CN101810317B - 一种海棠果多酚的制备方法及其应用 - Google Patents
一种海棠果多酚的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101810317B CN101810317B CN2010101527926A CN201010152792A CN101810317B CN 101810317 B CN101810317 B CN 101810317B CN 2010101527926 A CN2010101527926 A CN 2010101527926A CN 201010152792 A CN201010152792 A CN 201010152792A CN 101810317 B CN101810317 B CN 101810317B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyphenol
- canophyllic
- extract
- calophyllum inophyllum
- extraction liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 55
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 229920002770 condensed tannin Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 35
- 240000005589 Calophyllum inophyllum Species 0.000 claims description 31
- 235000009590 Calophyllum inophyllum Nutrition 0.000 claims description 31
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 22
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims description 17
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 13
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 9
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 5
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 3
- 235000020510 functional beverage Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920006389 polyphenyl polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 2
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 11
- 235000005087 Malus prunifolia Nutrition 0.000 abstract 8
- 244000070406 Malus silvestris Species 0.000 abstract 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 10
- 241001481296 Malus spectabilis Species 0.000 description 8
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 8
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 6
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 4
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 4
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 4
- VGEREEWJJVICBM-UHFFFAOYSA-N phloretin Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CCC(=O)C1=C(O)C=C(O)C=C1O VGEREEWJJVICBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000003254 radicals Chemical group 0.000 description 4
- 208000001953 Hypotension Diseases 0.000 description 3
- IOUVKUPGCMBWBT-DARKYYSBSA-N Phloridzin Natural products O[C@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O[C@H]1OC1=CC(O)=CC(O)=C1C(=O)CCC1=CC=C(O)C=C1 IOUVKUPGCMBWBT-DARKYYSBSA-N 0.000 description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 3
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 3
- 208000021822 hypotensive Diseases 0.000 description 3
- 230000001077 hypotensive effect Effects 0.000 description 3
- IOUVKUPGCMBWBT-UHFFFAOYSA-N phloridzosid Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1=CC(O)=CC(O)=C1C(=O)CCC1=CC=C(O)C=C1 IOUVKUPGCMBWBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IOUVKUPGCMBWBT-QNDFHXLGSA-N phlorizin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=CC(O)=CC(O)=C1C(=O)CCC1=CC=C(O)C=C1 IOUVKUPGCMBWBT-QNDFHXLGSA-N 0.000 description 3
