CN103739602A - 一种苦参碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从山豆根或苦参中提取苦参碱的方法，该方法是以5%亚硫酸氢钠溶液作为提取液，将提取液通过50nm超滤膜过滤，再通过分子印迹柱分离，该工艺简单环保，提取效率高。
Description
技术领域
本发明属于医药加工生产领域，涉及一种苦参碱的提取方法，尤其是从山豆根中提取苦参碱。
背景技术
苦参碱来源于山豆根、苦参、苦豆子等植物，是一类具有抗肿瘤、抗菌和抗病毒等多种药理作用与功效的生物碱。由于苦参碱作为抗癌药物而具有重大的开发价值，近年来备受关注。
分子印迹技术是目前研究的热点，是一种比较具有产业化价值的技术。目前，全世界至少有包括瑞典、日本、德国、美国、中国、澳大利亚、法国在内的几十个国家、上百个学术机构和企事业团体在从事分子印迹聚合物（molecular imprinting polymers, MIPs）的研究和开发，发展如此迅速，主要因为它具有构效预定性、特异识别性的特点，分子印迹技术一般是将目标分子作为模板分子，选择在官能团结构上与之相匹配的功能单体，让两者间发生共价作用或非共价作用，再加入交联剂通过热聚合或光聚合，在引发剂的致孔剂的诱发下产生聚合反应，从而形成包裹有目标分子的高聚物，即分子印迹聚合物（MIPs），随后，利用物理或者化学方法，将目标分子从聚合物内部洗脱出来，以此获得具有与目标分子形状相同且官能团位置一定的记忆空穴。
目前苦参碱的生产工艺主要是溶剂提取法，其工艺繁琐，收率低，污染严重。超声波提取（也称为超声波萃取）以其提取温度低、提取率高、提取时间短的独特优势被应用于中药材和各种动、植物有效成分的提取，是替代传统工艺方法实现高效、节能、环保式提取的现代高新技术手段。关于超声提取苦参碱的报道，目前只涉及相关参数的调整，如超声功率、频率、溶剂和时间等。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术问题，提供一种从山豆根或苦参中提取苦参碱的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现：
一种苦参碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）苦参碱分子印迹的制备：
将1~1.5mmol苦参碱与6mmol甲基丙烯酸溶解在5~10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15~30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15~30mmol N-异丙基丙烯酰胺和40~100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过200目筛，用甲醇：乙酸（9：1）洗脱苦参碱，装载固相萃取柱；
（2）苦参碱溶液的提取：
将山豆根或苦参药材以水作为提取媒介，超声提取，再将提取液过50nm超滤膜；
（3）苦参碱分子印迹固相萃取柱对苦参碱的提取分离：
将过膜后的提取液加热至50℃，加载在固相萃取柱上，先用50℃水洗脱杂质，再用25℃水洗脱苦参碱。
本发明还可以用5%亚硫酸氢钠溶液作为提取媒介，可将药材中氧化苦参碱（OMT）、氧化槐果碱（OSC）及槐果碱（SC）还原为苦参碱（MT），从而提高收率，见图1。色谱条件：岛津LC-20A，LC-20AT泵，SPD-20A检测器，SIL-20进样器；LCsoluton色谱工作站；检测波长为220nm；色谱柱：GL Sciences Inertsil ODS-SP 5μm 4.6×250mm；流动相条件：甲醇：乙腈：乙醇：0.1%磷酸溶液（42：36：10：12）。
本发明将提取液用50nm超滤膜处理，可将大部分杂质去除的同时对苦参碱的损失较少，见图2 ；含苦参碱123.94g的提取液20L，通过50nm陶瓷膜后，回收120.36g ，收率为97.11%。膜分离设备：型号 TGMF 1904-1-3，厦门市天泉鑫膜科技有限公司；流动相条件：异丙醇:乙腈:0.1%磷酸（74:18:8）为流动相；检测波长为210nm。
本发明制备的苦参碱分子印迹材料，先用热水（38℃以上）洗脱吸附在分子印迹上的杂质，再用冷水（低于38℃）是聚合物发生容张，从而对于苦参碱的特异性吸附转变为非特异性吸附，利于苦参碱的解吸。8mmol/L浓度下25℃和50℃时，分子印迹聚合物对苦参碱的吸附量见图3。
本发明公开的一种苦参碱的提取方法，工艺绿色环保，没有用到任何有机试剂，利用膜分离设备去除杂质后，通过分子印迹SPE柱，调节洗脱剂温度，即可获得纯度较高的苦参碱水溶液。
