CN1485324A - 以膜分离技术制取沙棘黄酮的方法 - Google Patents

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刘玉成
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聂勇
王岳
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Abstract

本发明公开了一种以膜分离技术制取沙棘黄酮的方法，它包括以下步骤：(a)以沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣或沙棘叶为原料，干燥、粉碎处理后，对以沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣为原料的细粉先进行超临界CO2萃取其脂溶性成份，除油后的细粉加乙醇回流提取，得沙棘黄酮粗提液；对以沙棘叶为原料的细粉加水回流提取，得沙棘黄酮粗提液；(b)将沙棘黄酮粗提液先用1500－2000 dalton的膜进行过滤，其滤液再经200dalton的膜过滤，得沙棘黄酮湿粉；(c)将沙棘黄酮湿粉负压干燥，得到沙棘黄酮粉。本发明具有膜过滤装置简单、占地小、投资少、运行成本低，分离、浓缩效率高，操作自动化程度高的特点。

Description

以膜分离技术制取沙棘黄酮的方法
本发明涉及植物有效成分的分离提取方法，具体地说是以膜分离技术从沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣或沙棘叶中制取沙棘黄酮的方法。
沙棘果和叶中都含有黄酮类成分，沙棘果和叶中黄酮成分已被鉴定的有：槲皮素、异鼠李素、山奈酚及其苷类、杨梅素、氯原酸、猪草苷、儿茶酸、黄芪苷等[葛孝炎等，沙棘化学成分的研究概况，中草药，1986，17(8)：42-44]，叶中黄酮化合物总含量比果实中含量要高。沙棘黄酮具有很强的多种生理活性，近年来药效学研究证实，沙棘黄酮具有抗心肌缺血、抗心律失常、提高耐缺氧能力、降低血清胆固醇、抑制血小板聚集、抗溃疡、抗肿瘤、抗炎、抗过敏、抗氧化、抗衰老、抗辐射和抗菌、抗病毒及增强免疫等广泛的药理功效。临床证明沙棘黄酮是治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肌缺血、慢性心功能不全、高血脂症、预防动脉粥样硬化、脑血栓等疾病的纯天然药物。[高锦明等，沙棘黄酮化学研究的进展，1998，11(2)：34-40]。
近年来，从沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣或叶中提取沙棘黄酮的报道不少，但这些工艺都离不开有机溶剂，产品中有机溶剂的残留是这些提取工艺的致命缺陷。CN1197661公开的＂沙棘总黄酮安全提取技术＂是用非醚类溶剂氯仿代替石油醚进行脱脂，但氯仿不稳定、有毒性却是无法克服的。CN1308084公开的一种＂以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮(苷)的方法＂是以中极性或强极性大孔吸附树脂来分离沙棘黄酮。这一技术优于有机溶剂的提取工艺，但大孔吸附树脂分离沙棘黄酮也存在着残存大孔吸附树脂的脱落物甲苯、二甲苯等有毒物质的问题。为此，国家药品监督管理局专门为药品制定了限定大孔吸附树脂脱落物残留量的有关规定。
本发明的目的是提供一种可以有效避免有机溶剂残留物、且提取物纯度高的制取沙棘黄酮的方法，即以膜分离技术从沙棘果、沙棘果肉、果皮渣或沙棘叶中制取沙棘黄酮的方法。
本发明的目的是这样实现的：以膜分离技术制取沙棘黄酮的方法，它包括以下步骤：
a、原料可以分别采用沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣或沙棘叶，不同原料粉碎时的处理方法相同，即将原料干燥至水份低于7％，粉碎至40-80目后，分别进行如下处理：
a-1对以沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣为原料的细粉进行超临界CO2萃取其脂溶性成份(即沙棘全果油、沙棘果油、沙棘果渣油)，萃取后得到的沙棘全果油、沙棘果油、沙棘果渣油，可制成沙棘油产品，另作他用。除油后的细粉(即除去沙棘全果油、沙棘果油、沙棘果渣油后分别得到的无溶剂残留的全果粉、果肉粉、果皮粉)加6-10倍的60-80％的乙醇回流提取(乙醇的优选浓度为60％)，离心，回收乙醇，精滤，得沙棘黄酮粗提液；
