CN110743512A - 一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备与再生方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化碳CCS技术领域，尤其涉及一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备与再生方法及其应用。所述方法步骤为：(1)取筛分后的向日葵生物质炭化后再进行活化，得到活性炭，备用；(2)将步骤(1)生物质活性炭作为载体，加入模板分子和功能单体溶解在混合溶剂中，然后加入交联剂和引发剂，在惰性气氛中密封反应，即得二氧化碳‑分子印迹聚合物。本发明将向日葵作为分子模板，可以提供大的比表面积，有利于印迹聚合物的负载，提高吸附位点的数量；同时，本发明还将表面印迹技术与吸附法相结合的吸附二氧化碳技术，可以提高吸附剂的选择性，排除烟气中其他气体的干扰，从而提高吸附剂的吸附效率。

Description

一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备与再生方法及其应用
技术领域
本发明涉及二氧化碳CCS技术领域，尤其涉及一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备与再生方法及其应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近些年来，化石燃料的燃烧所引起的空气污染与温室效应问题已经对人类赖以生存的地球环境构成了严重的威胁。据IPCC(The Intergovernmental Panel on ClimateChange)报道，引起全球气候变暖的主要气体有CO2、CH4、N2O、HFCs、PFCs和SF6，其中由CO2引起的温室效应占60％。因此，CO2对温室效应有最显著的贡献。虽然我国在CO2减排方面已经颁布了多项相关政策，并采取了一系列措施如：①调整能源结构，使用无碳或低碳的能源；②提高能源利用效率，降低单位产值能耗的温室气体排放量；③采用温室气体的捕集和封存(CCS)技术，但是目前CO2减排的形式依然不容乐观。国际能源署IEA发布声明：在碳税为50美元/t的情况下，到2050年CO2减排量的一半将依靠捕集和CCS技术来实现。因此，研究CO2的捕集和CCS技术对缓解温室效应，实现温室气体的减排有深远的意义。
分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIT)，又称为模板分子技术，是一种基于高分子化学、生物化学、化学工程及材料科学等多学科交叉发展起来的新技术，它属于超分子化学的研究范畴。通过模拟酶-底物或抗体-抗原的识别机理，可以利用该技术制备具有选择识别性的智能吸附材料，即分子印迹聚合物(molecular imprintedpolymers,MIPs)。MIPs的制备过程简单讲就是以目标分子作为模板分子，功能单体与目标分子以共价、非共价或半共价的方式结合形成前驱体，然后通过交联剂的化学聚合形成性能稳定的聚合物，最后再将模板分子除去，产生与模板分子的大小和形状互补的吸附位点。这种独特的吸附位点使印迹聚合物对目标分子有了高度选择能力，正是由于该材料这个特有的优势使其在环境的处理与分析方面有了广泛的应用，如物质的吸附与分离、传感器检测、催化降解以及膜分离等领域。
传统的分子印迹聚合物的制备方法主要包含：溶胶-凝胶(sol-gel)法，本体聚合，悬浮聚合，乳液聚合，沉淀聚合。虽然这些方法制备的印迹聚合物有很好的选择与吸附能力，但是其结合位点包埋过深会降低吸附量，也会导致吸附剂的再生效果不好，不利于材料的循环利用。因此人们提出表面印迹技术，它是将吸附位点负载到某种固相基质上，增大了有效的吸附位点数量，在某种程度上，可以解决结合位点包埋深，不易再生的问题。例如，赵毅等基于前期研究工作，通过同时提高模板分子比例和溶剂中添加甲苯的方法，改性分子印迹吸附剂，结果表明同时提高模板分子比例和添加甲苯溶剂，增加了吸附剂的比表面积和表面胺基团密度，提高了吸附剂的吸附容量(文献：分子印迹型CO2吸附剂的改性及吸附性能研究，华北电力大学学报[J]，2013，40(2)，107-112)。
发明内容
