CN102258986B - 一种分离烟气中co2的分子印迹型吸附剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂，将模板分子、功能单体置于反应器中，加入溶剂，采用超声助溶，并静置1-2小时使模板和单体充分作用；再加入交联剂和引发剂，超声脱气后，充入氮气，氮气将空气全部置换后将反应器密封，在室温紫外光照射的条件下或者在50～70℃恒温水浴的条件下引发聚合反应；将聚合反应产物研磨过筛后置于索氏提取器中，用有机溶剂与酸的混合物反复洗涤，除去产物中的模板分子以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，干燥后即得所述的CO2分子印迹型吸附剂。本发明吸附剂具有较好的CO2吸附容量和吸附选择性，孔径结构均匀，比表面积较大，粒径可控制，再生能耗低，可多次重复使用，不会对环境造成二次污染，其制备简单，操作方便，易于工业化生产。

Description

一种分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂及其应用
技术领域
本发明属于烟气净化技术领域，涉及一种分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂及其制作方法。
背景技术
由于全球对化石燃料的依赖，工业和人们生活中产生的温室气体排放量日益增加，由此导致的温室效应已经对地球环境构成了严重威胁。在六种主要温室气体CO2、CH4、N2O、HFCs、PFCs和SF6中，CO2对地球温升效应显著。在工业化开始后的150年内，CO2的浓度已经由280ppm上升到379ppm，使得过去一个世纪内地表平均温度上升了约0.6℃，由此而带来的气候变化造成了许多重大影响和灾难，例如：海平面的上升与陆地的淹没、气候带的移动、飓风的加剧、植被的迁徙与物种的灭绝、洋流的变化与厄尔尼诺频发等，因此CO2减排已成为全球关注的重大问题。
从固定排放源进行的CO2分离技术被认为是实现CO2减排的一种最为直接有效的手段。目前，国际上较为成熟的一种CO2分离技术是醇胺吸收法，该方法目前存在的主要问题是：1、富液中的CO2和溶剂降解产物对系统的腐蚀严重；2、由于氧化、热降解、发生不可逆反应和蒸发等原因造成了溶剂损失和溶液性能的改变；3、再生过程消耗的能耗巨大等。现有的几个商业化溶剂，如Kerr-McGee/ABB Lummus、Fluor Daniel的ECONAMINE Mariz，以及三菱开发的KS系列，都是基于醇胺MEA溶剂进行的，以上几种醇胺溶剂均存在以上所述缺陷。因此，开发再生能耗低、吸收容量大、无设备腐蚀的碳分离技术是目前研究开发的重点。
与传统的醇胺吸收法相比，固相吸附法在降低成本和能耗的方面有更大潜力，而且能够避免设备腐蚀等问题，成为目前CO2分离技术研究的热点。传统的固体吸附剂可分为三类：一类是碱性金属和水滑石类材料，高温下通过化学反应机理吸附二氧化碳CO2，这类吸附剂CO2吸附容量较小，而且由于较高的脱附温度，使得分离过程能耗较高。另一类是无机多孔材料，如沸石、活性炭等，低温下通过物理吸附作用吸附二氧化碳CO2，这类吸附剂吸附容量较高，然而这些吸附剂对温度敏感，温度升高吸附容量急剧下降，而且选择性较差，脱附再生能耗也较高。还有一类是多孔混合材料，如金属有机框架(MOFs)等，利用其在高压常温条件下的高气体储存容量实现二氧化碳CO2的分离，这种材料在30atm室温条件下具有巨大的储存能力，但这种材料在实际应用中受到限制，而且选择性和稳定性尚待研究。这三类传统的吸附材料应用到工业阶段较少，这主要是因为它们在吸附容量、吸附选择性和成本、能耗方面均有不同程度的不足，均不能满足大规模二氧化碳CO2分离的要求。因此开发具有吸附容量大、选择性优异、低成本、低能耗的吸附剂是目前吸附技术的研究重点。
发明内容
本发明就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种吸附容量大、选择性强和再生能耗低的分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂及其应用。
为解决上述问题，本发明的技术解决方案是：
一种分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂，其是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的模板分子的用量计算，将1mmol的模板分子、2～16mmol的功能单体置于反应器中，加入10～20ml的溶剂，超声分散10～20分钟助其溶解，并静置1～2小时使模板分子和功能单体充分作用；再加入10～25mmol的交联剂和0.3～0.4mmol的引发剂，超声脱气5～15分钟后，以100ml～150ml/分钟的流速充入氮气10～15分钟，氮气将空气全部置换后，将反应器密封，在室温、紫外光照射的条件下或者在50～70℃恒温水浴的条件下，引发聚合反应24小时～48小时；将聚合反应产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用150～200ml体积比为3～10∶1的有机溶剂与酸的混合物反复洗涤24-36小时，除去产物中的模板分子以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，100～150℃干燥过夜后即得所述的CO2分子印迹型吸附剂；所述的模板分子为甲酸或者乙二酸；所述的功能单体为丙烯酰胺、2，6-二氨基吡啶、4-乙烯苯胺中的至少一种；所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酯、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或者二乙烯基苯；所述的溶剂为乙腈或者乙腈和甲苯的混合物，如果是乙腈和甲苯的混合物，其体积比为1～4∶1；所述的引发剂为偶氮二异丁腈或者偶氮二异庚腈；所述的有机溶剂为甲醇，酸为冰乙酸或者20％的盐酸溶液。