a-2对以沙棘叶为原料的细粉加12-18倍水，浸泡0.5-1小时，回流提取1-1.5小时，离心、精滤，得沙棘黄酮粗提液；
b、将沙棘黄酮粗提液先用1500-2000dalton的膜进行过滤，其滤液再经200dalton的膜过滤，得沙棘黄酮湿粉；
该步骤先采用截留分子量1500或2000dalton的膜分离，截留除去溶液中可溶性蛋白、大分子有机物质，收集滤出液；滤出液再采用截留分子量200dalton的膜分离，滤除溶液中铁、钙、钠、镁等小分子无机物，同时可滤除水分、浓缩母液，操作压力：0.05-0.20MPa，温度：50℃，得到沙棘黄酮湿粉。
c、将沙棘黄酮湿粉负压(通常在60℃以下)干燥，得到沙棘黄酮粉。
该方法分离提取的沙棘黄酮粉，其沙棘黄酮的含量为25-60％。依据沙棘原料产地以及采收时间的不同，其沙棘黄酮含量会有较大差异。
本发明方法，超临界CO2萃取时对压力、温度、时间无特殊要求，但其优选压力：28-32MPa、温度：45-55℃、时间：2.5-3.5小时。
本发明方法是依据沙棘黄酮的分子量进行设计的。沙棘黄酮中槲皮素甙元分子量为302.2，异鼠李素甙元分子量为316.27，山奈酚甙元分子量为286.24，杨梅素甙元分子量为318，而这些黄酮甙元相应的黄酮甙类分子量一般为800左右，可见沙棘黄酮甙元及其甙的分子量范围为250-1000。膜分离技术可以将相对分子质量为几千甚至几百的物质进行截留分离，过滤装置简单、占地小、投资少、运行成本低(减少水耗、能耗)、分离效率高、操作自动化程度高；为此，采用膜分离技术制取沙棘黄酮工艺过程可以提高产品品质，提高产品收率，简化工艺路线，无溶剂残留，真正保证产品的安全性。
本发明的创新点之一在于：本发明的实施，完全克服了有机溶剂提取沙棘黄酮造成的溶剂残留问题，或大孔树脂吸附法提取沙棘黄酮造成的树脂脱落物甲苯、二甲苯等有害物质的残留问题，使沙棘产品真正做到了安全。
本发明的创新点之二在于：本发明的实施，改变了传统的完全利用极性梯度来分级萃取、吸附沙棘黄酮的方法，在沙棘黄酮的精制过程中，利用沙棘黄酮粗提液中黄酮类物质与其他物质分子量的差异进行膜分离处理，减少了乙醇等溶剂的用量，提高了提取物的纯度，降低了生产成本。
该方法与传统的生产工艺相比，具有膜过滤装置简单、占地小、投资少、运行成本低，分离、浓缩效率高，操作自动化程度高的特点。
实施例1
以沙棘果皮渣为原料，干燥至水份低于7％，称取1000g，粉碎成40～80目的沙棘果皮渣粉，用SFE-1L超临界CO2萃取，压力：28MPa，温度：45℃，流量：600升/小时，时间：2.5小时，得沙棘果渣油38.5g。将除油后的细粉950g(即除去沙棘果渣油后得到的无溶剂残留的果皮粉)加8倍60％乙醇回流提取两次，离心，回收乙醇，精滤，得沙棘黄酮粗提液6000ml(相对密度1.1g/ml)。用UF2540超滤膜装置(南京工业大学膜科学技术研究所提供)进行膜分离，先采用截留分子量1500dalton的膜分离，截留除去溶液中可溶性蛋白、大分子有机物质，收集滤出液；滤出液再采用截留分子量200dalton的膜分离，滤除溶液中铁、钙、钠、镁等小分子无机物，同时可滤除水分、浓缩母液，操作压力：0.05-0.20MPa，温度：50℃，得到沙棘黄酮湿粉，再将其负压(60℃以下)干燥，即得黄棕色分离物10.25g，其沙棘黄酮的含量为33.3％。
实施例2
以沙棘叶为原料，干燥至水份低于7％，称取1000g，粉碎成40～80目的沙棘叶粉，加水16公斤，浸泡0.5小时，热回流提取1小时，离心、精滤，得沙棘黄酮粗提液15000ml(相对密度1.1g/ml)，用UF2540超滤膜装置(南京工业大学膜科学技术研究所提供)进行膜分离，先采用截留分子量1500dalton的膜分离，截留除去溶液中可溶性蛋白、大分子有机物质，收集滤出液；滤出液再采用截留分子量200dalton的膜分离，滤除溶液中铁、钙、钠、镁等小分子无机物，同时可滤除水分、浓缩母液，操作压力：0.05-0.20MPa，温度：50℃，得到沙棘黄酮湿粉，再将其负压(60℃以下)干燥，得到浅棕色分离物13.5g，其沙棘黄酮的含量为55.5％。