表面印迹技术的关键问题在于寻找性能稳定、比表面积大、且价格低廉的材料做分子印迹聚合物的载体。同时，本发明也针对燃煤烟气中CO2含量高、工况条件苟刻和烟气成分复杂等特点，设计有高度选择性的CO2分子印迹聚合物(CO2-MIPs)作为吸附剂，以降低CO2的捕集成本以及能耗，摆脱烟气中其它气体的干扰。为此，本发明提出了一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备与再生方法及其应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术手段为：
首先，本发明公开一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取筛分后的向日葵生物质炭化后再进行活化，得到活性炭，备用；
(2)将步骤(1)生物活性炭作为载体，加入模板分子和功能单体溶解在混合溶剂中，然后加入交联剂和引发剂，在惰性气氛中密封反应，分离出反应体系中的固体产物，洗涤后干燥，即得二氧化碳分子印迹吸附剂。
其次，本发明公开所述二氧化碳分子印迹吸附剂在使用后的再生方法：将吸附饱和后的吸附剂置于水中，然后通入氮气进行解吸再生，直至检测不出二氧化碳分子从水中溢出，即可。
最后，本发明公开所述制备与再生方法制备的二氧化碳分子印迹吸附剂在物质的吸附与分离、传感器检测、催化降解以及膜分离等领域中的应用。
本发明方法的特点之一是：将吸附位点负载到固相基质上，增大了有效的吸附位点数量，利用分子印迹技术提高物质对二氧化碳分子的选择性，对二氧化碳分子进行识别和吸附分离。这样制备的二氧化碳分子印迹聚合物，就是为了通过模板分子的作用下来控制空腔的大小和形状，从而控制吸附剂表面的结合位点对目标分子的选择吸附性与再生性能。
本发明方法的特点之二是：本发明筛分出以向日葵作为模板分子的制备原料，这是因为本发明在显微镜下观察发现：向日葵的微观结构不仅具有发达的孔结构，表面分布着许多坑,而且还具有类似于波纹状的结构特点，这种结构使得向日葵非常适合作为制备性能稳定、比表面积大的分子印迹聚合物的载体。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明将向日葵作为分子模板，可以提供大的比表面积，有利于印迹聚合物的负载，提高吸附位点的数量，同时所需原材料比较廉价，易获取。
(2)本发明将表面印迹技术与吸附法相结合的吸附二氧化碳技术，可以提高吸附剂的选择性，排除烟气中其他气体的干扰，从而提高吸附剂的吸附效率。
(3)本发明制备的吸附剂的再生方法简单易行，不需要化学试剂，有助于提高吸收剂的利用率，而且再生方法成本低，环保性好。
(4)本发明提出的二氧化碳吸附的制备和再生绿色环保、操作简单、成本低廉，易于工业化推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的向日葵基活性炭的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的二氧化碳分子印迹吸附剂的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述，针对燃煤烟气中CO2含量高、工况条件苟刻和烟气成分复杂等特点，为了寻找性能稳定，能够摆脱烟气中其它气体的干扰，且低能耗、低成本的CO2的捕集用分子印迹吸附剂。因此，本发明基于向日葵的特殊微观结构，提出了一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备与再生方法，现对该技术方案进一步说明。
在一些典型的实施方式中，所述向日葵生物质炭化的方法为：将向日葵生物质置于炭化炉中，然后在惰性气氛中进行炭化，完成后降温至室温，即可。
进一步地，所述炭化的温度为673-873K，保温时间为80-100min。
进一步地，所述惰性气氛为氮气。
在一些典型的实施方式中，所述活性炭的制备方法为：将炭化后得到的材料与活化剂(如氢氧化钾等)在高纯水中混合均匀，然后在室温下浸渍；将浸渍后的材料烘干，然后将烘干的材料在惰性气氛中加热至活化温度下保温，完成后得到活性炭。
进一步地，所述浸渍时间为24-48h，活化温度为773-1073K，时间为90-100min。
在一些典型的实施方式中，所述功能单体包括：甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、三氟甲基丙烯酸、丙烯酰胺等中的任意一种。
在一些典型的实施方式中，所述模板分子包括乙二酸、草酸等。
