CN102000125A - 银杏黄酮提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银杏黄酮提取方法，将银杏叶粗粉碎，加去离子水提取，提取液15℃以下静置12小时，过滤，滤液进行喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物用乙醇溶液溶解，静置，上清液浓缩，得浓缩液；将浓缩液用乙醇溶解再用大孔树脂进行吸附纯化，先用水洗至流出液色淡，再用乙醇溶液洗脱，得银杏黄酮产物。此提取工艺能够最大限度的提取黄酮化合物，使其他内酯成分不被提取，增大黄酮的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种从银杏叶中温浸动态提取银杏黄酮的方法。
背景技术
银杏树有着神奇的生命力，素有“活化石”、“长寿王”的美称。我国是银杏树主产区，占世界总量的70％左右。银杏叶为银杏科银杏属植物银杏的叶。根据分析测定，银杏叶中含有160多种成分，其中有药效的黄酮类活性物质就有30多种，另外，银杏叶中还含有人体必需的氨基酸和有益的微量元素。不同采集季节对黄酮的含量有影响，在夏季和秋季银杏叶黄酮含量变化不大，而春季幼叶中黄酮含量最高，所以使用春季采集的银杏叶为原料。
银杏黄酮亦称银杏叶提取物，银杏黄酮能够增加脑血管流量，降低脑血管阻力，改善脑血管循环功能，保护脑细胞，免受缺血损害，扩张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，抑制血小板聚集，防止血栓形成，清除有害的氧化自由基，提高免疫能力，具有防癌抗衰功能。对治疗冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压等病有神奇疗效。
目前的银杏黄酮，多是用银杏叶通过醇提和用大孔树脂纯化提取。由于银杏叶中化学成份复杂，除总黄酮甙，还含有银杏内酯、总萜内酯、白果内酯等酯类，以及多糖，总黄酮甙及内酯、多糖均溶于醇。因此醇提后的提取物中总黄酮甙的含量较低，其他成份的存在增大了大孔树脂吸附纯化过程的处理量和难度，不但影响了产品纯度，而且分离周期长费用高。而且银杏内酯口服难以吸收，患胆囊疾病的病人不易长期服用，故本工艺专利特点重要是提取银杏黄铜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的银杏黄酮提取工艺，这种工艺通过用水温浸提取再用醇提，降低了后续树脂纯化处理量和难度。
一种银杏黄酮提取方法，依次包括如下过程：
(1)将银杏叶粉碎，加水加热提取；
(2)将步骤(1)中的提取液冷却到15℃以下静置，过滤；
(3)将步骤(2)中的滤液进行干燥，收集干燥物；
(4)将干燥物用乙醇溶液回流提取，浓缩，得浓缩液；
(5)将浓缩液用大孔树脂进行吸附纯化，先用水洗至流出液色淡，再用乙醇溶液洗脱，得银杏黄酮产物。
所述步骤(1)中加热提取的提取温度为优选45-55℃，温度太低不利于黄酮类溶解且提取时间长，温度太高在水中溶解度较差的非目标化学成份溶解量大，不利于后续分离，且能耗大，另外对热敏性成份会造成破坏。
为了提高收率，所述步骤(1)中提取过程用水提取三次，合并提取液，每次提取加水量为原料用量的十倍，以尽量将银杏黄酮提取干净。
为了有利于后续纯化时的溶解，和减少能耗，降低干燥时间，所述步骤(3)中的干燥过程采用喷雾干燥。
所述步骤(5)中的大孔树脂采用D140大孔树脂，用于银杏黄酮提纯具有较好的吸附能力。
步骤(5)中溶解所用乙醇体积浓度为50％，用量为7倍量；步骤(5)中洗脱所用乙醇的体积浓度为70％。
银杏黄酮苷，极性大，一般可溶于水、醇、丙酮、乙酸乙酯。而银杏叶中含有的内酯类化合物易溶于低级醇类，在水中溶解度很低，多糖一般不溶于水。本发明通过用水温浸提取，在最大限度地将银杏黄酮苷提取出来，且不破坏其中的有效成份，而水不溶性的成份不能被提取出来，通过冷却到15℃以下静置和过滤，使大部分水中溶解的杂质沉淀分离出来，减少了后续醇提和大孔树脂分离纯化时的处理总量，减少了无效成份对后继分离的影响，同时低温又可防止药液酸败，经过大孔树脂纯化后黄酮平均重量含量可达25.1％，平均收率3.30％。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细描述，以助于理解本发明的内容。
提取工艺如下：
(1)取银杏叶100kg进行粗粉碎至8目，置动态浸提罐中，加十倍量纯化水加热至50±5℃，动态浸提三次，合并提取液；
(2)将进取液冷却至15℃以下，静置12小时，提取液过滤，分离出杂质等物；
(3)然后滤液进行喷雾干燥，收集干燥物；
(4)将干燥物溶入乙醇溶液，可采用50％乙醇(v/v)溶液700l，加热溶剂回流提取，浓缩，回收乙醇，收集浓缩液备用；
(5)浓缩液用D140大孔树脂进行吸附纯化，分离银杏黄酮，先用纯化水洗至流出液色淡，再用乙醇溶液，一般用70％乙醇溶液(v/v)洗脱，得到产物，银杏黄酮平均收率3.30％，采用高效液相色谱法进行总黄铜醇苷的含量测定分析，产物中总黄酮苷含量为：25.4％、24.9％，24.8％，25.3％，25.1％，平均含量25.1％(w％)，内酯类未检出。
Claims (7)
1.一种银杏黄酮提取方法，其特征在于依次包括如下过程：
(1)将银杏叶粉碎，加去离子水，温浸动态提取；
(2)将步骤(1)中的提取液冷却到15℃以下静置12小时，过滤；
(3)将步骤(2)中的滤液进行喷雾干燥，收集干燥物；
(4)将干燥物用乙醇溶液溶解，静置，取上清液进行浓缩，得浓缩液；
(5)将浓缩液用乙醇溶解，用大孔树脂进行吸附纯化；先用水洗至流出液色淡，再用乙醇溶液洗脱，得银杏黄酮产物。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热提取的提取温度为45-55℃。
3.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)中提取过程用水提取三次，合并提取液，每次提取加水量为原料用量的十倍。
4.如权利要求1至3中之一所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(3)中的干燥过程采用喷雾干燥。
5.如权利要求1至3中之一所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(5)中的大孔树脂采用D140大孔树脂。
6.如权利要求5所述的提取方法，其特征在于：步骤(5)中溶解所用乙醇的体积浓度为50％，用量为7倍。
7.如权利要求6所述的提取方法，其特征在于：步骤(5)中洗脱所用乙醇的体积浓度为70％。
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