CN107400133A - 一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法 - Google Patents

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蒋敏捷
周中杰
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D471/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
    • C07D471/22—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed systems contains four or more hetero rings

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Abstract

本发明公开了一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，采用超声还原法从山豆根中提取苦参碱，在超声提取的过程中加入还原剂焦亚硫酸钠，可将氧化苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱向苦参碱转化，使苦参碱的得率提高。乙醇提取液静置过夜，经大孔树脂静态吸附和解吸，乙醇洗脱液浓缩水溶，用盐酸调pH值至2～7，过滤除去沉淀，滤液用石油醚萃取后经氢氧化钠溶液碱化至pH值8～11，然后用石油醚萃取多次，直到检测不到生物碱，石油醚冷却静置，苦参碱晶体析出。本发明提高了从山豆根中制备高纯度苦参碱收率，避免使用有毒有机溶剂，简化了工艺流程，工业实用性强，适合规模生产。

Description

一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法
技术领域
本发明涉及苦参碱的制备方法，具体是一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法。
背景技术
山豆根为豆科灌木状植物越南槐的干燥根及根茎，主产于广西、贵州、云南等地。山豆根以根部入药，其味苦、性寒、有毒，具有清热，消肿利咽、抗肿瘤、抗菌消炎等功效，常用其治疗原发性肝癌、各型心律失常以及各种感染性疾病(如咽喉炎、肝炎)等。山豆根的有效成分为生物碱类，以苦参碱和氧化苦参碱为主，具有显著的药理活性。
苦参碱常见的提取方法有溶剂提取法、离子交换法、树脂吸附法、超临界萃取、膜分离以及分子印迹分离法，分离方法各有其优缺点，有些方法收率高，但条件苛刻；有些方法简单，但收率不高。要想得到高收率高纯度的苦参碱，同时采用几种方法组合在一起是必要的。本研究首次采用超声还原法从山豆根中提取苦参碱，使氧化苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱向苦参碱转化，使苦参碱的得率最大化。经过滤、大孔树脂吸附、浓缩和重结晶得到高纯度苦参碱。此方案提高了从山豆根中制备高纯度苦参碱的收率，避免使用有毒有机溶剂，简化了工艺流程，工业实用性强，适合规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，该方法使用超声还原法从山豆根中提取苦参碱，经过滤、大孔树脂吸附、浓缩和重结晶得到含量大于98％的高纯度苦参碱，提取率达到1％。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，具体操作如下：
将山豆根粉末加入超声提取器中，加入适量还原剂和乙醇，还原剂与山豆根粉的质量比为0.08～0.1:1，乙醇与山豆根粉的质量比为10～20:1，浸置 30min～60min后，超声功率300W，温度60～80℃，超声还原30～60min，提取4次，合并提取液，料渣弃去，提取液浓缩；浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质，滤液经H103、SP825、X-5或D101大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓盐酸或浓硫酸、酸化至pH值＝3～4或2～3，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤，滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。.酸水层用氢氧化钠或氢氧化钾碱化至pH 值＝8～9、9～10或10～10，使苦参碱成为游离状态。碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度97.9％～98.5％；所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或碘化钾；所述乙醇的浓度为体织浓度30％～80％。
本发明的优点是：
1.超声波提取法与传统的浸取法相比,其提取过程的速率大大提高,且提取液中的杂质较传统方法少。
2.在超声提取的过程中加入还原剂焦亚硫酸钠，可使氧化苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱向苦参碱转化，提高了苦参碱的收率。
3.纯化过程避免使用有毒有机溶剂，简化了工艺流程，工业实用性强，适合规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，具体操作如下：
将山豆根干燥粉碎，置于超声提取器中，加入适量还原剂焦亚硫酸钠和体积浓度为30％乙醇，焦亚硫酸钠与山豆根粉的质量比为0.08:1，乙醇与山豆根粉的质量比为10:1，浸置30min后，超声功率300W，温度80℃，超声还原30min，提取4次，合并提取液，料渣弃去。提取液浓缩。.浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质。滤液经H103大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓盐酸酸化至pH值＝3～4，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤。滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。. 酸水层用氢氧化钠碱化至pH值＝8～9，使苦参碱成为游离状态。碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度98.2％。
实施例2
