，如CBD；二是，正相硅胶使用寿命较短，固废污染严重。经常拆装柱子，不仅影响生产效率、增加生产成本，而且废填料中正相试剂挥发损害员工身体健康、增加操作危险。另外，树脂填料吸附量较大，价格相对也可以接受，可以酸洗、碱洗再生，增加使用寿命，占有一定应用市场。但是，树脂不仅死吸附严重，并且酸洗、碱洗再生树脂，废水污染也是一个很重要的问题，而且填料GMP和FDA认证时，填料的评价是个很麻烦的问题。另外，效果好一些的树脂，每升价格也需要几千元，甚至大几千元。至于中性氧化铝填料，应用市场范围相对较小一些。
基于以上原因，我公司开发一种反相硅胶工艺，并且是颗粒较大的反相硅胶超级色谱工艺。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备及工艺方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此，本发明采用的具体技术方案如下：
一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备及工艺方法，包括第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱和第五色谱柱，所述第一色谱柱与所述第二色谱柱连接，所述第二色谱柱与所述第三色谱柱连接，所述第三色谱柱与所述第四色谱柱连接，所述第四色谱柱与所述第五色谱柱连接，所述第一色谱柱的进料口与再生液储存池连接，所述再生液储存池上设置有进液口一，所述再生液储存池与所述第一色谱柱之间设置有送液泵一，所述第一色谱柱与所述第二色谱柱之间设置有高纯THC物料池，所述第三色谱柱与所述第四色谱柱之间与上样液储液池连接，所述上样液储液池上设置有进液口二，所述上样液储液池与所述第三色谱柱与所述第四色谱柱之间设置有送液泵二，所述第五色谱柱的出料口与分离装置连接，所述分离装置上设置有第一出料管和第二出料管，所述第一出料管与THC收集箱连接，所述THC收集箱与液相色谱仪连接，所述第二出料管与溶剂回收装置连接，所述溶剂回收装置与所述再生液储存池连接。
进一步的，该大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法包括以下步骤：
取大麻花叶，粉碎、烘干，得到粉末，采用质量浓度为60-100％的乙醇溶液热回流提取，再将所得提取液减压浓缩后，得到大麻浸膏；
将上述大麻浸膏用75％乙醇水溶解，然后溶于丙酮流动相中，配置得到上样液，并将上样液存储于上样液储液池内；
将再生液储存池内的再生液导入第一色谱柱，通过第一色谱柱和第二色谱柱进行溶液平衡；
将步骤二中得到的上样液导入第四色谱柱，通过第四色谱柱和第五色谱柱进行层析分离；
将分离后得到的溶液和THC通过分离装置分别导入到溶剂回收装置和THC收集箱内；
通过溶剂回收装置对混合液进行回收，然后将回收得到的再生液导入到再生液储存池内进行再利用。
进一步的，所述第一色谱柱与所述第二色谱柱之间，所述第二色谱柱与所述第三色谱柱之间，所述第三色谱柱与所述第四色谱柱之间，所述第四色谱柱与所述第五色谱柱之间分别均设置有阀门。
进一步的，步骤二中，所述大麻浸膏用75％乙醇水溶解，得到上样液，所述上样液的浓度为55g/L。
进一步的，所述第一色谱柱、所述第二色谱柱、所述第三色谱柱、所述第四色谱柱和所述第五色谱柱的尺寸为ID10*300mm，所述第一色谱柱、所述第二色谱柱、所述第三色谱柱、所述第四色谱柱和所述第五色谱柱所采用填料为C18填料，所述C18填料粒径为20-40μm，所述第一色谱柱、所述第二色谱柱、所述第三色谱柱、所述第四色谱柱和所述第五色谱柱的内部温度为25℃。
进一步的，所述再生液为浓度为95％乙醇水或纯乙醇。
进一步的，所述第一色谱柱、所述第二色谱柱、所述第三色谱柱、所述第四色谱柱和所述第五色谱柱的数量分别均为根。
进一步的，所述再生液流动相比例为95-100％乙醇水。
进一步的，所述步骤一中的热回流提取方法为：采用60-100％的乙醇溶液热回流提取2-4次，每次回流提取1-3小时，而后合并提取液，减压浓缩，即得浓缩流浸膏。
进一步的，步骤二中所述的流动相为质量分数为40-90％的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙腈或上述任意两种或多种的混合水溶液。