- 235000019139 phlorizin Nutrition 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- ZWTDXYUDJYDHJR-UHFFFAOYSA-N (E)-1-(2,4-dihydroxyphenyl)-3-(2,4-dihydroxyphenyl)-2-propen-1-one Natural products OC1=CC(O)=CC=C1C=CC(=O)C1=CC=C(O)C=C1O ZWTDXYUDJYDHJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YQHMWTPYORBCMF-UHFFFAOYSA-N Naringenin chalcone Natural products C1=CC(O)=CC=C1C=CC(=O)C1=C(O)C=C(O)C=C1O YQHMWTPYORBCMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N Quercetin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2O)=O)C=1OC=2C1=CC=C(O)C(O)=C1 REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 2
- -1 flavone compound Chemical class 0.000 description 2
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 235000019261 food antioxidant Nutrition 0.000 description 2
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 2
- 235000001497 healthy food Nutrition 0.000 description 2
- 230000002218 hypoglycaemic effect Effects 0.000 description 2
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 235000005875 quercetin Nutrition 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 2
- PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N (+)-catechin Chemical compound C1([C@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N 0.000 description 1
- PFTAWBLQPZVEMU-ZFWWWQNUSA-N (+)-epicatechin Natural products C1([C@@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-ZFWWWQNUSA-N 0.000 description 1
- PFTAWBLQPZVEMU-UKRRQHHQSA-N (-)-epicatechin Chemical compound C1([C@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-UKRRQHHQSA-N 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- VZRRCQOUNSHSGB-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-4,6,6-trimethylbicyclo[3.1.1]heptan-3-one Chemical compound C1C2C(C)(C)C1CC(=O)C2(O)C VZRRCQOUNSHSGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000007330 LDL Lipoproteins Human genes 0.000 description 1
- 108010007622 LDL Lipoproteins Proteins 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 235000018992 Prunus glandulosa Nutrition 0.000 description 1
- 240000001619 Prunus glandulosa Species 0.000 description 1
- 235000013999 Prunus japonica Nutrition 0.000 description 1
- 235000014443 Pyrus communis Nutrition 0.000 description 1
- ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N Quercetagetin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C(O)=C(O)C=C2O1 ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N Rhynchosin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=CC(O)=C(O)C=C2O1 HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003698 anagen phase Effects 0.000 description 1
- 230000003178 anti-diabetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002785 anti-thrombosis Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 239000003472 antidiabetic agent Substances 0.000 description 1
