CN103467543A - 一种辣木米辛的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种辣木米辛的提纯方法。方法步骤是取辣木的叶原料粉碎，加10-15倍量水加热提取2-3次，提取液滤过加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至无糖色，再用4-6倍量50-70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入超滤膜系统超滤，收集透过液减压回收乙醇，浓缩液放置结晶，结晶物滤出，加3-6倍量50-70%丙酮回流溶解，过滤，滤出物用去离子水回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得辣木米辛产品。采用本发明生产辣木米辛，生产成本低，产品含量高，工艺操作简单、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种辣木米辛的提纯方法。
背景技术
辣木米辛，来源辣木科(Moringaceae) 辣木 Moringa oleifera Lam.的叶，是一种酚苷类化合物，分子量357.43，分子式为C16H23NO6S，结构式：
辣木米辛具有降低血压作用，在剂量为1mg/kg和3mg/kg时，使麻醉大鼠的血压分别降低25.50%和63.50%；具有解痉活性，对离体豚鼠心房、回肠、兔主动脉和大鼠子宫的解痉浓度人别为30～300μg/mL、50～300μg/mL、10～100μg/mL和200～300μg/mL。
目前，国内对辣木米辛的研究较少，尚处于起步阶段。因此，研究出一种提取辣木米辛的方法是非常必要的，对于扩大药源以及辣木的综合利用具有很重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺操作简单、低成本的辣木米辛的提纯方法。
为了上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：
一种辣木米辛的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：取辣木的叶原料粉碎，加10-15倍量水80-100℃下加热提取2-3次，提取液滤过加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至无糖色，再用4-6倍量50-70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入超滤膜系统超滤，收集透过液减压回收乙醇，浓缩液放置结晶，结晶物滤出，加3-6倍量50-70%丙酮回流溶解，过滤，滤出物用去离子水回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得辣木米辛产品。
所述大孔树脂型号可选ADS-17、LSA-20、AB-8和HZ826中的任一种。
所述超滤膜可选截留分子量3000-10000的中空纤维膜，超滤进口压力为0.5-0.8Mpa。
本方法积极效果是：
1）本方法采用水回流提取、大孔树脂吸附，比有机试剂成本低，比碱水提取污染小，提取液无需浓缩可以直接上柱，降低了能耗；
2）本方法采用膜分离可以有效去除杂质，产品无损失，能耗较低；
3）本方法工艺步骤操作较简单，易于工业化，所得产品纯度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
辣木的叶原料粉碎，取50kg投入提取罐，加750kg水100℃下加热提取2小时，抽滤得提取液，再加500kg水100℃下加热提取1小时，合并两次提取液加入80L ADS-17大孔树脂柱吸附，流速100L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取480L50%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量3000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.8Mpa，加少量50%乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶12小时，离心得粗结晶7.4kg，加25L50%丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物60℃干燥4小时，得辣木米辛，含量99.1%。
实施例2：
辣木的叶原料粉碎，取50kg投入提取罐，加500kg水80℃下加热提取2小时，抽滤得提取液，再加500kg水80℃下加热提取1小时，合并两次提取液加入90L LSA-20大孔树脂柱吸附，流速120L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取360L70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量6000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.6Mpa，加少量70%乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶20小时，离心得粗结晶8.6kg，加35L70%丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物50℃干燥6小时，得辣木米辛，含量98.2%。
实施例3：
辣木的叶原料粉碎，取50kg投入提取罐，加600kg水90℃下加热提取2小时，抽滤得提取液，再加600kg水90℃下加热提取1小时，合并两次提取液加入90L AB-8大孔树脂柱吸附，流速110L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取450L60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量10000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.6Mpa，加少量60%乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶14小时，离心得粗结晶9.2kg，加39L60%丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物70℃干燥4小时，得辣木米辛，含量98.6%。
实施例4：
辣木的叶原料粉碎，取50kg投入提取罐，加700kg水85℃下加热提取2小时，抽滤得提取液，再加500kg水85℃下加热提取1小时，合并两次提取液加入90L HZ826大孔树脂柱吸附，流速110L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取450L60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量3000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.6-0.8Mpa，加少量60%乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶14小时，离心得粗结晶8.1kg，加30L50%丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物70℃干燥4小时，得辣木米辛，含量98.3%。
实施例5：
辣木的叶原料粉碎，取200kg投入提取罐，加2500kg水回流提取2小时，抽滤得提取液，再加2000kg水回流提取2次，每次1小时，合并三次提取液加入320L ADS-17大孔树脂柱吸附，流速400L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取1600L60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量3000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.8Mpa，加少量60%乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶16小时，离心得粗结晶39kg，加100L50%丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物70℃干燥4小时，得辣木米辛，含量98.6%。
Claims (3)
1.一种辣木米辛的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：取辣木的叶原料粉碎，加10-15倍量水80-100℃下加热提取2-3次，提取液滤过加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至无糖色，再用4-6倍量50-70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入超滤膜系统超滤，收集透过液减压回收乙醇，浓缩液放置结晶，结晶物滤出，加3-6倍量50-70%丙酮回流溶解，过滤，滤出物用去离子水回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得辣木米辛产品。
2.根据权利要求1所述辣木米辛的提纯方法，其特征在于所述大孔树脂型号可选ADS-17、LSA-20、AB-8和HZ826中的任一种。
3.根据权利要求1所述辣木米辛的提纯方法，其特征在于所述超滤膜可选截留分子量3000-10000的中空纤维膜，超滤进口压力为0.5-0.8Mpa。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103749924A (zh) * | 2014-01-11 | 2014-04-30 | 岑柳卿 | 一种辣木糖果的生产工艺 |
| CN109160928A (zh) * | 2017-09-21 | 2019-01-08 | 暨南大学 | 辣木籽中新的酚苷类化合物及其应用 |
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2013
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131225 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |