CN103408522A - 一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法。本从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法为：取续随子果实，榨油后得到饼渣，将饼渣用有机溶剂在10℃～60℃条件下，浸泡或回流0.5h～72h，浸泡或回流2～3次，得到续随子果实的有机溶剂浸提液；将有机溶剂浸提液浓缩，得到浸膏；将浸膏用适量低极性有机溶剂溶解，过滤，得到沉淀，将沉淀重复用低极性有机溶剂溶解2～3次，过滤，得到沉淀；将最后得到的沉淀用少量丙酮洗涤2～3次，过滤，得到淡黄色的沉淀，将制得的淡黄色沉淀，烘干即制得的纯度大于95%的秦皮乙素。本发明具有快速、高产率、低成本等优点，制得的秦皮乙素纯度大于95%，产率可达0.12%。

Description

一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法
技术领域
本发明涉及天然产物分离领域，特别涉及一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法。
背景技术
秦皮乙素（esculetin），又叫七叶内酯，6,7-二羟基香豆素，是秦皮、续随子果实（千金子）、紫花地丁等中药材的主要活性成分。秦皮乙素是药物平喘宁的中间体，秦皮乙素用硫酸二甲酯甲基化，即得到平喘宁（二甲氧基香豆素），这是一种平喘药，平喘效果明显，并有祛痰、镇咳的作用。秦皮乙素本身是一种抗菌药，对痢疾杆菌有抑制作用，可用于治疗急性菌痢，并有平喘、祛痰作用，也可用来治疗慢性气管炎。
许多中药组方或中成药如退黄丸、紫花地丁软膏、蒙药寒水石二十味散、蒙药清热止痛三味汤散、消炎片（含有紫花地丁）、尿感宁颗粒、清热卡森颗粒、九香止泻片、藏密骨宝胶囊、复方南板南根片（含有紫花地丁）等均用到了含秦皮乙素的中药材，秦皮乙素是这些中药组方或中成药的主要活性成分之一，也是其质量控制成分之一。
目前有关秦皮乙素的制备有一些文献报道。辽宁医学院的于玲等人用聚酰胺柱层析法，从秦皮提取物中分离制备纯度为50%的秦皮乙素；辽宁医学院的王晶等人用聚酰胺柱层析法，从秦皮提取物中分离制备纯度为98%的秦皮乙素；也有人用大孔树脂从菊苣提取物中分离纯化秦皮乙素，但其纯度很低。这些研究报到均存在纯度低或过程复杂，成本高，产率低等缺点。
目前尚无从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素且适用于工业生产的研究报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法。
为解决上述技术问题，本从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法包括以下步骤：
步骤1）：取续随子果实，榨油后得到饼渣，将饼渣用有机溶剂在10℃～60℃条件下，浸泡或回流0.5h～72h，浸泡或回流2～3次，得到续随子果实的有机溶剂浸提液；
步骤2）：将步骤1）制得的有机溶剂浸提液浓缩，得到浸膏；
步骤3）：将步骤2）制得的浸膏用适量低极性有机溶剂溶解，过滤，得到沉淀，将沉淀重复用低极性有机溶剂溶解2～3次，过滤，得到沉淀；
步骤4）：将步骤3）最后得到的沉淀用少量丙酮洗涤2～3次，过滤，得到淡黄色的沉淀，将制得的淡黄色沉淀进行核磁测试,数据如下：
化合物的NMR数据（d6-DMSO）（δ，ppm）
Figure BDA0000370616370000021
Figure BDA0000370616370000031
将以上数据与文献[云南植物研究，2007，29（2）：263-264]报道的数据对比，确定该化合物为秦皮乙素，其分子式为C9H6O4，结构式为,
Figure BDA0000370616370000032
作为优选，步骤1）中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或者几种的混合物。
作为优选，步骤3）中所述的低极性有机溶剂为石油醚、乙醚、氯仿、二氯甲烷中的一种或者几种的混合物。
作为优选，步骤1）中所述有机溶剂的用量为所述续随子果实重量的1～50倍。
本发明具有快速、高产率、低成本等优点，制得的秦皮乙素纯度大于95%，产率可达0.12%，且提取过程简单、易操作。
具体实施方式
实施例1：取续随子果实2000g，将其粉碎，榨去油，得到饼渣，将饼渣用乙酸乙酯10L，在60℃条件下回流提取0.5h，过滤，滤渣再用乙酸乙酯10L在60℃条件下回流提取0.5h。合并两次滤液。将滤液减压浓缩得到浸膏，将该浸膏溶于200mL氯仿中，充分搅匀，过滤，弃去滤液；重复2次，得到沉淀；将得到的沉淀用200mL丙酮慢慢洗涤，得到淡黄色粉末状固体，烘干即制得的2.5g纯度大于95%的秦皮乙素。
