CN102372634A

CN102372634A - 一种洋蓟素的制备方法

Info

Publication number: CN102372634A
Application number: CN2010102630356A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 杨成东; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-08-26
Filing date: 2010-08-26
Publication date: 2012-03-14

Abstract

本发明涉及一种洋蓟素的制备方法，工艺步骤是洋蓟叶原料粉碎，加入水溶液回流提取，提取液加沉淀剂澄清，加入弱碱性阴离子树脂吸附，0.5-1％醋酸溶液洗脱，洗脱液再加入大孔树脂吸附，40-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩结晶，粗结晶再用去离子水、乙醇重结晶，真空减压干燥得产品。本发明工艺流程操作简单，生产过程能耗低、污染少，所得产品成本低、品质好，可用于制备药物或保健品。

Description

一种洋蓟素的制备方法

技术领域：

本发明属于天然药物分离技术领域，特别是涉及一种用离子树脂和大孔树脂制备洋蓟素的方法。

背景技术：

洋蓟素又叫洋蓟酸、朝蓟素，酚酸类物质。

分子式：C₂₅H₂₄O₁₂

分子量：516.45

理化性质：结晶体(稀醋酸)，mp.225-227℃。旋光度[α]-59(c＝2，甲醇)。微溶于冷水，较易溶于沸水中，溶于冰醋酸、醇类。

洋蓟素能促进肝细胞再生，帮助体内胆汁的分泌，参与胆固醇、脂肪的代谢，具有利胆保肝、降胆固醇作用。

现有提取洋蓟素方法较少，多为粗提取物，尤其高含量洋蓟素提取方法公开更少。提取溶剂一般为有机试剂提取，大孔树脂纯化或硅胶柱分离。如中国专利(申请号200910107323)“朝鲜蓟中洋蓟素的提纯方法”，该专利公开的方法是乙醇或丙酮提取，浓缩水沉，再微滤膜过滤，大孔树脂吸附、结晶等工序。该工艺采用乙醇或丙酮提取，设备要求程度高，所得成本高。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种洋蓟素的制备方法，该工艺操作简单，所得产品含量高，所用试剂无毒害，生产所得产品成本低。

本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：

一种洋蓟素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：把洋蓟叶原料粉碎，加8-15倍量水回流提取1-2小时，提取2-3次，提取液加入沉降剂沉降，滤过得提取液；

2)离子树脂吸附：将上述提取液加入阴离子脂吸附，吸附结束后，水洗糖反应中性，再用4-6BV酸性水溶液洗脱，得洗脱液；

3)大孔树脂柱吸附：将上述洗脱液加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再取5-8BV40-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.2-1.4放置结晶，滤出得粗结晶；

4)重结晶：将上述粗结晶依次用去离子水、乙醇回流溶解结晶，真空减压干燥即得产品。

所述步骤1)的沉降剂为101果汁澄清剂或ZTC1+1系列，加入量为提取液的1-3‰。

所述步骤2)的离子树脂可选D301、D280、D290或D354的一种，酸性水溶液为0.5-1％醋酸水溶液。

所述步骤3)大孔树脂型号可选AB-8、XDA-5、S-8或ADS-15中的一种。

所述步骤4)中的乙醇浓度90-99％。

综上所述，本发明具有以下优点：

1)采用水提取，沉降剂沉降，和有机试剂提取比较，成本低，而且上柱无需浓缩，降低了能耗，减少了污染。

2)提取液经离子树脂柱，洗脱液无需浓缩上大孔树脂柱，除杂效果好，能耗低。

3)整个工艺无毒性有机试剂使用，对操作人员无危害，易于工业“三废处理”，所得产品含量高、品质好。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取洋蓟叶药材原料破碎，称量5kg投入小型提取罐，加入40kg水回流提取1小时，提取3次，合并提取液加入100g101果汁澄清剂，沉淀12小时过滤，液体加入4L D301阴离子树脂柱吸附，流速控制为8L/h，吸附结束后，水洗中性，取24L0.5％的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为2L/h，收集洗脱液，加入2LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为3L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取16L40％乙醇溶液洗脱，洗脱流速2L/，洗脱液减压浓缩至密度1.3，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和90％乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素15g，含量94％。

实施例2：

取洋蓟叶药材原料破碎，称量5kg投入小型提取罐，加入75kg水回流提取2小时，提取2次，合并提取液加入200g101果汁澄清剂，沉淀10小时过滤，液体加入4L D280阴离子树脂柱吸附，流速控制为8L/h，吸附结束后，水洗中性，取16L1％的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为2L/h，收集洗脱液，加入2LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为3L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取10L70％乙醇溶液洗脱，洗脱流速2L/h，洗脱液减压浓缩至密度1.2，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和99％乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素12g，含量97％。

实施例3：

取洋蓟叶药材原料破碎，称量5kg投入小型提取罐，加入40kg水回流提取1小时，提取3次，合并提取液加入300mlZTC1+1沉降剂，沉淀14小时过滤，液体加入4L D290阴离子树脂柱吸附，流速控制为8L/h，吸附结束后，水洗中性，取20L0.8％的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为1L/h，收集洗脱液，加入2LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为4L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取14L50％乙醇溶液洗脱，洗脱流速2L/h，洗脱液减压浓缩至密度1.3，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和95％乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素10g，含量98％。

实施例4：

取洋蓟叶药材原料破碎，称量10kg投入小型提取罐，加入80kg水回流提取1小时，提取2次，合并提取液加入400g101果汁澄清剂，沉淀12小时过滤，液体加入8L D354阴离子树脂柱吸附，流速控制为20L/h，吸附结束后，水洗中性，取40L1％的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为5L/h，收集洗脱液，加入4LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为7L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取28L60％乙醇溶液洗脱，洗脱流速5L/h，洗脱液减压浓缩至密度1.3，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和90％乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素25g，含量95％。

实施例5：

取洋蓟叶药材原料破碎，称量10kg投入小型提取罐，加入80kg水回流提取1小时，提取2次，合并提取液加入600mlZTC1+1沉降剂，沉淀12小时过滤，液体加入8L D280阴离子树脂柱吸附，流速控制为20L/h，吸附结束后，水洗中性，取40L1％的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为5L/h，收集洗脱液，加入4LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为7L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取28L60％乙醇溶液洗脱，洗脱流速5L/h，洗脱液减压浓缩至密度1.2，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和90％乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素27g，含量93％。

Claims

1.一种洋蓟素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

2.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤1)的沉降剂为101果汁澄清剂或ZTC1+1系列，加入量为提取液的1-3‰。

3.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤2)的离子树脂可选D301、D280、D290或D354的一种，酸性水溶液为0.5-1％醋酸水溶液。

4.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤3)的大孔树脂型号可选AB-8、XDA-5、S-8或ADS-15中的一种。

5.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤4)中的乙醇浓度90-99％。