- 235000019606 astringent taste Nutrition 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N catechin Natural products OC1Cc2cc(O)cc(O)c2OC1c3ccc(O)c(O)c3 ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005487 catechin Nutrition 0.000 description 1
- 229950001002 cianidanol Drugs 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011026 diafiltration Methods 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- LPTRNLNOHUVQMS-UHFFFAOYSA-N epicatechin Natural products Cc1cc(O)cc2OC(C(O)Cc12)c1ccc(O)c(O)c1 LPTRNLNOHUVQMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012734 epicatechin Nutrition 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- QOLIPNRNLBQTAU-UHFFFAOYSA-N flavan Chemical compound C1CC2=CC=CC=C2OC1C1=CC=CC=C1 QOLIPNRNLBQTAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005714 functional activity Effects 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 1
- MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N kaempferol Natural products OC1=C(C(=O)c2cc(O)cc(O)c2O1)c3ccc(O)cc3 MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229960001285 quercetin Drugs 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 1
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 1
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
本发明公开了一种海棠果多酚的制备方法及其应用。制备方法主要包括以下步骤：1)以海棠果为原料提取得到海棠果的提取液；2)用纳米滤膜分离海棠果的提取液以去除缩合鞣质和生物大分子物质，得到过滤后的海棠果的提取液；3)将得到的海棠果的提取液进行减压浓缩，将浓缩液喷雾干燥得到海棠果多酚提取物成品。进一步地，在所述步骤2)和步骤3)之间还包括以下步骤：即将步骤2)中所得到的过滤后的海棠果的提取液先用大孔树脂进行吸附，然后水洗脱以去除杂质，再使用低级醇水溶液进行解吸附，得到解吸附后的海棠果的提取液。本发明得到的海棠果提取液的水溶性得到改善，生物多酚含量得到显著提高；并可作为水基性产品的活性添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及海棠果生物多酚及其制备方法。
背景技术
海棠果多酚主要由具有生物活性的儿茶素、表儿茶素、原花青素、根皮苷、根皮素、槲皮素等黄酮组成。花青素等黄烷-3醇结构的低聚及高聚黄酮类化合物，作为一种天然存在的强效抗氧化剂，具有显著清除人体内自由基功能，医学研究证明人类有70多种疾病与自由基有关，如：心血管类、癌症、类风湿、早衰等，现代药理学研究发现，具有黄烷-3醇结构的多酚还具有显著的降低低密度脂蛋白的作用。槲皮素作为海棠果中的主要活性物质，药理学研究表明具有抗肿瘤、抗氧化、抗血栓、抗糖尿病及保护心血管等功效。根皮素和根皮苷具有平缓降血压和降糖等作用，另根皮苷具有美白作用。然而，现有技术获得的海棠果多酚水溶性差、多酚含量低，不能作为功能性饮料、化妆品等水基性产品的添加剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水溶性得到改善的海棠果多酚的制备方法及其应用。
本发明以野生或家种的海棠果为原料，应用膜分离技术去除提取液中的生物大分子物质，特别是功能活性不高的大分子聚合鞣质，使海棠果提取液在水中的溶解性得到很大改善。经使用HUNTER LAB仪器检测，由提取物配成的0.1%水溶液的L值可以达到93以上。若进一步将海棠果提取液经大孔树脂吸附纯化，则制备得到的海棠果多酚提取物的生物多酚含量得到显著提高，可达到85%以上。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：该海棠果多酚的制备方法主要包括以下步骤：
1)以海棠果为原料提取得到海棠果的提取液；
2)用纳米滤膜分离海棠果的提取液以去除缩合鞣质和生物大分子物质，得到过滤后的海棠果的提取液；所述纳米滤膜为能够截留分子量大于2000Da的物质的高分子材料纳米滤膜或无机陶瓷纳米滤膜；
3）将得到的海棠果的提取液进行减压浓缩，将浓缩液喷雾干燥得到海棠果多酚提取物成品。
进一步地，本发明在所述步骤2）和步骤3）之间还包括以下步骤：
将步骤2）中所得到的过滤后的海棠果的提取液先用大孔树脂进行吸附，然后水洗脱以去除杂质，再使用低级醇水溶液进行解吸附，得到解吸附后的海棠果的提取液。
进一步地，在本发明所述低级醇水溶液中，低级醇与水的体积比为70~95%。
进一步地，本发明所述低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
进一步地，本发明所述大孔树脂为聚苯丙烯、或为聚苯乙烯与功能基团交联的树脂。
本发明的海棠果多酚作为添加剂的应用是：所述海棠果多酚作为水基性产品的添加剂。
进一步地，本发明所述水基性产品为功能性饮料或化妆品。