采用高效液相色谱法，采用常规的峰面积归一法确定该化合物的纯度，结果显示：秦皮乙素的峰面积占总峰面积的95%以上，表示秦皮乙素的纯度大于95%；从2000g续随子果实得到2.5g秦皮乙素，其产率为2.5/2000=0.125%。
实施例2：取续随子果实2000g，将其粉碎，榨去油，得到饼渣，将饼渣丙酮10L在60℃条件下回流提取0.5h，过滤，滤渣再用丙酮10L，在60℃条件下回流提取0.5h。合并两次滤液。将滤液减压浓缩得到浸膏，将该浸膏溶于200mL二氯甲烷中，充分搅匀，过滤，弃去滤液；重复2次，得到沉淀；将沉淀用200mL丙酮慢慢洗涤，得到淡黄色粉末状固体，烘干即制得的2.4g纯度大于95%的秦皮乙素。
采用高效液相色谱法，采用常规的峰面积归一法确定该化合物的纯度，结果显示：秦皮乙素的峰面积占总峰面积的95%以上，表示秦皮乙素的纯度大于95%；从2000g续随子果实得到2.4g秦皮乙素，其产率为2.4/2000=0.12%。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法，其特征是：该方法包括以下步骤，
步骤1）：取续随子果实，榨油后得到饼渣，将饼渣用有机溶剂在10℃～60℃条件下，浸泡或回流0.5h～72h，浸泡或回流2～3次，得到续随子果实的有机溶剂浸提液；
步骤2）：将步骤1）制得的有机溶剂浸提液浓缩，得到浸膏；
步骤3）：将步骤2）制得的浸膏用适量低极性有机溶剂溶解，过滤，得到沉淀，将沉淀重复用低极性有机溶剂溶解2～3次，过滤，得到沉淀；
步骤4）：将步骤3）最后得到的沉淀用少量丙酮洗涤2～3次，过滤，得到淡黄色的沉淀，烘干即制得的纯度大于95%的秦皮乙素。
2.根据权利要求1所述的从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法，其特征是：步骤1）中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或者几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法，其特征是：步骤3）中所述的低极性有机溶剂为石油醚、乙醚、氯仿、二氯甲烷中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1-3任一所述的从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法，其特征是：步骤1）中所述有机溶剂的用量为所述续随子果实重量的1～50倍。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103408522B (zh) * 2013-08-22 2015-10-28 乐山师范学院 一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法
CN106220598A (zh) * 2016-07-25 2016-12-14 西安岳达生物科技股份有限公司 一种千金子提取秦皮乙素的方法
CN115996738A (zh) * 2020-05-18 2023-04-21 塞尔比泰克有限责任公司 基于来自大戟提取物的生物活性化合物官能化磷酸钙纳米颗粒的药物输送系统及其用途

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102060822A (zh) * 2010-12-24 2011-05-18 南京泽朗医药科技有限公司 一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102060822A (zh) * 2010-12-24 2011-05-18 南京泽朗医药科技有限公司 一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李英霞等: "HPLC法测定不同产地千金子中秦皮乙素的含量", 《辽宁中医杂志》 *

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103408522B (zh) * 2013-08-22 2015-10-28 乐山师范学院 一种从续随子果实中提取高纯度秦皮乙素的方法
CN106220598A (zh) * 2016-07-25 2016-12-14 西安岳达生物科技股份有限公司 一种千金子提取秦皮乙素的方法
CN115996738A (zh) * 2020-05-18 2023-04-21 塞尔比泰克有限责任公司 基于来自大戟提取物的生物活性化合物官能化磷酸钙纳米颗粒的药物输送系统及其用途

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