Claims (2)

1、一种以膜分离技术制取沙棘黄酮的方法，它包括以下步骤：
(a)以沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣或沙棘叶为原料，干燥至水份低于7％，粉碎至40-80目后，分别进行如下处理：
a-1对以沙棘果、沙棘果肉、沙棘果皮渣为原料的细粉先进行超临界CO2萃取其脂溶性成份，除油后的细粉加6-10倍的60-80％的乙醇回流提取，离心，回收乙醇，精滤，得沙棘黄酮粗提液；
a-2对以沙棘叶为原料的细粉加12-18倍水，浸泡0.5-1小时，回流提取1-1.5小时，离心、精滤，得沙棘黄酮粗提液；
(b)将沙棘黄酮粗提液先用1500-2000dalton的膜进行过滤，其滤液再经200dalton的膜过滤，得沙棘黄酮湿粉；
(c)将沙棘黄酮湿粉负压干燥，得到沙棘黄酮粉。
2、根据权利要求1所述的以膜分离技术制取沙棘黄酮的方法，其特征在于超临界CO2萃取的压力：28-32MPa，温度：45-55℃，时间：2.5-3.5小时。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1328977C (zh) * 2004-11-19 2007-08-01 中国科学院山西煤炭化学研究所 沙棘果泥深加工的方法
CN101129536B (zh) * 2006-08-21 2010-09-08 广东环球制药有限公司 一种化州柚黄酮提取物的膜分离制备方法
CN101971973A (zh) * 2010-10-14 2011-02-16 上海创博食品技术发展有限公司 一种从植物中提取天然食品抗氧化剂的方法
CN101084943B (zh) * 2007-06-13 2011-03-23 青海清华博众生物技术有限公司 一种从沙棘中制备含有天然维生素p的混合物的方法
CN101843363B (zh) * 2010-05-13 2013-05-22 云南烟草科学研究院 沙棘在卷烟制备中的应用及应用方法
CN110548053A (zh) * 2018-06-04 2019-12-10 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 一种富含总黄酮和天然维生素c的沙棘提取物的制备方法
JP7104267B1 (ja) * 2021-10-27 2022-07-21 宇航人ジャパン株式会社 認知機能改善剤
JP7108992B1 (ja) * 2021-10-27 2022-07-29 宇航人ジャパン株式会社 サジーの果皮由来成分含有組成物
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Cited By (10)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1328977C (zh) * 2004-11-19 2007-08-01 中国科学院山西煤炭化学研究所 沙棘果泥深加工的方法
CN101129536B (zh) * 2006-08-21 2010-09-08 广东环球制药有限公司 一种化州柚黄酮提取物的膜分离制备方法
CN101084943B (zh) * 2007-06-13 2011-03-23 青海清华博众生物技术有限公司 一种从沙棘中制备含有天然维生素p的混合物的方法
CN101843363B (zh) * 2010-05-13 2013-05-22 云南烟草科学研究院 沙棘在卷烟制备中的应用及应用方法
CN101971973A (zh) * 2010-10-14 2011-02-16 上海创博食品技术发展有限公司 一种从植物中提取天然食品抗氧化剂的方法
CN110548053A (zh) * 2018-06-04 2019-12-10 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 一种富含总黄酮和天然维生素c的沙棘提取物的制备方法
JP7104267B1 (ja) * 2021-10-27 2022-07-21 宇航人ジャパン株式会社 認知機能改善剤
JP7108992B1 (ja) * 2021-10-27 2022-07-29 宇航人ジャパン株式会社 サジーの果皮由来成分含有組成物
CN114917617A (zh) * 2022-05-31 2022-08-19 浙江尖峰健康科技有限公司 一种蔓越莓分级提取方法
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