一种分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂在分离烟气中CO2的应用，将分子印迹型吸附剂应用于燃煤锅炉脱硫后的烟气中脱碳，利用变温吸附/脱附装置，其吸附温度在40～60℃范围内，脱附温度在120～150℃范围内；所述吸附剂的用量由烟气量和烟气中CO2的浓度确定。
本发明在合成过程中添加有模板分子，聚合完成后将模板分子通过物理或者化学的手段除去，从而留下对CO2具有选择性吸附作用的空穴。该吸附剂空穴表面含有能够与CO2分子发生健和作用的氨基功能基团。该吸附剂对CO2的吸附作用原理是：吸附剂表面具有的碱性氨基功能基团(-NH2)，与酸性气体CO2在无水的条件下相互作用，N上的孤对电子进攻CO2的C原子，CO2的大π键发生断裂，与-NH2结合形成氨基甲酸中间体或-NH2 +COO-两性离子，最终形成在低温下相对稳定的CO2化学吸附状态，而在高温下则发生可逆反应，释放出CO2。
由于本发明的吸附剂是高度交联的聚合物，其抗压强度和稳定性较好，适于用作工业化生产中产生的烟气中的CO2的吸附剂。该吸附剂具有较好的CO2吸附容量和吸附选择性，孔径结构均匀，比表面积较大，粒径可控制，再生能耗低，可多次重复使用，不会对环境造成二次污染，因此，具有传统吸收/吸附剂所无法比拟的优势。本发明的制备方法简单，操作方便，易于工业化生产，对于减少CO2排放、减缓全球温室效应所带来的气候灾难具有很强的现实意义。本发明尤其是对燃煤锅炉脱硫后烟气中的低浓度的CO2具有优异的选择吸附性能。
附图说明
图1为本发明中所使用的实验室变温吸附/脱附CO2分离装置。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、12mmol的2，6-二氨基吡啶置于反应器中，加入10ml的乙腈，超声分散15分钟助其溶解，并静置1小时使甲酸和2，6-二氨基吡啶充分作用；再加入25mmol的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酯和0.35mmol的偶氮二异丁腈，超声脱气10分钟后，以100ml/分钟的流速充入氮气15分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于室温、紫外光下，引发聚合反应24小时。将聚合反应产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用150ml体积比为5∶1的甲醇与冰乙酸的混合物反复洗涤24小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，110℃干燥过夜，即得所述的分子印迹型吸附剂。将分子印迹型吸附剂应用于燃煤锅炉脱硫后的烟气中脱碳，利用变温吸附/脱附装置，其吸附温度在40～60℃范围内，脱附温度在120～150℃范围内；所述吸附剂的用量由烟气量和烟气中CO2的浓度确定。
实施例2，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的乙二酸的用量计算，将1mmol的乙二酸、4mmol的丙烯酰胺、4mmol的2，6-二氨基吡啶置于反应器中，加入16ml的乙腈、4ml的甲苯后，超声分散12分钟助其溶解，并静置1.2小时使乙二酸和丙烯酰胺、2，6-二氨基吡啶充分作用；再加入18mmol的二乙烯基苯和0.32mmol偶氮二异丁腈，超声脱气5分钟后，以120ml/分钟的流速充入氮气13分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于55℃恒温水浴中，引发聚合反应36小时。将聚合反应产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用180ml体积比为8∶1甲醇和浓度为20％的盐酸的混合物反复洗涤30小时，除去产物中的乙二酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，120℃干燥过夜，即得到分子印迹型CO2吸附剂。将分子印迹型吸附剂应用于燃煤锅炉脱硫后的烟气中脱碳，利用变温吸附/脱附装置，其吸附温度在40～60℃范围内，脱附温度在120～150℃范围内；所述吸附剂的用量由烟气量和烟气中CO2的浓度确定。
实施例3，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、10mmol的丙烯酰胺置于反应器中，加入15ml的乙腈后，超声分散10分钟助其溶解，并静置1小时使模板分子和功能单体充分作用；再加入20mmol的二乙烯基苯和0.4mmol的偶氮二异庚腈，超声脱气8分钟后，以140ml/分钟的流速充入氮气11分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于50℃恒温水浴中，引发聚合反应48小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用200ml体积比为9∶1的甲醇和浓度为20％的盐酸的混合物反复洗涤28小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，130℃干燥过夜，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
实施例4，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、2mmol的4-乙烯苯胺置于反应器中，加入12ml的乙腈后，超声分散11分钟助其溶解，并静置1.5小时使甲酸和4-乙烯苯胺充分作用；再加入15mmol的乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.33mmol的偶氮二异丁腈，超声脱气9分钟后，以150ml/分钟的流速充入氮气10分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于70℃恒温水浴中，引发聚合反应30小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用190ml体积比为10∶1的甲醇和冰乙酸的混合物反复洗涤26小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，125℃干燥过夜，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