本发明的有益效果为：层析工艺仅使用乙醇水溶剂，并且纯化只使用一种乙醇比例，再生只使用一种乙醇比例，回收套用简单；层析工艺使用的反相硅胶填料分离效果好，GMP/FDA认证简单，且可重复利用，环境污染小；超级色谱纯化工艺填料利用率高，单位时间单位填料原料处理量大、产能高，单位产品乙醇使用用量小；超级色谱纯化工艺一次制备即可得到THC小于0.1％或未检出的广谱油，总之，本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，CBD收率高，环境友好，利于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施侧或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备结构示意图；
图2是根据本发明实施例的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法流程图。
图中：
1、第一色谱柱；2、第二色谱柱；3、第三色谱柱；4、第四色谱柱；5、第五色谱柱；6、再生液储存池；7、进液口一；8、送液泵一；9、高纯THC物料池；10、上样液储液池；11、进液口二；12、送液泵二；13、分离装置；14、第一出料管；15、第二出料管；16、THC收集箱；17、液相色谱仪；18、溶剂回收装置。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
根据本发明的实施例，提供了一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备及工艺方法。
实施例一：
如图1所示，根据本发明实施例的大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备，包括第一色谱柱1、第二色谱柱2、第三色谱柱3、第四色谱柱4和第五色谱柱5，所述第一色谱柱1与所述第二色谱柱2连接，所述第二色谱柱2与所述第三色谱柱3连接，所述第三色谱柱3与所述第四色谱柱4连接，所述第四色谱柱4与所述第五色谱柱5连接，所述第一色谱柱1的进料口与再生液储存池6连接，所述再生液储存池6上设置有进液口一7，所述再生液储存池6与所述第一色谱柱1之间设置有送液泵一8，所述第一色谱柱1与所述第二色谱柱2之间设置有高纯THC物料池9，所述第三色谱柱3与所述第四色谱柱4之间与上样液储液池10连接，所述上样液储液池10上设置有进液口二11，所述上样液储液池10与所述第三色谱柱3与所述第四色谱柱4之间设置有送液泵二12，所述第五色谱柱5的出料口与分离装置13连接，所述分离装置13上设置有第一出料管14和第二出料管15，所述第一出料管14与THC收集箱16连接，所述THC收集箱16与液相色谱仪17连接，所述第二出料管15与溶剂回收装置18连接，所述溶剂回收装置18与所述再生液储存池6连接。
借助于上述技术方案，层析工艺仅使用乙醇水溶剂，并且纯化只使用一种乙醇比例，再生只使用一种乙醇比例，回收套用简单；层析工艺使用的反相硅胶填料分离效果好，GMP/FDA认证简单，且可重复利用，环境污染小；超级色谱纯化工艺填料利用率高，单位时间单位填料原料处理量大、产能高，单位产品乙醇使用用量小；超级色谱纯化工艺一次制备即可得到THC小于0.1％或未检出的广谱油，总之，本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，CBD收率高，环境友好，利于工业化生产。
一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备及工艺方法，该大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法包括以下步骤：
取大麻花叶，粉碎、烘干，得到粉末，采用质量浓度为60-100％的乙醇溶液热回流提取，再将所得提取液减压浓缩后，得到大麻浸膏；
将上述大麻浸膏用75％乙醇水溶解，然后溶于丙酮流动相中，配置得到上样液，并将上样液存储于上样液储液池内；
将再生液储存池内的再生液导入第一色谱柱，通过第一色谱柱和第二色谱柱进行溶液平衡；
将步骤二中得到的上样液导入第四色谱柱，通过第四色谱柱和第五色谱柱进行层析分离；