在一些典型的实施方式中，所述混合溶剂包括乙腈和甲苯，优选地，两者体积比为1：1。
在一些典型的实施方式中，所述交联剂包括四乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯等中的任意一种。
在一些典型的实施方式中，所述引发剂包括2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰，过硫酸钾等中的任意一种。
在一些典型的实施方式中，所述载体、模板分子、功能单体、混合溶剂、交联剂、引发剂的添加比例依次序为1-10g:0.01-1g：0.5-2g：20-100ml：1.2-9ml：0.01-0.1g。
在一些典型的实施方式中，步骤(2)中所述惰性气氛为氮气，流量为10-200ml/min；所述反应时间为10-20min。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取4g在100目筛子筛分后的向日葵生物质原材料置于管式炉，在室温下用氮气吹扫30min，按如下升温程序进行炭化：温度以5K/min的升温速率升至873K，然后在873K下保持80min，炭化过程中始终通氮气保护，完成后自然冷却至室温，即得向日葵碳化材料。
(2)将步骤(1)的向日葵炭化材料与3g的KOH活化剂在20ml高纯水中混合均匀，然后在室温下浸渍48h。将浸渍后的材料置于烘箱中于378K下干燥24h，干燥后的材料在管式炉中按如下升温程序活化：在室温下用氮气吹扫30min，温度以10K/min的速率升至773K，再以5K/min的速率升至973K，在该活化温度下保持90min；活化过程始终通氮气保护，完成后自然冷却至室温，得到活性炭。
(3)取10g步骤(2)得到的活性炭作为载体，10g乙二酸作为模板分子，将其和20g丙烯酰胺在搅拌下溶解在1000ml乙腈和甲苯(体积比1：1)中，然后加入90ml乙二醇二甲基丙烯酸酯和1g偶氮二异丁腈。然后通过超声波装置使混合物超声分散(40000Hz)20min，通入流量为200ml/min的氮气，密封反应20min，且整个过程始终通氮气保护；完成后对反应液过滤，将得到的固体产物用去离子水洗涤后并干燥，即得二氧化碳分子印迹吸附剂。
实施例2
一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取40g的在100目筛子筛分后的向日葵生物质原材料置于管式炉，在室温下用氮气吹扫30min，按如下升温程序进行炭化：温度以5K/min的升温速率升至673K，然后在673K下保持100min，炭化过程中始终通氮气保护，完成后自然冷却至室温，即得向日葵碳化材料。
(2)将步骤(1)的向日葵炭化材料与30g的KOH活化剂在200ml高纯水中混合均匀，然后在室温下浸渍24h。将浸渍后的材料置于烘箱中于378K下干燥24h，干燥后的材料在管式炉中按如下升温程序活化：在室温下用氮气吹扫30min，温度以10K/min的速率升至773K，再以5K/min的速率升至1073K，在该活化温度下保持100min；活化过程始终通氮气保护，完成后自然冷却至室温，得到活性炭。
(3)取1g步骤(2)得到的活性炭作为载体，将1g草酸作为分子模板，将其和50g甲基丙烯酸在搅拌下溶解在2000ml乙腈和甲苯(体积比1：1)中，然后加入120ml四乙氧基硅烷和1g过氧化苯甲酰。然后通过超声波装置使混合物超声分散(40000Hz)20min，通入流量为10ml/min的氮气，密封反应10min，且整个过程始终通氮气保护；完成后对反应液过滤，将得到的固体产物用去离子水洗涤后并干燥，即得二氧化碳分子印迹吸附剂。
性能测试
(1)将上述实施例制备的二氧化碳分子印迹吸附剂模拟分离吸附二氧化碳的研究。称取5g吸附剂，先进行通氮气脱附，以去除吸附剂中的二氧化碳，然后在密封装置中通入等体积的二氧化碳、二氧化硫、一氧化氮的混合气体进行模拟吸附试。用二氧化碳分析仪进行测定从吸附装置出来的气体含量，检测结果如表1所示。
表1(单位mmol/g)
CO<sub>2</sub>吸附容量 SO<sub>2</sub>吸附容量 NO吸附容量
实施例1 16.5 1.33 3.14
实施例2 14.8 1.21 3.26
从表1的测试结果可以看出，实施例1、2的吸附剂的吸附容量分别高达16.5mmol/g、14.8mmol/g，而对二氧化硫与一氧化氮的吸附容量很低，这说明本发明制备的二氧化碳分子印迹吸附剂不仅具备优异的对二氧化碳的吸附性能，而且也具备优异的对二氧化碳的选择性，这也说明了本发明的二氧化碳分子印迹吸附剂能够排除其它气体对吸附二氧化碳的干扰。