实施例5，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、10mmol的丙烯酰胺、6mmol的4-乙烯苯胺置于反应器中，加入12ml的乙腈、6ml的甲苯后，超声分散13分钟助其溶解，并静置1.8小时使甲酸和丙烯酰胺、4-乙烯苯胺充分作用；再加入10mmol的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和0.38mmol的偶氮二异庚腈，超声脱气13分钟后，以130ml/分钟的流速充入氮气14分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于60℃恒温水浴中，引发聚合反应33小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用170ml体积比为3∶1的甲醇和冰乙酸的混合物反复提取33小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，145℃干燥过夜，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
实施例6，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的乙二酸的用量计算，将1mmol的乙二酸、2mmol的2，6-二氨基吡啶、2mmol的4-乙烯苯胺置于反应器中，加入12ml的乙腈、4ml的甲苯后，超声分散14分钟助其溶解，并静置1.6小时使乙二酸和2，6-二氨基吡啶、4-乙烯苯胺充分作用；再加入13mmol的乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.30mmol的偶氮二异庚腈，超声脱气6分钟后，以135ml/分钟的流速充入氮气12分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于65℃恒温水浴中，引发聚合反应40小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用160ml体积比为4∶1的甲醇和冰乙酸的混合物反复洗涤36小时，除去产物中的乙二酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，150℃干燥过夜，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
实施例7，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、2mmol的丙烯酰胺、2mmol的2，6-二氨基吡啶、2mmol的4-乙烯苯胺置于反应器中，加入7ml的乙腈、7ml的甲苯后，超声分散11分钟助其溶解，并静置2小时使甲酸和丙烯酰胺、2，6-二氨基吡啶、4-乙烯苯胺充分作用；再加入23mmol的乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.4mmol的偶氮二异丁腈，超声脱气15分钟后，以100ml/分钟的流速充入氮气15分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于室温、紫外光下，引发聚合反应27小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用200ml体积比为6∶1的甲醇和冰乙酸的混合物反复洗涤24小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，100℃干燥过夜，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
实施例8，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、14mmol的丙烯酰胺置于反应器中，加入11ml的乙腈后，超声分散12分钟助其溶解，并静置1小时使甲酸和丙烯酰胺充分作用；再加入19mmol的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酯和0.39mmol的偶氮二异丁腈，超声脱气12分钟后，以139ml/分钟的流速充入氮气15分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于室温、紫外光下，引发聚合反应38小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用170ml体积比为7∶1的甲醇和冰乙酸的混合物反复洗涤24小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，150℃干燥过夜后，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
实施例9，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、5mmol的2，6-二氨基吡啶置于反应器中，加入13ml的乙腈后，超声分散13分钟助其溶解，并静置1小时使甲酸和2，6-二氨基吡啶充分作用；再加入12mmol的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酯和0.32mmol的偶氮二异丁腈，超声脱气14分钟后，以142ml/分钟的流速充入氮气10分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于室温、紫外光下，引发聚合反应45小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用160ml体积比为8∶1的甲醇和冰乙酸的混合物反复洗涤24小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，138℃干燥过夜后，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