将分离后得到的溶液和THC通过分离装置分别导入到溶剂回收装置和THC收集箱内；
通过溶剂回收装置对混合液进行回收，然后将回收得到的再生液导入到再生液储存池内进行再利用。
在一个实施例中，所述第一色谱柱1与所述第二色谱柱2之间，所述第二色谱柱2与所述第三色谱柱3之间，所述第三色谱柱3与所述第四色谱柱4之间，所述第四色谱柱4与所述第五色谱柱5之间分别均设置有阀门。
在一个实施例中，步骤二中，所述大麻浸膏用75％乙醇水溶解，得到上样液，所述上样液的浓度为55g/L。
在一个实施例中，所述第一色谱柱1、所述第二色谱柱2、所述第三色谱柱3、所述第四色谱柱4和所述第五色谱柱5的尺寸为ID10*300mm，所述第一色谱柱1、所述第二色谱柱2、所述第三色谱柱3、所述第四色谱柱4和所述第五色谱柱5所采用填料为C18填料，所述C18填料粒径为20-40μm，所述第一色谱柱1、所述第二色谱柱2、所述第三色谱柱3、所述第四色谱柱4和所述第五色谱柱5的内部温度为25℃。
在一个实施例中，所述再生液为浓度为95％乙醇水或纯乙醇。
在一个实施例中，所述第一色谱柱1、所述第二色谱柱2、所述第三色谱柱3、所述第四色谱柱4和所述第五色谱柱5的数量分别均为5根。
在一个实施例中，所述再生液流动相比例为95-100％乙醇水。
在一个实施例中，所述步骤一中的热回流提取方法为：采用60-100％的乙醇溶液热回流提取2-4次，每次回流提取1-3小时，而后合并提取液，减压浓缩，即得浓缩流浸膏。
在一个实施例中，步骤二中所述的流动相为质量分数为40-90％的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙腈或上述任意两种或多种的混合水溶液。
如图2所示，在实际生产过程中，该大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法，包括以下步骤：
步骤S101，取大麻花叶，粉碎、烘干，得到粉末，采用质量浓度为60-100％的乙醇溶液热回流提取，再将所得提取液减压浓缩后，得到大麻浸膏；
步骤S103，将上述大麻浸膏用75％乙醇水溶解，然后溶于丙酮流动相中，配置得到上样液，并将上样液存储于上样液储液池内；
步骤S105，将再生液储存池内的再生液导入第一色谱柱，通过第一色谱柱和第二色谱柱进行溶液平衡；
步骤S107，将步骤二中得到的上样液导入第四色谱柱，通过第四色谱柱和第五色谱柱进行层析分离；
步骤S109，将分离后得到的溶液和THC通过分离装置分别导入到溶剂回收装置和THC收集箱内；
步骤S111，通过溶剂回收装置对混合液进行回收，然后将回收得到的再生液导入到再生液储存池内进行再利用。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，层析工艺仅使用乙醇水溶剂，并且纯化只使用一种乙醇比例，再生只使用一种乙醇比例，回收套用简单；层析工艺使用的反相硅胶填料分离效果好，GMP/FDA认证简单，且可重复利用，环境污染小；超级色谱纯化工艺填料利用率高，单位时间单位填料原料处理量大、产能高，单位产品乙醇使用用量小；超级色谱纯化工艺一次制备即可得到THC小于0.1％或未检出的广谱油，总之，本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，CBD收率高，环境友好，利于工业化生产。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备，其特征在于，包括第一色谱柱(1)、第二色谱柱(2)、第三色谱柱(3)、第四色谱柱(4)和第五色谱柱(5)，所述第一色谱柱(1)与所述第二色谱柱(2)连接，所述第二色谱柱(2)与所述第三色谱柱(3)连接，所述第三色谱柱(3)与所述第四色谱柱(4)连接，所述第四色谱柱(4)与所述第五色谱柱(5)连接，所述第一色谱柱(1)的进料口与再生液储存池(6)连接，所述再生液储存池(6)上设置有进液口一(7)，所述再生液储存池(6)与所述第一色谱柱(1)之间设置有送液泵一(8)，所述第一色谱柱(1)与所述第二色谱柱(2)之间设置有高纯THC物料池(9)，所述第三色谱柱(3)与所述第四色谱柱(4)之间与上样液储液池(10)连接，所述上样液储液池(10)上设置有进液口二(11)，所述上样液储液池(10)与所述第三色谱柱(3)与所述第四色谱柱(4)之间设置有送液泵二(12)，所述第五色谱柱(5)的出料口与分离装置(13)连接，所述分离装置(13)上设置有第一出料管(14)和第二出料管(15)，所述第一出料管(14)与THC收集箱(16)连接，所述THC收集箱(16)与液相色谱仪(17)连接，所述第二出料管(15)与溶剂回收装置(18)连接，所述溶剂回收装置(18)与所述再生液储存池(6)连接。