一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，具体操作如下：
将山豆根干燥粉碎，置于超声提取器中，加入适量还原剂亚硫酸钠和体积浓度为60％乙醇，亚硫酸钠与山豆根粉的质量比为0.09，乙醇与山豆根粉的质量比为10:1，浸置60min后，超声功率300W，温度70℃，超声还原60min，提取4次，合并提取液，料渣弃去。提取液浓缩。.浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质。滤液经SP825大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓硫酸酸化至pH值＝3～4，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤。滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。. 酸水层用氢氧化钾碱化至pH值＝9～10，使苦参碱成为游离状态。碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度98.1％。
实施例3
一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，具体操作如下：
将山豆根干燥粉碎，置于超声提取器中，加入适量还原剂亚硫酸氢钠和体积浓度为70％乙醇，亚硫酸钠与山豆根粉的质量比为0.1，乙醇与山豆根粉的质量比为20:1，浸置45min后，超声功率300W，温度60℃，超声还原45min，提取4次，合并提取液，料渣弃去。提取液浓缩。.浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质。滤液经X-5大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓硫酸酸化至pH值＝3～4，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤。滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。. 酸水层用氢氧化钾碱化至pH值＝9～10，使苦参碱成为游离状态。碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度97.9％。
实施例4
一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，具体操作如下：
将山豆根干燥粉碎，置于超声提取器中，加入适量还原剂碘化钾和体积浓度为80％乙醇，碘化钾与山豆根粉的质量比为0.1，乙醇与山豆根粉的质量比为15:1，浸置30min后，超声功率300W，温度80℃，超声还原60min，提取 4次，合并提取液，料渣弃去。提取液浓缩。.浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质。滤液经D101大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓盐酸酸化至pH值＝2～3，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤。滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。.酸水层用氢氧化钾碱化至pH值＝10～10，使苦参碱成为游离状态。碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度98.1％。
实施例5
一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，具体操作如下：
将山豆根干燥粉碎，置于超声提取器中，加入适量还原剂焦亚硫酸钠和体积浓度为55％乙醇，焦亚硫酸钠与山豆根粉的质量比为0.1，乙醇与山豆根粉的质量比为15:1，浸置30min后，超声功率300W，温度80℃，超声还原30min，提取4次，合并提取液，料渣弃去。提取液浓缩。浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质。滤液经H103大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓盐酸酸化至pH值＝3～4，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤。滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。. 酸水层用氢氧化钠碱化至pH值＝8～9，使苦参碱成为游离状态。碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度98.5％。

Claims (1)

1.一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，具体操作如下：
将山豆根粉末加入超声提取器中，加入适量还原剂和乙醇，还原剂与山豆根粉的质量比为0.08～0.1:1，乙醇与山豆根粉的质量比为10～20:1，浸置30min～60min后，超声功率300W，温度60～80℃，超声还原30～60min，提取4次，合并提取液，料渣弃去，提取液浓缩；浓缩液静置过夜后过滤，以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质，滤液经H103、SP825、X-5或D101大孔树脂静态吸附后，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩至干，用水溶解，水溶液用浓盐酸或浓硫酸、酸化至pH值＝3～4或2～3，生物碱成盐而溶于酸水溶液中，部分低极性物质不溶于水而析出，过滤，滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层，分离出酸水层。.酸水层用氢氧化钠或氢氧化钾碱化至pH值＝8～9、9～10或10～10，使苦参碱成为游离状态；碱水层加石油醚热回流萃取多次，直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积，静置结晶，得苦参碱精品，纯度97.9％～98.5％；所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或碘化钾；所述乙醇的浓度为体织浓度30％～80％。
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