CN101177499A - 一种雌二醇分子印迹聚合物的制备方法 - Google Patents

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胡小钟
王鹏
林雁飞
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Abstract

本发明公开了一种雌二醇分子印迹聚合物的制备方法。将模板分子雌二醇和功能单体按1∶6～10∶6的量溶解到不少于10ml的含有3～7mL的交联剂、引发剂的乙腈溶液中制备成混合液，于55～70℃下搅拌下聚合反应12～24h后聚合反应生成白色粉末状聚合物，以甲醇和乙酸的混合溶液为提取液提取合成好的白色粉末状聚合物，去除模板分子，然后继续用纯甲醇提取去除乙酸分子，提取结束后将聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，即得雌二醇分子分子印迹聚合物。本发明制得的雌二醇分子印迹聚合物用于对食品中雌二醇类药物残留的样品溶液的选择性纯化、富集，较普通的C18吸附剂具有快速、灵敏、准确、回收率高、重现性好、灵敏度高的优点。

Description

一种雌二醇分子印迹聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种雌二醇分子印迹聚合物的制备方法，属于新材料领域。
背景技术
目前，大量具有生物药用作用的化妆品中含有的激素类药物雌二醇分子，长期使用此类化妆品，会该在人体内累积雌二醇，易产生诸如内分泌紊乱、生理和心理发育障碍、致畸以及生殖系统肿瘤等症状。但是化妆品样品基质复杂，且雌二醇分子含量常常比较低，因此如何有效地对化妆品样品中的痕量雌二醇类药物进行浓缩富集是目前化妆品安全分析领域的研究热点。目前，最常见的处理方法为固相萃取技术，但固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型，有Cl8、C8、C2、-NH2、-Diol、-CN、Silica、Flofisil、氧化铝、聚合物基质、阴/阳离子交换及DNPH等多种吸附剂，但是传统固相萃取吸附剂与目标物之间的作用力是非特异性的，通常需对萃取和洗脱条件进行仔细选择，因而对不同基质的分离与分析需要选择不同的柱填料，从而限制了固相萃取技术的进一步发展。为了提高柱效与重现性、扩大其应用领域，新型高选择性识别能力填料基质的开发研制是非常重要的。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种雌二醇分子印迹聚合物的制备方法，该方法操作简单，制备出的雌二醇分子印迹聚合物具有特异性吸附，可以对样品中雌二醇类药物残留的富集和净化。
本发明通过以下技术方案实现，其步骤为：
(1)将模板分子雌二醇和功能单体按1∶6～10∶6的量溶解到不少于10ml的
含有3～7mL的交联剂、引发剂的乙腈溶液中，制备成混合液，其中功能单体为四乙烯吡啶或甲基丙烯酸，交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，引发剂为偶氮二异丁腈；
(2)将混合液密封后，采用加热搅拌的方式聚合反应生成白色粉末状聚合物，聚合反应温度为50～70℃，反应时间为12～24h；
(3)用甲醇和乙酸的混合溶液提取合成好的白色粉末状聚合物，去除模板分子，然后继续用纯甲醇提取去除乙酸分子；
(4)提取结束后，将聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，最后得到雌二醇分子印迹聚合物。
在将步骤(1)中制成的混合液超声脱气5～10min，通氮气5～10min除去氧分子后密封，步骤(3)中所用甲醇和乙酸的混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为9∶1。
其中制备雌二醇分子印迹聚合物的最佳条件为：在上述步骤(1)和步骤(2)中将6mmol雌二醇、6mmol四乙烯吡啶、5.1mL N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和30mg偶氮二异丁腈溶于乙腈溶液中，密封后聚合于55℃下反应24h。
本发明的优点是：本发明操作简单，制得的雌二醇分子印迹聚合物对样品中雌二醇分子有特异性的吸附，具有能够快速、灵敏、准确、高效的对样品进行富集净化、回收率高，重现性好，灵敏度高的优点。与常见的C18吸附剂相比，可见对待测组分具有极好的吸附，表现为极佳的回收效果。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是实施例1制得的雌二醇分子印迹聚合物放大11367倍的电镜图。
图2是实施例2制得的雌二醇分子印迹聚合物放大10000倍的电镜图。
具体实施方式
实施例1
