CN111589427A - 一种二氧化碳吸附滤布的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，属于吸附材料技术领域。所述方法首先将原料滤布放入乙醇的水溶液中反应得到充分浸润后的滤布；其次放入造孔剂的水溶液中加热至沸腾状态，保持1～5h，同时进行超声震荡，充分反应后得到造孔后的滤布；然后放入交联剂的水溶液中加热至沸腾，保持2～4h，充分反应后得到交联固定后的滤布；最后放入胺基化合物的水溶液中反应，反应过程中间歇式的通入CO2气体，反应结束后停止通入CO2气体，继续反应0.5h以上，得到所述二氧化碳吸附滤布。所述滤布具有吸附量大和吸附速率快的特性，材料的吸附性能和力学性能足以满足不同使用工况的基本要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，属于吸附材料技术领域。
背景技术
随着以煤矿和石油为代表的化石燃料大量使用，致使全球二氧化碳的排放量急剧攀升，“温室效应”与地球变暖将是21世纪全人类所面临的最大环境问题。如何降低二氧化碳排放量，变废为宝，实现其分离回收与综合利用是摆在广大环境科技工作者面前的重要课题。
液态胺基溶液变温吸附法是目前捕集回收CO2的主要方法，但该方法存在一些弊端如：胺基溶液易腐蚀吸附设备、吸附剂再生过程中溶剂易挥发、再生过程能耗大等。吸附分离法采用固体吸附剂通过变压吸附(PSA)或变温吸附(TSA)对CO2进行捕集和分离可克服设备腐蚀问题，而且能耗大幅度降低，是主流的气体分离方法。常见的吸附剂有：活性炭、沸石分子筛、改性的多孔材料等。但传统吸附剂具有吸附量小、吸附速率慢等缺点，不能适用于密闭空间低浓度二氧化碳的清除。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氧化碳吸附滤布的合成方法。所述方法通过高温浸泡、微观造孔、交联和交联接枝将多胺化合物接枝到纤维布表面及纤维空隙中形成。所述二氧化碳吸附滤布具有多孔结构，提高了纤维的比表面积。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，所述方法步骤如下：
(1)将原料滤布放入乙醇的水溶液中80～95℃下反应0.5～1h，得到充分浸润后的滤布；其中，乙醇的水溶液中水的质量分数为5％～40％；所述原料滤布为织造布、无纺布和纱布的一种以上；所述原料滤布的材料为涤纶、氨纶、芳纶和腈纶中的一种以上；
(2)将充分浸润后的滤布放入造孔剂的水溶液中加热至沸腾状态，保持1～5h，同时进行超声震荡，充分反应后得到造孔后的滤布；其中，造孔剂的水溶液中造孔剂的质量分数为1～5％；所述造孔剂为H2SO4、HCl和有机酸中的一种以上；
(3)将造孔后的滤布放入交联剂的水溶液中加热至沸腾，保持2～4h，充分反应后得到交联固定后的滤布；其中，交联剂的水溶液中交联剂的质量分数为1‰～15‰；所述交联剂为含氮杂环类化合物或水合肼；
(4)将交联固定后的滤布放入胺基化合物的水溶液中，80～100℃下反应1～4h，反应过程中间歇式的通入CO2气体，反应结束后停止通入CO2气体，继续反应0.5h以上，得到一种二氧化碳吸附滤布；其中，胺基化合物的水溶液中胺基化合物的质量分数为5％～50％；所述胺基化合物为多乙烯多胺、亲水性氨基酸和多乙烯多酰胺中的一种以上；通入CO2气体的总质量≥原料滤布质量的10％。
优选的，步骤(1)中，乙醇的水溶液中水的质量分数为5％～10％。
优选的，步骤(2)中，所述造孔剂为H2SO4或草酸。
优选的，步骤(3)中，所述交联剂的水溶液中交联剂的质量分数为1‰～15‰。
优选的，步骤(3)中，所述交联剂为氮丙啶或水合肼。
优选的，步骤(4)中，每隔10min，通入过量CO2气体5～10min，流量≥20L/min。