本发明的优点是：（1）制备得到的海棠果多酚提取物可以用于食品抗氧化剂，其抗氧化能力是工业抗氧化剂（BHT）的20倍，可以用于代替BHT添加到食品、油类等产品中；可作为保健食品原料开发出具有清除自由基、美容养颜的保健食品；可进一步开发得到具有降血压和将血糖的中药五类新药（中药五类新药一般要求一类物质含量达到50%以上，而按照本发明的方法，总多酚能够达到85%以上）。（2）本发明方法制备的海棠果多酚水溶性好、多酚含量高；可作为功能饮料和水基化妆品的活性添加剂，从而生产出总多酚含量达到85%以上的饮料专用型海棠多酚提取物产品，产品的水溶性用HUNTER LAB仪器检测，L值高于93以上。（3）本发明方法简单，易于操作，工业化生产具有可操作性，得到的海棠果多酚产品，用福林酚试剂方法评价，其含量可以达到65%以上，并且能够通过一步精制获得含量达到85%的海棠果多酚提取物。
具体实施方式
作为本发明的优选实施方式，海棠果总多酚的制备方法包括以下步骤：
（1）将海棠果原料用压榨机压榨，或用水提取，过滤得到海棠果汁；
（2）用能够截留分子量大于2000Da的物质的高分子材料纳米滤膜或陶瓷纳米滤膜进行分离去除缩合鞣质和生物大分子物质，得到过滤后的海棠果的提取液；
（3）将步骤（2）得到的纳滤液，再经大孔树脂进行吸附，用低级醇水溶液进行解吸附，精制得到高多酚含量的海棠果多酚提取物。其中，大孔树脂优选聚苯乙烯骨架或聚苯丙稀骨架材料大孔树脂，其平均孔径约为
比表面为400-760m2/g。例如可选用罗门哈斯的XAD-7，或者沧州宝恩的HPD100C型树脂。
纳米滤膜为能够截留分子量大于2000Da的物质的高分子材料纳米滤膜或无机陶瓷纳米滤膜。例如可选用美国海德能公司（HYDRANAUTICS）的截留分子量2000Da以上的纳滤膜产品。此外，安徽世杰公司的纳滤陶瓷膜也可以达到分离海棠果多酚的目的。
由于海棠果多酚在水以及低级醇中溶解性好，而其脂溶性非常差，因此使用高级醇洗脱效果不好，因此，为达到较好的解吸附效果，本发明使用低级醇水溶液进行洗脱。在低级醇水溶液中，低级醇可为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或其它醇，其中，低级醇与水的体积比为70~95%时具有最佳的洗脱效果。
（4）将步骤（3）解吸附得到的溶液进行减压浓缩，将浓缩液喷雾干燥得到海棠果多酚提取物成品。
作为本发明的具体实施方式，可在海棠果生长的各个生长阶段（果实含量5克、10克、20克、50克）进行采摘，破碎，用2－5倍体积比热水渗滤，得到海棠果提取汁，浓缩得到浓缩汁(糖度30—65)；醇沉，过滤去除沉淀，将上清液用纳滤膜分离，截留分子量在2000Da以上的物质（例如缩合鞣质和生物大分子物质等），浓缩透过纳滤膜的乙醇溶液，喷雾干燥得到带有海棠特有酸涩味的提取物，其中多酚含量在50—70%之间。
将透过纳滤膜的乙醇溶液，浓缩去除乙醇，上聚丙烯结构的大孔吸附树脂，优选罗门哈斯XAD-7的大孔树脂，水冲洗去除海棠果中的苹果酸，氨基酸等物质，用乙醇洗脱，浓缩，喷雾干燥，得到海棠特有涩味的提取物，使多酚含量提高到70-85%，其水溶性用HUNTER LAB仪器检测，0.1%水溶液的L值高于93以上。
如果所需的海棠果多酚提取物成品的多酚含量为65-85%，则可以不必对纳米滤膜过滤后的海棠果提取汁进行吸附和解吸附，而直接进行浓缩和喷雾干燥即可。
以下以具体的实施例进一步说明本发明的海棠果多酚的制备方法。
实施例1：
取棠果（平均重量在15克左右/个，河北怀来7月10日采摘）1000公斤，用袋式压榨机，得到海棠果汁600升（相对密度为1.01，60度），过120目滤布后，用板框过滤器过滤，得到澄清液体590升，浓缩得到相对密度1.08浓缩液40升；加入95%体积比乙醇200升，搅拌，静置冷却12小时，吸取上清液体通过可截留分子量在2000Da以上的物质的纳米滤膜，继续用200升水冲洗膜，得到380升液体；浓缩去除乙醇，以每小时150升的流速通过体积为200升的大孔树脂进行吸附。吸附完成后，用500升体积的去离子水进行冲洗，去除杂质；用70%乙醇的水溶液200升进行解吸附，流速100升/小时，最终得到250升体积的洗脱液体，在负压0.75大气压、温度低于65摄氏度的条件下减压浓缩得到相对密度为1.08的海棠果浓缩汁，体积为51升；将浓缩汁喷雾干燥得到成品11.3公斤。用福林酚法检测多酚的含量为88.9%；0.1%水溶液的L值为93.5。
实施例2：
取海棠果（平均重量在20克左右/个，河北怀来8月3日采摘）500公斤，用袋式压榨机，得到海棠果汁300升（相对密度为1.01），过120目滤布后，用板框过滤器过滤，得到澄清液体280升，浓缩得到相对密度为1.08的浓缩液21升；再加入95%体积比乙醇100升，搅拌，静置冷却12小时，吸取上清液体通过可截留分子量在2000Da以上的物质的纳米滤膜，继续用100升水冲洗膜，得到180升液体；浓缩去除乙醇，以每小时70升的流速通过体积为100升的大孔树脂，进行吸附。吸附完成后，用200升体积的去离子水进行冲洗，去除杂质；用100升的95%乙醇进行解吸附，流速100升/小时，最终得到150升体积的洗脱液体，在负压0.75大气压、温度低于65摄氏度的条件下减压浓缩得到相对密度为1.07的海棠果浓缩汁，体积为24升；将浓缩汁喷雾干燥得到成品4.3公斤。用福林酚法检测多酚的含量为87.9%；0.1%水溶液的L值为94.2。
实施例3：
取海棠果（平均重量在5克左右/个,河北怀来5月20日采摘）100公斤，用500公斤80度的水提取2小时，过滤得到海棠汁450升（相对密度1.01），过120目滤布后，用板框过滤器过滤，得到澄清液体440升，提取液通过纳滤膜，继续用100升水冲洗膜，得到580升液体；在负压0.75大气压、温度低于65摄氏度的条件下减压浓缩得到相对密度为1.08的海棠果浓缩汁，体积为15升；将浓缩汁喷雾干燥得到成品3公斤，用福林酚法检测多酚含量为68.9%。0.1%水溶液的L为93.2。
由本发明制备得到的海棠果多酚提取物可以用于食品抗氧化剂，其抗氧化能力是工业抗氧化剂（BHT）的20倍，可以用于代替BHT添加到食品、油类等产品中；可作为保健食品原料开发出具有清除自由基、美容养颜的保健食品；可进一步开发得到具有降血压和降血糖的中药五类新药（中药五类新药一般要求一类物质含量达到50%以上，而按照本发明的方法，总多酚能够达到85%以上）。本发明方法制备的海棠果多酚水溶性好、多酚含量高；可作为功能饮料和水基化妆品的活性添加剂，从而生产出总多酚含量达到85%以上的饮料专用型海棠多酚提取物产品，产品的水溶性用HUNTER LAB仪器检测，L值高于93以上。本发明方法简单，易于操作，工业化生产具有可操作性，得到的海棠果多酚产品，用福林酚试剂方法评价，其含量可以达到65%以上，并且能够通过一步精制获得含量达到85%的海棠果多酚提取物。
Claims (6)
1.一种海棠果多酚的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1) 以海棠果为原料提取得到海棠果的提取液；
2) 用纳米滤膜分离海棠果的提取液以去除缩合鞣质和生物大分子物质，得到过滤后的海棠果的提取液；所述纳米滤膜为能够截留分子量大于2000Da的物质的高分子材料纳米滤膜或无机陶瓷纳米滤膜；