将6mmol的模板分子雌二醇和6mmol的功能单体四乙烯吡啶溶解到100mL含有5.1ml三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、30mg的引发剂偶氮二异丁腈的纯乙腈溶液中，制备成混合液。将混合液密封后超声脱气6min，通氮气10min除去氧分子，然后将混合液密封后，采用加热搅拌的方式聚合反应生成白色粉末状聚合物，聚合温度为55℃，反应时间为24h。聚合完成后，用100mL的甲醇和乙酸的混合溶液，采用索式提取的方式，对合成好的聚合物进行提取，以去除模板分子，然后再用纯甲醇提取去除乙酸分子。提取结束后，将聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，最后得到雌二醇分子印迹聚合物。所得雌二醇分子印迹聚合物放大11367倍的电镜图见图1。本实施例所用条件为制备雌二醇分子印迹聚合物的最佳条件。
实施例2
将6mmol的模板分子雌二醇和6mmol的功能单体四乙烯吡啶溶解到200mL含有10mmol三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、25mg的引发剂偶氮二异丁腈的纯乙腈溶液中，制备成混合液。将混合液密封后超声脱气5min，通氮气10min除去氧分子，然后将混合液密封后，采用加热搅拌的方式聚合反应生成白色粉末状聚合物，聚合温度为65℃，反应时间为15h。聚合完成后，用100mL的甲醇和乙酸的混合溶液，采用索式提取的方式，对合成好的聚合物进行提取，以去除模板分子，然后再用纯甲醇提取去除乙酸分子。提取结束后，将聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，最后得到雌二醇分子印迹聚合物。所得雌二醇分子印迹聚合物放大10000倍的电镜图见图2。
实施例3
将10mmol的模板分子雌二醇和10mmol的功能单体四乙烯吡啶溶解到300mL含有20mmol三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、25mg的引发剂偶氮二异丁腈的纯乙腈溶液中，制备成混合液。将混合液密封后超声脱气5min，通氮气10min除去氧分子，然后将混合液密封后，采用加热搅拌的方式聚合反应生成白色粉末状聚合物，聚合温度为70℃，反应时间为24h。聚合完成后，用100mL的甲醇和乙酸的混合溶液，采用索式提取的方式，对合成好的聚合物进行提取，以去除模板分子，然后再用纯甲醇提取去除乙酸分子。提取结束后，将聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，最后得到雌二醇分子印迹聚合物。

Claims (4)

1.一种雌二醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于通过以下步骤制备：
(1)将模板分子雌二醇和功能单体按1∶6～10∶6的量溶解到不少于10ml的含有3～7mL的交联剂、引发剂的乙腈溶液中，制备成混合液，其中功能单体为四乙烯吡啶或甲基丙烯酸，交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，引发剂为偶氮二异丁腈；
(2)将混合液密封后，采用加热搅拌的方式聚合反应生成白色粉末状聚合物，聚合反应温度为50～70℃，反应时间为12～24h；
(3)用甲醇和乙酸的混合溶液提取合成好的白色粉末状聚合物，去除模板分子，然后继续用纯甲醇提取去除乙酸分子；
(4)提取结束后，将聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，最后得到雌二醇分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的雌二醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征是：将6mmol雌二醇、6mmol四乙烯吡啶、5.1mL N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和30mg偶氮二异丁腈溶于乙腈溶液中，密封后聚合于55℃下反应24h。
3.根据权利要求1所述的雌二醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征是：将制成的混合液超声脱气5～10min，通氮气5～10min除去氧分子后密封。
4.根据权利要求1所述的雌二醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征是：甲醇和乙酸的混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为9∶1。
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