2.根据权利要求1所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离方法，其特征在于，该大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法包括以下步骤：
取大麻花叶，粉碎、烘干，得到粉末，采用质量浓度为60-100％的乙醇溶液热回流提取，再将所得提取液减压浓缩后，得到大麻浸膏；
将上述大麻浸膏用75％乙醇水溶解，然后溶于丙酮流动相中，配置得到上样液，并将上样液存储于上样液储液池内；
将再生液储存池内的再生液导入第一色谱柱，通过第一色谱柱和第二色谱柱进行溶液平衡；
将步骤二中得到的上样液导入第四色谱柱，通过第四色谱柱和第五色谱柱进行层析分离；
将分离后得到的溶液和THC通过分离装置分别导入到溶剂回收装置和THC收集箱内；
通过溶剂回收装置对混合液进行回收，然后将回收得到的再生液导入到再生液储存池内进行再利用。
3.根据权利要求1所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备，其特征在于，所述第一色谱柱(1)与所述第二色谱柱(2)之间，所述第二色谱柱(2)与所述第三色谱柱(3)之间，所述第三色谱柱(3)与所述第四色谱柱(4)之间，所述第四色谱柱(4)与所述第五色谱柱(5)之间分别均设置有阀门。
4.根据权利要求2所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法，其特征在于，步骤二中，所述大麻浸膏用75％乙醇水溶解，得到上样液，所述上样液的浓度为55g/L。
5.根据权利要求1所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备，其特征在于，所述第一色谱柱(1)、所述第二色谱柱(2)、所述第三色谱柱(3)、所述第四色谱柱(4)和所述第五色谱柱(5)的尺寸为ID10*300mm，所述第一色谱柱(1)、所述第二色谱柱(2)、所述第三色谱柱(3)、所述第四色谱柱(4)和所述第五色谱柱(5)所采用填料为C18填料，所述C18填料粒径为20-40μm，所述第一色谱柱(1)、所述第二色谱柱(2)、所述第三色谱柱(3)、所述第四色谱柱(4)和所述第五色谱柱(5)的内部温度为25℃。
6.根据权利要求1所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备，其特征在于，所述再生液为浓度为95％乙醇水或纯乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离设备，其特征在于，所述第一色谱柱(1)、所述第二色谱柱(2)、所述第三色谱柱(3)、所述第四色谱柱(4)和所述第五色谱柱(5)的数量分别均为5根。
8.根据权利要求2所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法，其特征在于，所述再生液流动相比例为95-100％乙醇水。
9.根据权利要求2所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法，其特征在于，所述步骤一中的热回流提取方法为：采用60-100％的乙醇溶液热回流提取2-4次，每次回流提取1-3小时，而后合并提取液，减压浓缩，即得浓缩流浸膏。
10.根据权利要求2所述的一种大麻浸膏中去除THC多柱连续分离的工艺方法，其特征在于，步骤二中所述的流动相为质量分数为40-90％的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙腈或上述任意两种或多种的混合水溶液。
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