(2)用扫描电镜(SEM)在相同倍数下下对上述实施例1步骤(2)制备向日葵基活性炭以及步骤(3)制备的二氧化碳分子印迹吸附剂进行观察，结果如图1、2所示，可以看出：与日葵基活性炭，即载体的SEM图像(图1)相比，二氧化碳分子印迹吸附剂明显表现出更多的微孔，说明表面印迹技术在形成更多的吸附空穴方面发挥了作用，这是由于向日葵的微观结构具有发达的孔结构、表面分布的许多坑以及波纹状的结构特点所致。另外，从表2的测试数据也可以看出，实施例1和2制备的二氧化碳分子印迹吸附剂具有大的比表面积和适宜的孔径，这能够为二氧化碳的捕集和催化提供良好的场所。
表2
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔尺寸(nm)
实施例1 142.63 14.16
实施例2 131.46 14.03
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化碳分子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤为：
(1)取筛分后的向日葵生物质炭化后再进行活化，得到活性炭，备用；
(2)将步骤(1)生物质活性炭作为载体，加入模板分子和功能单体溶解在混合溶剂中，然后加入交联剂和引发剂，在惰性气氛中密封反应，分离出反应体系中的固体产物，洗涤后干燥，即得二氧化碳分子印迹吸附剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述向日葵生物质炭化的方法为：将向日葵生物质置于炭化炉中，然后在惰性气氛中进行炭化，完成后降温至室温，即可；
优选地，所述炭化的温度为673-873K，保温时间为80-100min；
优选地，所述惰性气氛为氮气。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述活性炭的制备方法为：将炭化后得到的材料与活化剂在高纯水中混合均匀，然后在室温下浸渍；将浸渍后的材料烘干，然后将烘干的材料在惰性气氛中加热至活化温度下保温，完成后得到活性炭；
优选地，所述活化剂为氢氧化钾；
优选地，所述浸渍时间为24-48h；
优选地，所述活化温度为773-1073K，时间为90-100min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能单体包括：甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、三氟甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的任意一种；
优选地，所述模板分子为乙二酸或草酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂包括乙腈和甲苯，优选地，两者体积比为1：1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括四乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯中的任意一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰，过硫酸钾中的任意一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述载体、模板分子、功能单体、混合溶剂、交联剂、引发剂的添加比例依次序为1-10g:0.01-1g：0.5-2g：20-100ml：1.2-9ml：0.01-0.1g；
优选地，步骤(2)中所述惰性气氛为氮气，流量为10-200ml/min；所述反应时间为10-20min。
9.权利要求1-8任一项所述的二氧化碳分子印迹吸附剂在使用后的再生方法，其特征在于，将吸附饱和后的吸附剂置于水中，然后通入氮气进行解吸再生，直至检测不出二氧化碳分子从水中溢出，即可。
10.权利要求1-8任一项所述的方法和/或权利要求9所述的方法制备的二氧化碳分子印迹吸附剂在物质的吸附与分离、传感器检测、催化降解以及膜分离中的应用。
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