CN102391337A - 从山香圆叶中提取野漆树苷的方法 - Google Patents

从山香圆叶中提取野漆树苷的方法 Download PDF

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杨成东
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Abstract

本发公开了一种从山香圆叶中提取野漆树苷的方法。方法步骤如下：取山香圆叶原料粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，通入液态CO2和夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度40-50℃的环境下，萃取2-3小时，定时解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入活性炭脱色，脱色液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥即得野漆树苷。采用本方法生产野漆树苷，能耗低，污染小，工艺步骤简单，所得产品纯度高，适合工业化生产。

Description

从山香圆叶中提取野漆树苷的方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从山香圆叶中提取野漆树苷的方法。
背景技术
野漆树苷（Rhoifolin），CAS：17306-46-6，分子式：C27H30O14，分子量：578.53 结构式：
Figure 639980DEST_PATH_IMAGE001
野漆树苷为黄酮类物质，浅黄色粉末，熔点mp.257～258℃，具有抗肿瘤、降压和抑制黄嘌呤氧化酶及抗氧化作用。
山香圆叶为省沽油科山香圆Turpinia arguta Seem.的干燥叶。又叫两指剑、千打锤、七寸钉、千锤打、大驳骨、小熊胆木。具有清热解毒，利咽消肿的功效。药典2010中规定山香圆叶中野漆树苷含量不低于0.1%。
现有天然的野漆树苷提取方法，多为水回流提取，大孔树脂富集，再硅胶柱和凝胶柱分离。如专利（申请号：201010253784.0）“野漆树苷的提取方法及其制备药物用途” 取山香圆叶或化橘红，加5～15倍量的30%～90%乙醇回流提取1～3次，每次回流提取1～3小时，滤过合并滤液，回收乙醇，水溶液通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，减压浓缩，干燥得野漆树苷的混合总苷，经分离，合并野漆树苷流份，结晶，得到野漆树苷纯品。再如文献“化洲橘红的化学成分研究”文献采用的方法化橘红药材水回流提取，大孔树脂富集，洗脱液浓缩结晶，母液再上聚酰胺分离得到野漆树苷。现有提取分离野漆树苷，采用热水提取，提取杂质多，纯化难度大，工艺繁琐，能耗高，废液产生较多，属于高污染、高能耗方法。
发明内容
本发明的目的为了克服现有方法缺点和不足，提供一种从山香圆叶中提取野漆树苷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于：取山香圆叶原料粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，通入液态CO2和夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度40-50℃的环境下，萃取2-3小时，定时解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入活性炭脱色，脱色液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥即得野漆树苷。
所述的夹带剂溶液为50-70%的乙醇，用量为原料的1-2倍量。
所述的解析条件：解析压力5-9MPa，温度50-60℃。
所述的乙醇水溶液梯度洗脱为：先用4-6BV的20-30%的乙醇溶液洗脱杂质，再用3-5BV的40-50%的乙醇溶液洗脱目标成分。
本发明的积极效果是：采用超临界CO2萃取，提取效率高，时间短，能耗低，试剂用量少，降低了污染，所得萃取物易于纯化，简化了整个工艺。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
山香圆叶原料粉碎40目，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力20MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，同时通入夹带剂50%乙醇溶液，流速2L/h，动态萃取2小时，在压力6MPa，温度60℃调件下解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入2%的活性炭活性炭脱色，脱色液滤出活性炭，液体加入200ml聚酰胺树脂中吸附，先取4BV的30%的乙醇溶液洗脱杂质，再用3BV的50%的乙醇溶液洗脱目标成分，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥得野漆树苷2.1g，含量检测95.7%。
实施例2：
山香圆叶原料粉碎80目，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力20MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，同时通入夹带剂70%乙醇溶液，流速2L/h，动态萃取2小时，在压力9MPa，温度50℃调件下解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入1%的活性炭活性炭脱色，脱色液滤出活性炭，液体加入200ml聚酰胺树脂中吸附，先取6BV的20%的乙醇溶液洗脱杂质，再用5BV的40%的乙醇溶液洗脱目标成分，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥得野漆树苷1.5g，含量检测98.7%。

Claims (4)

1.从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于：取山香圆叶原料粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，通入液态CO2和夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度40-50℃的环境下，萃取2-3小时，定时解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入活性炭脱色，脱色液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥即得野漆树苷。
2.根据权利要求1所述的从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于所述的夹带剂溶液为50-70%的乙醇，用量为原料的1-2倍量。
3.根据权利要求1所述的从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于所述的解析条件：解析压力5-9MPa，温度50-60℃。
4.根据权利要求1所述的从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于所述的乙醇水溶液梯度洗脱为：先用4-6BV的20-30%的乙醇溶液洗脱杂质，再用3-5BV的40-50%的乙醇溶液洗脱目标成分。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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