CN101857621A - 野菊花中蒙花苷提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供一种从野菊花中制备蒙花苷提取物的方法，获得的提取物中蒙花苷含量在50％以上。具体的技术方案为：将野菊花加入乙醇水溶剂，采用热回流或者渗漉提取，将提取溶液浓缩至无醇味，后将浓缩液pH值调节至10，放置，取上清液用酸调节pH至7-8左右，过滤沉淀后，取上清液上大孔树脂，先用水洗脱，然后用10％-30％的乙醇水和50％-80％的乙醇水洗脱，收集50％-80％的馏分。将50％-80％的馏分浓缩，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50％以上。本发明所采用的溶剂价格低廉，基本无毒性，所用的树脂再生后可数次重复利用，成本低；而且工艺简便，设备简单，成本低，制备得到的蒙花苷提取物在50％以上，可以进行工业化的生产；较好地达到了本发明的预期目的。
Description
技术领域：
本发明涉及野菊花中提取和制备蒙花苷提取物的方法，属于天然药的有效成分提取领域。
背景技术：
野菊花为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥头状花序，它是一种常用的中药材，具有清热解毒功效，常用于疗疮痈痛，目赤肿痛，头痛眩晕，并收载于《中国药典》中。
蒙花苷为野菊花中分离得到的一种黄酮苷类化合物，具有治疗或预防内出血、阴道出血、消化道出血、病理性出血、镇痛、抗水肿等活性作用。其结构式如下：
一些文献中也报道了蒙花苷的提取和单体的制备方法。多采用醇水提取后，提取液用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，然后正丁醇部分浓缩干燥后继续硅胶分离，得到蒙花苷单体。这些方法所涉及有机溶剂复杂，易燃、易爆，成本也较高，不便于工业化生产。同时也并没有就获得野菊花中高含量的蒙花苷提取物进行研究。
发明内容：
本发明是提供一种从野菊花中提取制备蒙花苷提取物的方法，方法仅采用水和乙醇为溶剂，采用大孔吸附树脂制备蒙花苷提取物，获得的提取物中蒙花苷含量在50％以上。具体的技术方案如下：
(1)将野菊花加入乙醇水溶剂，采用热回流或者渗漉提取，热回流提取时间为6小时，渗漉提取时间为8小时。
(2)将提取溶液浓缩至无醇味，然后将浓缩液pH值调节至10，放置，上清液备用。
(3)将上清液用酸调节pH至7-8左右，过滤沉淀，取上清液上大孔树脂，先用水洗脱，然后用10％-30％的乙醇水和50％-80％的乙醇水洗脱，收集50％-80％的馏分。
(4)将50％-80％馏分浓缩，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50％以上。
进一步的，在所述步骤(1)中的乙醇的重量应为野菊花的5-13倍，优选为6-10倍，最优选为8倍；乙醇浓度优选为20％-100％，最优选为70％。
进一步的，在所述步骤(1)中的渗漉时间为4-14个小时，优选为4-10小时，最优选为8小时；热回流提取时间为4-10个小时，最优选为6小时。
进一步的，在所述步骤(2)中的浓缩液优选每毫升含生药2-8g，优选为3.5-6g/毫升，最优选为4.5g/毫升。
进一步的，在所述步骤(2)中的pH为8-14，优选为10。
进一步的，在所述步骤(3)中的pH为6-8，优选为7。
进一步的，在所述步骤(3)中的所选的大孔树脂的型号为D101，AB-8。
本发明所具有的优点如下：
本发明所采用的溶剂价格低廉，基本无毒性，所用的树脂再生后可数次重复利用，成本低；而且工艺简便，设备简单，成本低，制备得到的蒙花苷提取物在50％以上，可以进行工业化的生产，较好地达到了本发明的预期目的。
具体实施方式
实施例1
取1kg野菊花药材，加入70％的乙醇水10L，热回流提取时间6小时，将提取溶液浓缩至无醇味，然后将浓缩液pH值调节至10，放置，取上清液用酸调节pH至8，过滤沉淀，取上清液上大孔树脂，先用水洗脱，然后分别用10％的乙醇水、30％的乙醇水和50％的乙醇水洗脱，收集50％馏分。将50％的馏分浓缩，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50％以上。
实施例2
取1kg野菊花药材，加入80％的乙醇水8L，热回流提取10小时，将提取溶液浓缩至无醇味，然后将浓缩液pH值调节至10，放置，取上清液用酸调节pH至8，过滤沉淀，取上清液上大孔树脂，先用水洗脱，然后分别用水，20％的乙醇水、60％的乙醇水洗脱，收集60％馏分。将60％的馏分浓缩，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50％以上。
实施例3
取1kg野菊花药材，加入50％的乙醇水8L，渗漉流提取时间8小时，将提取溶液浓缩至无醇味，然后将浓缩液pH值调节至12，放置，取上清液用酸调节pH至7，过滤沉淀，取上清液上大孔树脂，先用水洗脱，然后分别用20％的乙醇水、40％的乙醇水和60％的乙醇水洗脱，收集60％馏分。将60％的馏分浓缩，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在60％以上。
Claims (7)
1.野菊花中蒙花苷提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将野菊花加入乙醇水溶剂，采用热回流或者渗漉提取，热回流提取时间为6小时，渗漉提取时间为8小时。
(2)将提取溶液浓缩至无醇味，然后将浓缩液pH值调节至10，放置，上清液备用。
(3)将上清液用酸调节pH至7-8左右，过滤沉淀，取上清液上大孔树脂，先用水洗脱，然后用10％-30％的乙醇水和50％-80％的乙醇水洗脱，收集50％-80％的馏分。
(4)将50％-80％的馏分浓缩，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50％以上。
2.根据权利要求1所述，步骤(1)中的乙醇浓度为20％-100％，优选为70％。
3.根据权利要求1所述，步骤(1)中的渗漉时间为4-14个小时，优选为8小时；
热回流提取时间为4-10个小时，优选为6小时。
4.根据权利要求1所述，步骤(2)中的浓缩液优选每毫升含生药2-8g，优选为4.5g/毫升。
5.根据权利要求1所述，步骤(2)中的pH为8-14，优选为10。
6.根据权利要求1所述，步骤(3)中的pH为6-8，优选为7。
7.根据权利要求1所述，步骤(3)中的所选的大孔树脂的型号为D101，AB-8。
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