CN104558071A - 一种用于从野菊花中提取纯化有效部位或蒙花苷单体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于从野菊花中提取纯化有效部位或蒙花苷单体的方法，具体步骤包括：(1)提取：乙醇溶液微压提取；(2)浓缩：将提取液浓缩至一定体积后加入新乙醇调成一定醇度的溶液，过滤得沉淀；(3)洗涤：依次用不同极性溶剂洗涤，干燥即得野菊花有效部位，其蒙花苷纯度>60％；(4)索氏提取：对得到的野菊花有效部位索氏提取，得到溶液冷却过滤，收集沉淀即得纯度99％以上的蒙花苷单体。本发明操作简单、快速、经济，适于工厂化生产。过程中没有特殊仪器和耗材的需求，所用试剂均可回收利用。最大特色在于可以用同样的工艺提取得到蒙花苷纯度需求不同的野菊花有效部位，甚至纯度高达99％以上的蒙花苷单体。
Description
技术领域
本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及到一种同时适于提取纯化野菊花有效部位和蒙花苷单体的方法。
背景技术
野菊花(Chrysanthemum Indici Flos)，菊科多年生草本植物野菊的头状花序，主要用于治疗疔疮痈肿、风火赤眼、咽喉肿痛、头痛眩晕等病证。根据《中国药典》，蒙花苷为其主要有效成分，其结构式如下：
中国专利CN200910057065.9提供的方法中发现几个不足之处：(1)根据蒙花苷的溶解度，推断在调整pH后的上清液中的蒙花苷含量相比较于过滤弃去的沉淀只占一小部分，所以产量会较低(实例未提供具体数据)；(2)根据其最佳实例数据，蒙花苷的最高纯度在60％以上，推测应该低于70％(实例未提供具体数据)，如果要做蒙花苷单体研究，纯度尚欠理想；(3)根据其方法，需要使用树脂进行纯化，因其使用次数有限，会有较高的生产成本。
中国专利CN201010182942.8提供的方法中主要利用了中空纤维滤膜(超滤膜、微滤膜、纳滤膜)和柱层析，滤膜和柱填料有限的使用次数将大大提高生产成本。且其在实例中提供的最高纯度为89％，如果要作为单体成分研究纯度有待提高。
中国专利CN201110195580.0提供的方法主要步骤有：预处理、提取、浓缩、醇沉、调酸、柱层析、重结晶，其中预处理、醇沉、调酸、重结晶等步骤中浸泡或者静置都需要数小时甚至十几二十小时，这大大增加了生产周期而提高了生产成本。
中国专利CN201210577503.6提供了蒙花苷单体制备方法，其中纯化步骤中主要利用了高效液相制备色谱，这对生产设备有较高的要求，因此限制了工业化生产蒙花苷单体的可能性。
发明内容：
本发明提供了一种操作简单、无特殊设备和耗材要求、成本低廉、适于工厂化生产蒙花苷的提取工艺。此工艺不仅可以从野菊花中提取蒙花苷有效部位(纯度>60％)用于药理药效研究，亦可提纯到纯度超过99％的蒙花苷单体，作为蒙花苷对照品使用。
具体的操作步骤包括以下4步：
(1)提取：将野菊花放入多功能提取罐中，加入乙醇水溶液，微压提取，得提取液；
(2)浓缩：对提取液旋蒸浓缩，往浓缩液中加入适量热乙醇溶液，趁热过滤，取沉淀；
(3)洗涤：依次使用一定极性的有机试剂洗涤，得到的沉淀干燥即得野菊花有效部位，其蒙花苷纯度>60％；
(4)索氏提取：用甲醇溶液索氏提取(3)中得到的野菊花有效部位，滤液冷却过滤，即得蒙花苷单体，经HPLC检测纯度>99％。
具体实施方式
实施例1
2.5kg野菊花倒入多功能提取罐中，100℃，75％乙醇水溶液25L、20L、20L提取3次。混合提取液，在80℃下浓缩至2L，加入500mL95％热乙醇，80℃下趁热过滤，取沉淀。用100mL乙醚、60mL乙酸乙酯依次对沉淀洗涤2次、1次，过滤取沉淀；最后用45％乙醇溶液在80℃下充分溶解后趁热过滤得沉淀，烘干，即得野菊花有效部位，其蒙花苷纯度为66％。取5g得到的有效成分，用100mL甲醇溶液索氏提取，温度60℃，得到的溶液冷却，过滤即得蒙花苷单体，其纯度达到99.5％。
实施例2
10kg野菊花倒入多功能提取罐中，80℃，75％乙醇水溶液100L、80L、80L提取3次。混合提取液，在50℃下浓缩至10L，加入2.5L95％乙醇，50℃下趁热过滤，取沉淀。用500ml石油醚、200ml乙醇溶剂分别按顺序对沉淀洗涤2次、1次，过滤取沉淀；最后用20％乙醇溶液在60℃下搅拌充分溶解后，过滤取沉淀烘干，得到野菊花有效部位，其蒙花苷纯度为65％。取5g得到的有效部位，用100mL甲醇溶液索氏提取，温度80℃，得到的溶液冷却，过滤即得蒙花苷单体，其纯度达到99.4％。
Claims (5)
1.一种用于从野菊花中提取纯化有效部位或蒙花苷单体的方法，包括如下步骤：
(1)提取：将野菊花倒入多功能提取罐中，75％乙醇水溶液，微压提取，得提取液；
(2)浓缩：对提取液旋蒸浓缩，往浓缩液中加入适量热乙醇水溶液，趁热过滤，取沉淀；
(3)洗涤：依次用不同极性溶剂洗涤沉淀，洗涤后过滤得沉淀，干燥即得野菊花有效部位，其蒙花苷纯度>60％。
(4)索氏提取：对上述得到的野菊花有效部位用甲醇索氏提取，得到的溶液冷却至室温后过滤得沉淀，重复一次或数次，即得蒙花苷单体，纯度>99％。
2.根据权利要求1所述，步骤(1)中提取温度80℃～100℃，微压0～0.25MPa。
3.根据权利要求1所述，步骤(2)加入的热乙醇水溶液使浓缩液中乙醇浓度达到10％～40％，溶液温度40～100℃。
4.根据权利要求1所述，步骤(3)中，洗涤分为主要有3步，第一步用低极性溶剂(极性介于石油醚与乙酸乙酯)，第二步用中极性溶剂(极性介于乙酸乙酯与乙醇)，第三步用热的强极性溶剂(20％～60％乙醇水溶液)，相对于沉淀质量每次清洗体积为3～5mL／g，每步重复一次到数次不等；第三步溶液温度为45℃～80℃。
5.根据权利要求1所述，步骤(4)索氏提取溶液为甲醇，体积为沉淀量的10～30倍，提取温度60℃～80℃。
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