3）将得到的海棠果的提取液进行减压浓缩，将浓缩液喷雾干燥得到海棠果多酚提取物成品。
2.根据权利要求1所述的海棠果多酚的制备方法，其特征是在所述步骤2）和步骤3）之间还包括以下步骤：
将步骤2）中所得到的过滤后的海棠果的提取液先用大孔树脂进行吸附，然后水洗脱以去除杂质，再使用低级醇水溶液进行解吸附，得到解吸附后的海棠果的提取液；所述低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
3.根据权利要求2所述的海棠果多酚的制备方法，其特征是：在所述低级醇水溶液中，低级醇与水的体积比为70~95%。
4.根据权利要求2所述的海棠果多酚的制备方法，其特征是：所述大孔树脂为聚苯丙烯、或为聚苯乙烯与功能基团交联的树脂。
5.一种将权利要求1的海棠果多酚作为添加剂的应用，其特征是：所述海棠果多酚作为水基性产品的活性添加剂。
6.根据权利要求5所述的海棠果多酚作为添加剂的应用，其特征是：所述水基性产品为功能性饮料或化妆品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101527926A CN101810317B (zh) | 2010-04-22 | 2010-04-22 | 一种海棠果多酚的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101527926A CN101810317B (zh) | 2010-04-22 | 2010-04-22 | 一种海棠果多酚的制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101810317A CN101810317A (zh) | 2010-08-25 |
| CN101810317B true CN101810317B (zh) | 2012-11-21 |
Family
ID=42617808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101527926A Active CN101810317B (zh) | 2010-04-22 | 2010-04-22 | 一种海棠果多酚的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101810317B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104013696B (zh) * | 2014-06-18 | 2017-03-29 | 上海中医药大学 | 一种防治代谢综合征的植物药组合物及其应用 |
| CN104013695B (zh) * | 2014-06-18 | 2017-07-18 | 上海中医药大学 | 一种海棠果提取物的应用 |
| CN108095117A (zh) * | 2018-01-02 | 2018-06-01 | 广州泽力医药科技有限公司 | 红景天提取物及其提取方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101006792A (zh) * | 2006-12-30 | 2007-08-01 | 三峡大学 | 海棠抗病毒药物的制备方法及其应用 |
| CN101011096A (zh) * | 2007-01-26 | 2007-08-08 | 彭定有 | 湖北海棠茶 |
| CN101683411A (zh) * | 2008-09-24 | 2010-03-31 | 汪鋆植 | 海棠提取物在制备保肝药物或保健食品中的用途 |
-
2010
- 2010-04-22 CN CN2010101527926A patent/CN101810317B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101006792A (zh) * | 2006-12-30 | 2007-08-01 | 三峡大学 | 海棠抗病毒药物的制备方法及其应用 |
| CN101011096A (zh) * | 2007-01-26 | 2007-08-08 | 彭定有 | 湖北海棠茶 |
| CN101683411A (zh) * | 2008-09-24 | 2010-03-31 | 汪鋆植 | 海棠提取物在制备保肝药物或保健食品中的用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101810317A (zh) | 2010-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102579511B (zh) | 从桦褐孔菌中综合提取甾体类化合物、多糖和多酚的方法 | |
| CN101084936B (zh) | 银杏叶提取物的制备方法 | |
| CN104940246B (zh) | 一种从鸡腿菇中提取鸡腿菇素的方法 | |
| CN101912480A (zh) | 一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法 | |
| CN105030878A (zh) | 一种提取蓝莓果实多种活性成分的方法 | |
| CN101585885A (zh) | 一种玉竹多糖的制备方法 | |
| CN101830882A (zh) | 一种从茶叶同时制备七种儿茶素单体的方法 | |
| CN101049328A (zh) | 油橄榄叶提取物生产工艺 | |
| CN101274953B (zh) | 从植物中提制科罗索酸的方法 | |
| CN102441291A (zh) | 一种中药有效成份提取或提纯的新方法 | |
| CN101838299B (zh) | 一种天然麦角甾苷的分离纯化方法 | |
| CN1530376A (zh) | 从柚子中同时提取果胶、柚皮甙等八种产物的方法 | |
| CN101810317B (zh) | 一种海棠果多酚的制备方法及其应用 | |
| CN105477026B (zh) | 一种从银杏外种皮中联合提取银杏酸、黄酮和萜内酯、以及多糖的工艺 | |
| CN103992299B (zh) | 一种同时分离纯化沙棘籽粕中多种生物活性成分的方法 | |
| KR100817876B1 (ko) | 소나무 수피로부터 프로안토시아니딘의 분리방법 | |
| CN108114018A (zh) | 一种制备醇溶性甘草黄酮的方法 | |
| CN104606276A (zh) | 一种从柿叶中提取小分子柿叶黄酮的方法 | |
| CN102532111B (zh) | 一种从中药野葛中提取葛根素的方法 | |
