CN101792479B - 青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺 - Google Patents

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本发明涉及一种对青钱柳中降血糖活性皂苷的提取工艺。技术方案：青钱柳干叶，至烧瓶中，90％的乙醇溶液回流提取，然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；取青钱柳干膏1克加3毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，再经过石油醚萃取用于脱脂，乙醚萃取，合并水相，再正丁醇萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水洗去糖杂质、加70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1.258％。本发明方法获得的常春藤皂苷的得率较高。

Description

青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺
技术领域：
本发明涉及一种对青钱柳中降血糖活性皂苷的提取工艺。
背景技术：
青钱柳[cyclocarya paliurus(Batal.)Ijinsk]为胡桃科青钱柳属植物，是国家重点保护的濒危植物之一，它是一种高大速生乔木，广泛分布于江西、浙江、湖南、广东等长江以南地区(文献1有具体报道)。据《中华本草》记载，具有祛风，消炎止痛和杀虫止痒等功效。民间还发现他有清热解毒，生津止渴，降压强心，以致延年益寿的作用(文献2有具体报道)。其主要成分有皂苷、黄酮、萜类、多糖、微量元素等(文献3和文献4有具体报道)。近年来尽管对青钱柳皂苷具有降血糖的作用比较确切，但对青钱柳中具有降血糖活性皂苷的提取工艺未见报道。
常春藤皂苷H(Kalopanaxsaponin H)，其分子式为3-O-(β-D-xylopyranosyl-(1-3)-α-L-rhamnopyranosyl-(1-2)-α-L-arabinopyranosyl)-28-O-(α-L-rhamnopyranosyl-(1-4)-β-D-glucopyranosyl)-hederagenin。化学结构式见说明书附图：
常春藤皂苷H可以从青钱柳[cyclocarya paliurus(Batal.)Ijinsk]、常春藤(CaulisHederaeSinensis)等植物中分离，常春藤皂苷H也可以从其他植物中分离。常春藤皂苷H作为一种已经有的物质，有确切的分子式和结构式，作为单体，具有降血糖活性(文献5有具体报道)。
常春藤皂苷H是青钱柳降血糖活性皂苷中的一种。
这些文献有：[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志.第二十一卷.北京：科学出版社，1979：30。[2]国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草.第二卷.上海：上海科学技术出版社，1999：370。[3]舒任庚.青钱柳植物化学成分研究简报.江西中医学院学报，1996，8(2)：34。[4]谢明勇，李磊.青钱柳化学成分和生物活性研究概况.中草药，2001，32(4)：365～366。[5]KimDH，Yu KW，Bae EA.et al.Metabolism of kalopanaxsaponin B and H by humanintestinal bacteria and antidiabetic activity of their metabolites.BiolPharm Bull，1998，21(4)：360～365。
发明内容：
本发明的目的在于提供青钱柳中降血糖活性皂苷的提取工艺，特别是采用了均匀试验法在提取工艺中的应用。该方法可以提取得率比较高的常春藤皂苷H。
常春藤皂苷H皂苷具有较强的降血糖活性。
本发明的技术方案：
青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中：称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液220-240克回流提取1-3次，每次1-3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；取青钱柳干膏用依次用石油醚，乙醚，正丁醇萃取，收集合并正丁醇的萃取液，减压浓缩至干；加蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水洗去糖杂质、加乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H。
青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中：称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液220-240克回流提取1-3次，每次1-3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；取青钱柳干膏1克加3-5毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3-5毫升的石油醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用3-5毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用5-7毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加3-5毫升的蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水20-40毫升洗去糖杂质、加4-6毫升的70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H。
本发明优点：在选择了合适量的各种有机溶剂后，洗涤次数是影响得率的关键。显然适当增加洗涤次数能得当较高得率的常春藤皂苷H。但过多的洗涤次数在生产上比较麻烦，正确选择合适的次数是通过实验筛选出来的。
附图说明：
图1是常春藤皂苷H的化学结构式。
具体实施方式：
实施例1、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中：
称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液220克回流提取1次，每次3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；
取青钱柳干膏1克加3毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3毫升的石油醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用3毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用5毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加3毫升的蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水20毫升洗去糖杂质、加4毫升的70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1.258％。
实施例2、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中：
称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液230克回流提取2次，每次2小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；
取青钱柳干膏1克加4毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用4毫升的石油醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用4毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用6毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加4毫升的蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水30毫升洗去糖杂质、加5毫升的70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1.220％。
实施例3、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中：
称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液240克回流提取3次，每次1小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；
取青钱柳干膏1克加5毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用5毫升的石油醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用5毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用7毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加5毫升的蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水40毫升洗去糖杂质、加5毫升的70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1.186％。
实施例4、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中：
称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液220克回流提取1次，每次3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；
取青钱柳干膏1克加3毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3毫升的石油醚按均匀量分3次萃取用于脱脂，再用3毫升的乙醚按均匀量分3次萃取，合并水相，再用5毫升的正丁醇按均匀量分3次萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加3毫升的蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水20毫升洗去糖杂质、加4毫升的70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为0.893％。
实施例5、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中：
称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液220克回流提取1次，每次3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；
取青钱柳干膏1克加3毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3毫升的石油醚按均匀量分3次萃取用于脱脂，再用3毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用5毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加3毫升的蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水20毫升洗去糖杂质、加4毫升的70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1.025％。
从上述5个实施例分析得到结论：在选择了合适量的各种有机溶剂后，洗涤次数是影响得率的关键。显然适当增加洗涤次数能得当较高得率的常春藤皂苷H。但过多的洗涤次数在生产上比较麻烦，正确选择合适的次数是通过实验筛选出来的。
实施例1、2、3得到的得率明显高于实施例4、5。