实施例10，本实施例是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的甲酸的用量计算，将1mmol的甲酸、11mmol的2，6-二氨基吡啶置于反应器中，加入19ml的乙腈后，超声分散15分钟助其溶解，并静置1.7小时使甲酸和2，6-二氨基吡啶充分作用；再加入16mmol的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和0.36mmol的偶氮二异庚腈，超声脱气7分钟后，以120ml/分钟的流速充入氮气13分钟，氮气将空气全部置换后将反应器密封。将反应器置于室温、紫外光下，引发聚合反应32小时。产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用185ml体积比为9∶1的甲醇和冰乙酸的混合物反复洗涤24小时，除去产物中的甲酸以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，115℃干燥过夜后，即得到分子印迹型CO2吸附剂。
对上述实施例中所制备的吸附剂材料进行表征和CO2吸附性能测试。吸附剂的比表面积和孔结构采用氮气物理吸附法进行表征。CO2吸附量由差热-热重分析仪测定，测定前，吸附剂首先在120℃下氩气气氛下进行脱气2小时，待温度冷却到60℃时，切换至CO2和氩气的混合气体(CO2占混合气体体积的10％，混合气体流速为20ml/分钟)气氛中进行吸附量测定。吸附剂对CO2的吸附选择性由分离因子进行评价，即气体组分在吸附相的摩尔分数与气相摩尔分数的比值。由于燃煤烟气脱硫后CO2的含量较低，其浓度范围在10％～15％之间，大部分其它烟气组分为氮气，因此可用CO2与氮气的混和气体模拟燃煤锅炉脱硫后的烟气(CO2浓度选为10％)，通过如图1所示实验室变温吸附/脱附CO2分离装置测定本发明吸附剂对CO2吸附选择性。所述装置包括：1为CO2/N2钢瓶，2.为氩气钢瓶，3.为流量计，4.为控温箱，5为吸附柱，6为热电偶，7为CO2分析仪，V1、V2为减压阀，V3-V7为截止阀。实验中，将10g上述吸附剂放在内径为1.5cm、外径2cm的耐高温玻璃吸附柱中，吸附柱的两端由筛网填充，以减少吸附分离过程中吸附剂的损失和系统的死体积。吸附柱的外侧由加热带环绕，三个热电偶分别置于吸附柱的顶部、中部和底部，用来进行检测操作过程中的温度变化并进行三级控温，温度变化可控制在±0.3℃左右。吸附剂在150℃的氩气气氛下加热脱气，至监测不到CO2为止。脱气后，待吸附柱降温至60℃且稳定后，切换至模拟烟气(CO2/N2)气氛下，进行CO2吸附实验，CO2的浓度为由CO2分析仪测定，N2浓度为计算值，气体总流量控制在150ml/分钟，由流量计控制。分离因子
Figure BSA00000524876700061
由以下公式计算：
Figure BSA00000524876700071
其中：CO2和氮气的吸附相摩尔量可通过吸附床物料平衡测算，CO2和氮气的气相摩尔分数可通过其体积比换算。以上脱附/吸附实验重复进行10次，以研究吸附剂循环使用情况，若末次吸附量仍在首次吸附量的99％以上，则表明吸附剂循环使用情况良好。各实施例所制备的吸附剂材料的比表面积表征和吸附性能测试结果如表1中所示。
表1 各实施例所制备的吸附剂材料的比表面积表征和吸附性能测试结果
Figure BSA00000524876700081

Claims (2)

1.一种分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂，其特征在于：其是由以下方法制成的，其它物质的用量按照使用1mmol的模板分子的用量计算，将1mmol的模板分子、2～16mmol的功能单体置于反应器中，加入10～20ml的溶剂，超声分散10～20分钟助其溶解，并静置1～2小时使模板分子和功能单体充分作用；再加入10～25mmol的交联剂和0.3～0.4mmol的引发剂，超声脱气5～15分钟后，以100ml～150ml/分钟的流速充入氮气10～15分钟，氮气将空气全部置换后，将反应器密封，在室温、紫外光照射的条件下或者在50～70℃恒温水浴的条件下，引发聚合反应24小时～48小时；将聚合反应产物研磨并过100目筛后置于索氏提取器中，用150～200ml体积比为3～10∶1的有机溶剂与酸的混合物反复洗涤24-36小时，除去产物中的模板分子以及其它未反应物，再用高纯水洗涤，100～150℃干燥过夜后即得所述的CO2分子印迹型吸附剂；所述的模板分子为甲酸或者乙二酸；所述的功能单体为丙烯酰胺、2，6-二氨基吡啶、4-乙烯苯胺中的至少一种；所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酯、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或者二乙烯基苯；所述的溶剂为乙腈或者乙腈和甲苯的混合物，如果是乙腈和甲苯的混合物，其体积比为1～4∶1；所述的引发剂为偶氮二异丁腈或者偶氮二异庚腈；所述的有机溶剂为甲醇，酸为冰乙酸或者20％的盐酸溶液。
2.一种权利要求1所述的分离烟气中CO2的分子印迹型吸附剂的应用，其特征在于：将分子印迹型吸附剂应用于燃煤锅炉脱硫后的烟气中脱碳，利用变温吸附/脱附装置，其吸附温度在40～60℃范围内，脱附温度在120～150℃范围内。
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