| CN104945450A (zh) | 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法 | |
| CN1485324A (zh) | 以膜分离技术制取沙棘黄酮的方法 | |
| CN105646620B (zh) | 灯盏花甲素的制备方法 | |
| CN106831910A (zh) | 一种马钱苷原料药的制备方法 | |
| CN102648932A (zh) | 一种苜蓿皂苷的提取方法 | |
| CN108210554B (zh) | 一种从甘草中分离纯化醇溶性总黄酮的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of canophyllic polyphenol and application thereof Effective date of registration: 20140721 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Anji Zhejiang rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Skyherb Ingredients Co., Ltd. Registration number: 2014980000057 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 313000 1 industrial parks, Tong Pu Industrial Park, Anji Economic Development Zone, Huzhou, Zhejiang Patentee after: Tian Cao biotech inc, Zhejiang Address before: 313300 No. three, Tang Pu Development Zone, Anji County, Zhejiang Patentee before: Skyherb Ingredients Co., Ltd. |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20150821 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Anji Zhejiang rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Tian Cao biotech inc, Zhejiang Registration number: 2014980000057 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of canophyllic polyphenol and application thereof Effective date of registration: 20150821 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Anji Zhejiang rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Tian Cao biotech inc, Zhejiang Registration number: 2015980000191 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |
Change date: 20150820 Registration number: 2014980000057 Pledgor after: Tian Cao biotech inc, Zhejiang Pledgor before: Skyherb Ingredients Co., Ltd. |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20170810 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Anji Zhejiang rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Tian Cao biotech inc, Zhejiang Registration number: 2015980000191 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of canophyllic polyphenol and application thereof Effective date of registration: 20190108 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Zhejiang Anji Rural Commercial Bank of the West Branch of Limited by Share Ltd Pledgor: Tian Cao biotech inc, Zhejiang Registration number: 2019330000011 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210602 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Zhejiang Anji Rural Commercial Bank of the West Branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: ZHEJIANG SKYHERB BIOTECHNOLOGY Inc. Registration number: 2019330000011 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of Begonia fruit polyphenol and its application Effective date of registration: 20211020 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Zhejiang Anji Rural Commercial Bank of the West Branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: ZHEJIANG SKYHERB BIOTECHNOLOGY Inc. Registration number: Y2021330001991 |