CN104825533A - 一种苦豆籽总碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，采用粉碎、酸化、浸提、浓缩、醇沉、碱化、亲脂性溶剂萃取、氧化铝柱洗脱、浓缩、溶解、真空减压干燥，得到干燥的苦豆子总碱粉末。本发明所述方法工艺简单、操作安全、设备要求低，实用性强、制备过程毒性小，且制备得到的苦豆籽总碱得率高，适宜工业生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物要用成分的提取方法，尤其是涉及到一种苦豆籽总碱的制备方法，属于化学提取技术领域。
背景技术
苦豆籽是多年生草本豆科槐属植物苦豆子的种子，味极苦、性寒有毒，具有清热解毒，抗菌消炎、止痛杀虫等作用。苦豆籽总碱是由药用植物苦豆籽中提取浓缩制得的总生物碱，其中主要含有8苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱一、槐胺碱、槐定碱、苦豆碱等生物碱，苦豆籽总碱的药理作用：①对中枢神经系统的作用，体现在镇静催眠、镇痛及降温；②对心血管系统的作用，体现在抗心律失常、正性肌力作用，降压和降低心率作用，对心肌缺血和梗塞的保护作用，降血脂作用；③抗病毒、抗炎及免疫抑制作用，苦参总碱能抑制多种病毒繁殖．增强免疫调节功能和免疫促进作用；④抗肿瘤作用，对肝癌细胞抑制作用明显，对宫颈癌、淋巴肉瘤、肺癌也有抑制作用。目前市场用苦豆籽总碱制成的制剂临床上多用于抗病毒、抗炎及免疫抑制方面治疗。
目前的苦豆子总碱的制备方法主要采用渗漉法、水提法、醇提法三类。其中渗漉法、水提法存在产品纯度低，杂质含量高、得率不足3%；醇提法收率为7-8%，但是其制备工艺中使用苯来萃取，毒害很大。由此可见，目前市场上生产的苦豆籽总碱均采用化学溶剂萃取，精制法生产制得，多采用苯类、氯仿等毒性大有机溶剂，对生物和环境均有较大危害。
发明内容
为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、毒性小、操作安全、得率高的苦豆籽总碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）粉碎：将苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉；
（2）酸化：将步骤（1）获得的粗粉，用酸水先预浸泡60～180min，然后在40-60℃条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；
（3）醇沉：将滤液浓缩至稠膏状后加入乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；
（4） 浓缩：将步骤（3）所得滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
（5） 碱化萃取：向浓缩液中加入碱液进行碱化至pH≥10，然后用环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；
（6） 洗脱：取步骤（5）所得的环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；
（7）浓缩：将步骤（6）所得的苦豆籽总碱洗脱液，浓缩至稠膏状后再进行碱液干燥即得苦豆籽总碱固体粉末。
进一步，步骤（2）所述的酸为盐酸或硫酸。且酸的浓度为0.1-1%。
步骤（3）所述的乙醇的浓度为70-95%。
步骤（5）中所述的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。且碱液的浓度为10%。
而步骤（6）中所述的溶剂则为丙酮或正丁醇。
本发明的有益效果为：本发明所述方法工艺简单、操作安全、设备要求低，实用性强、制备过程毒性小，且制备得到的苦豆籽总碱得率高，适宜工业生产和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1：
取苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉，用3倍量0.1%的硫酸先预浸泡120min，然后在60℃条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；将滤液减压浓缩至稠膏状后加入2倍稠膏量的95%乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；用10%的氢氧化钠溶液进行碱化至pH=10，用1倍量环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；将环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用丙酮溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；再将洗脱液浓缩至稠膏后，置于真空减压干燥器中于60℃干燥，即得苦豆籽总碱固体粉末。收率为5.8%。
实施例2：
取苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉，用3倍量0.5%的硫酸先预浸泡90min，然后在50℃条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；将滤液减压浓缩至稠膏状后加入2倍稠膏量的80%乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；用10%的氢氧化钠溶液进行碱化至pH=10，用1倍量环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；将环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用丙酮溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；再将洗脱液浓缩至稠膏后，置于真空减压干燥器中于60℃干燥，即得苦豆籽总碱固体粉末。收率为6.3%。
实施例3：
取苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉，用3倍量1%的盐酸先预浸泡180min，然后在40℃条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；将滤液减压浓缩至稠膏状后加入2倍稠膏量的70%乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；用10%的氢氧化钠溶液进行碱化至pH=10，用1倍量环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；将环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用丙酮溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；再将洗脱液浓缩至稠膏后，置于真空减压干燥器中于60℃干燥，即得苦豆籽总碱固体粉末。收率为6.5%。
本发明按照上述实施例进行了说明应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）粉碎：将苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉；
（2）酸化：将步骤（1）获得的粗粉，用酸水先预浸泡60～180min，然后在40-60℃条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；
（3）醇沉：将滤液浓缩至稠膏状后加入乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；
（4） 浓缩：将步骤（3）所得滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
（5） 碱化萃取：向浓缩液中加入碱液进行碱化至pH≥10，然后用环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；
（6） 洗脱：取步骤（5）所得的环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；
（7）浓缩：将步骤（6）所得的苦豆籽总碱洗脱液，浓缩至稠膏状后再进行碱液干燥即得苦豆籽总碱固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的酸为盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的酸的浓度为0.1-1%。
4.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的乙醇的浓度为70-95%。
5.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1或5所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的碱液的浓度为10%。
7.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述的溶剂为丙酮或正丁醇。
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