CN101974049A

CN101974049A - 一种从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法

Info

Publication number: CN101974049A
Application number: CN2010102357585A
Authority: CN
Inventors: 苏刘花
Original assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date: 2010-07-26
Filing date: 2010-07-26
Publication date: 2011-02-16

Abstract

本发明涉及一种从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法，方法是以桃叶珊瑚叶为原料，乙醇微波提取2-3次，提取液回收乙醇，浸膏加水分散滤过，加入极性大孔树脂树脂柱吸附，50-70％乙醇洗脱，洗脱液超滤膜超滤，纳滤膜浓缩，浓缩液加乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物氯仿、石油醚洗涤，低温真空干燥即得产品。该工艺操作简单、能耗低，生产过程温度易控制，提取效率高，所得产品含量高。本发明易于工业化生产。

Description

一种从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法

技术领域：

本发明涉及一种从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法，特别是涉及一种采用大孔树脂和膜分离技术提取桃叶珊瑚苷的方法。

背景技术：

桃叶珊瑚苷，是一种环烯醚萜苷。

分子式：C₁₅H₂₂O₉；

分子量：346.33；

分子结构式：

理化性质：熔点181℃(乙醇-乙醚)，易溶于水、甲醇，溶于乙醇，不溶于乙醚、氯仿、苯及石油醚。

桃叶珊瑚苷在植物中广泛存在，尤其是桃叶珊瑚属植物含量最高。药理研究表明，桃叶珊瑚苷具有清湿热、利小便、镇痛、降压、保肝护肝、抗肿瘤等作用。

桃叶珊瑚苷桃叶珊瑚苷的分子结构中存在双缩醛结构，在提取过程中易受光、温度以及酸碱的影响，容易发生结构变化。杨小梅等发表的“桃叶珊瑚苷的稳定性初步考察”做了详细研究。

目前，桃叶珊瑚苷提取工艺主要是结晶法和柱色谱分离法，朱嫒等发表的“桃叶珊瑚苷的研究进展”做了详细报道。

中国专利(申请号200810017377.2)“一种从马先蒿植物中提取桃叶珊瑚苷的方法”，该工艺采用乙醚脱脂、甲醇冷浸、丙酮结晶、乙醇-甲醇重结晶，该方法有机试剂用量大，成本高。再如中国专利(申请号200810031122.1)“一种从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法”，该种方法采用高效液相色谱仪器制备，只适合科研实验。

发明内容：

本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺陷及不足，提供一种成本低、操作简单、能耗低的桃叶珊瑚苷提取方法。

本发明的技术解决方案是：

一种从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)微波提取：把原料粉碎20-80目加入5-15倍量80-95％乙醇溶液微波提取1-2小时，提取2-3次，合并提取液；

2)大孔树脂富集：上述提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用4-7BV50-70％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液；

4)膜浓缩：将上述洗脱液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；

5)萃取结晶：将上述浓缩液加入乙酸乙酯萃取3-6次，萃取液回收乙酸乙酯至1/6-1/10体积加入无水硫酸钠，冷藏结晶，结晶物滤出依次用3-5倍量氯仿、石油醚洗涤，真空低温干燥得桃叶珊瑚苷；

所述步骤1)中的微波提取功率为1-10kw，提取温度控制在40-50℃。

所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、NAK-II、ADS-17或LSA-10中的一种。

所述步骤3)超滤膜选截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜选截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.4-0.8Mpa。

本发明以桃叶珊瑚叶为原料，大孔树脂富集量大，除杂质效果好，并且洗脱液用生物膜截流浓缩，能耗低，并且避免温度过高发生物质变化，整个工艺操作简单，易挥发毒性溶剂使用量少，对操作人员危害程度减小。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并小局限于下列实施方式：

具体实施方式：

实施例1：

将桃叶珊瑚叶粉碎至20目，取5kg投入微波提取罐，加入25L95％乙醇溶液微波提取1小时，微波提取功率为1kW，提取温度控制在40-50℃，提取3次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L AB-8大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用20L70％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.4-0.6Mpa得浓缩液，加入2倍量乙酸乙酯萃取6次，萃取液回收乙酸乙酯至1/6体积，加入无水硫酸钠，冷藏结晶，结晶物滤出依次用3倍量氯仿、石油醚洗涤，真空低温干燥得桃叶珊瑚苷105g，含量99％。

实施例2：

将桃叶珊瑚叶粉碎至80目，取5kg投入微波提取罐，加入75L80％乙醇溶液微波提取2小时，微波提取功率为3kW，提取温度控制在40-50℃，提取2次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L NAK-II大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用35L50％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.5-0.7Mpa得浓缩液，加入3倍量乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收乙酸乙酯至1/10体积，加入无水硫酸钠，冷藏结晶，结晶物滤出依次用5倍量氯仿、石油醚洗涤，真空低温干燥得桃叶珊瑚苷108g，含量98％。

实施例3：

将桃叶珊瑚叶粉碎至60目，取5kg投入微波提取罐，加入50L90％乙醇溶液微波提取1小时，微波提取功率为4kW，提取温度控制在40-50℃，提取3次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L ADS-7大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用30L60％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.6-0.8Mpa得浓缩液，加入5倍量乙酸乙酯萃取3次，萃取液回收乙酸乙酯至1/7体积，加入无水硫酸钠，冷藏结晶，结晶物滤出依次用3倍量氯仿、石油醚洗涤，真空低温干燥得桃叶珊瑚苷110g，含量98.5％。

实施例4：

将桃叶珊瑚叶粉碎至40目，取10kg投入微波提取罐，加入100L90％乙醇溶液微波提取1小时，微波提取功率为5kW，提取温度控制在40-50℃，提取2次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入10L LSA-10大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用50L60％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.5-0.7Mpa得浓缩液，加入3倍量乙酸乙酯萃取3次，萃取液回收乙酸乙酯至1/7体积，加入无水硫酸钠，冷藏结晶，结晶物滤出依次用4倍量氯仿、石油醚洗涤，真空低温干燥得桃叶珊瑚苷205g，含量99％。

实施例5：

将桃叶珊瑚叶粉碎至40目，取15kg投入微波提取罐，加入120L80％乙醇溶液微波提取1小时，微波提取功率为10kW，提取温度控制在40-50℃，提取3次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入15LAB-8大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用90L60％乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.6-0.8Mpa得浓缩液，加入3倍量乙酸乙酯萃取3次，萃取液回收乙酸乙酯至1/6体积，加入无水硫酸钠，冷藏结晶，结晶物滤出依次用3倍量氯仿、石油醚洗涤，真空低温干燥得桃叶珊瑚苷322g，含量98％。

Claims

1.一种从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

5)萃取结晶：将上述浓缩液加入乙酸乙酯萃取3-6次，萃取液回收乙酸乙酯至1/6-1/10，体积加入无水硫酸钠，冷藏结晶，结晶物滤出依次用3-5倍量氯仿、石油醚洗涤，真空低温干燥得桃叶珊瑚苷。

2.如权利要求1所述的从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于所述步骤1)中的微波提取功率为1-10kw，提取温度控制在40-50℃。

3.如权利要求1所述从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、NAK-II、ADS-7或SPD100中的一种。

4.如权利要求1所述的从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于所述步骤3)超滤膜选截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜选截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.4-0.8Mpa。