Claims (1)

1.青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其特征在于：
称取20.0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90％的乙醇溶液220克回流提取1次，每次3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为1.15克/立方厘米的青钱柳干膏；
取青钱柳干膏1克加3毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3毫升的石油醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用3毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用5毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加3毫升的蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水20毫升洗去糖杂质、加4毫升的70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103588832A (zh) * 2013-11-26 2014-02-19 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 从常春藤叶中分离常春藤苷c及苷元的方法
CN109364119A (zh) * 2018-12-26 2019-02-22 浙江大学 从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法及应用

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109463685A (zh) * 2018-11-22 2019-03-15 河南农业大学 一种木本降血糖组合物的制备方法和保健品
CN111214514B (zh) * 2020-03-10 2022-03-22 上海中医药大学 续断及续断中活性组分在降糖中的应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101570557A (zh) * 2009-06-09 2009-11-04 中国人民解放军第二军医大学 一种青钱柳中的化合物及其在医药领域的应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101054402A (zh) * 2007-06-05 2007-10-17 宋云飞 一种从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法
CN101172135A (zh) * 2007-10-24 2008-05-07 石任兵 一种促胃肠功能的药物或其组分组合物的活性与应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101570557A (zh) * 2009-06-09 2009-11-04 中国人民解放军第二军医大学 一种青钱柳中的化合物及其在医药领域的应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
舒任庚等.青钱柳正丁醇部位化学成分研究.《中药材》.2006,第29卷(第12期),1304-1307.
青钱柳正丁醇部位化学成分研究;舒任庚等;《中药材》;20061231;第29卷(第12期);1304-1307 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103588832A (zh) * 2013-11-26 2014-02-19 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 从常春藤叶中分离常春藤苷c及苷元的方法
CN103588832B (zh) * 2013-11-26 2017-01-04 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 从常春藤叶中分离常春藤苷c及苷元的方法
CN109364119A (zh) * 2018-12-26 2019-02-22 浙江大学 从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法及应用
CN109364119B (zh) * 2018-12-26 2021-10-01 浙江大学 从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法及应用

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