附图说明
图1 水和5%亚硫酸氢钠溶液作为提取媒介对比液相色谱图
图2 超滤前后对比液相色谱图
图3 8mmol/L浓度下25℃和50℃时，分子印迹聚合物对苦参碱的吸附量
图4 分子印迹SPE柱洗脱色谱图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
分子印迹的制备
将1.5mmol苦参碱与6mmol甲基丙烯酸溶解在10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与30mmol N-异丙基丙烯酰胺和100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过200目筛，用甲醇：乙酸（9：1）洗脱苦参碱，即得。
实施例2
分子印迹固相萃取柱的制备
将1.2mmol苦参碱与6mmol甲基丙烯酸溶解在5ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15mmol N-异丙基丙烯酰胺和40mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过200目筛，用甲醇：乙酸（9：1）洗脱苦参碱，将洗脱干净的分子印迹材料装于固相萃取柱，即得苦参碱分子印迹萃取柱。
实施例3
分子印迹固相萃取柱的制备
将1mmol苦参碱与6mmol甲基丙烯酸溶解在6ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入25mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与25mmol N-异丙基丙烯酰胺和50mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过200目筛，用甲醇：乙酸（9：1）洗脱苦参碱，即得苦参碱分子印迹聚合物MIP；将洗脱干净的分子印迹材料装于固相萃取柱，即得苦参碱分子印迹萃取柱。
MIP在8mmol/L时，在不同温度下的吸附情况见图3。
实施例4
取山豆根药材500g，置于250W,40MHz超声提取设备中，加入10倍量（V/W）5%亚硫酸氢钠溶液作为提取媒介，提取30min，将提取液过50nm超滤膜，将过膜后的提取液加热至50℃，装载于包含200g苦参碱分子印迹材料的SPE柱，先用40倍住体积的50℃水洗脱，再用30倍柱体积的25℃水洗脱，收率为87.3%，纯度见图4，流动相条件：甲醇：乙腈：乙醇：0.1%磷酸溶液（42：36：10：12）。
需要说明的是，可调节洗脱剂50℃水的用量，控制收率及纯度，亦可多次过柱提高纯度，这并不限制本发明的范围）。
Claims (3)
1.一种苦参碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）苦参碱分子印迹的制备：
将1-1.5mmol苦参碱与6mmol甲基丙烯酸溶解在5-10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15-30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15-30mmol N-异丙基丙烯酰胺和40-100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过200目筛，用甲醇：乙酸（9：1）洗脱苦参碱，装载固相萃取柱；
（2）苦参碱溶液的提取：
将山豆根药材以水作为提取媒介，超声提取，再将提取液过50nm超滤膜；
（3）苦参碱分子印迹固相萃取柱对苦参碱的提取分离：
将过膜后的提取液加热至50℃，加载在固相萃取柱上，先用50℃水洗脱杂质，再用25℃水洗脱苦参碱。
2.根据权利要求1所述的一种苦参碱的提取方法，其特征在于所述苦参碱分子印迹的制备为：
将1mmol苦参碱与6mmol甲基丙烯酸溶解在6ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入25mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与25mmol N-异丙基丙烯酰胺和50mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过200目筛，用甲醇：乙酸（9：1）洗脱苦参碱，即得。
3. 根据权利要求1或2所述的一种苦参碱的提取方法，其特征在于所述提取媒介为5%亚硫酸氢钠溶液。
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