优选的，步骤(4)中，胺基化合物的水溶液中胺基化合物的质量分数为40％～50％。
有益效果
本发明所述方法中，步骤1中的混合液浸润可以使基体材料呈现溶胀状态，使用混合液可以去除基体表面的水性以及油性溶剂。步骤2的造孔工艺可以保证材料内部分布均匀孔状结构，以便于增加滤布的比表面积，增强滤布的吸附性能。步骤3中的交联固定工艺，用以固定基体材料的微观结构，使材料具备更好的力学性能。步骤4中间歇式的通入CO2气体是为了形成微观上的CO2吸附空腔，提高材料对CO2的吸附选择性。
本发明制备得到的二氧化碳吸附滤布材料，具有吸附量大和吸附速率快的特性，材料的吸附性能和力学性能足以满足不同使用工况的基本要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中，静态吸附实验方法为：密闭空间环境，调整起始CO2体积浓度至1％，温度25.0℃，相对湿度80％，材料含水量100％，吸附时间为30min，记录最终CO2浓度，依据下式计算待测材料的CO2吸附量：
式中：Yt表示t时刻内材料的吸附量，g/kg；
P表示初始压强，101.25×103Pa；
V表示测试仪器内部体积，本发明中所用测试仪器内部体积为22×10-3m3；
X0表示初始CO2的体积浓度；
Xt表示t时刻CO2的体积浓度；
R表示理想气体状态常量，8.314J/mol/K；
T表示密闭箱内的测试温度，K；
M表示待测材料的质量，kg。
实施例1
(1)将4kg的60g/m2的针刺腈纶无纺布放入乙醇的水溶液中95℃下反应0.5h，得到充分浸润后的滤布。其中，乙醇的水溶液中水的质量分数为10％；
(2)将步骤1得到的滤布放入质量分数为3％的稀盐酸中加热至沸腾状态，保持1h，同时进行超声震荡，充分反应后得到造孔后的滤布；
(3)将步骤2得到的滤布放入质量分数为1‰的水合肼的水溶液中加热至沸腾，保持2h，充分反应后得到交联固定后的滤布；
(4)将步骤3得到的滤布放入质量分数为50％的三乙烯四胺水溶液中，100℃下反应4h，反应过程中间歇式的通入CO2气体，间隔时间为10min，通气时间为5min，流量为20L/min，反应结束后停止通入CO2气体，继续反应0.5h，得到一种二氧化碳吸附滤布。
所述二氧化碳吸附滤布在静态吸附实验中25min吸附量为106g/kg。所述二氧化碳吸附滤布中腈纶纤维的断裂强度(测试标准为GB/T 16602-1996腈纶短纤维)为4.43cN/dtex。扫描电子显微镜测试结果表明所述二氧化碳吸附滤布内部均匀分布有孔状结构。
实施例2
(1)将4kg的90g/m2的针刺腈纶无纺布放入乙醇的水溶液中80℃下反应0.5h，得到充分浸润后的滤布。其中，乙醇的水溶液中水的质量分数为10％；
(2)将步骤1得到的滤布放入质量分数为1％的草酸水溶液中加热至沸腾状态，保持1h，同时进行超声震荡，充分反应后得到造孔后的滤布；
(3)将步骤2得到的滤布放入质量分数为1‰的水合肼水溶液中加热至沸腾，保持2h，充分反应后得到交联固定后的滤布；
(4)将步骤3得到的滤布放入质量分数为40％的三乙烯四胺水溶液中，80℃下反应1h，反应过程中间歇式的通入CO2气体，间隔时间为10min，通气时间为5min，流量为20L/min，反应结束后停止通入CO2气体，继续反应0.5h，得到一种二氧化碳吸附滤布。
所述二氧化碳吸附滤布在静态吸附实验中25min吸附量为82g/kg。所述二氧化碳吸附滤布中腈纶纤维的断裂强度(测试标准为GB/T 16602-1996腈纶短纤维)为4.54cN/dtex。扫描电子显微镜测试结果表明所述二氧化碳吸附滤布内部均匀分布有孔状结构。
实施例3
(1)将4kg的80g/m2的针刺腈纶无纺布放入乙醇的水溶液中95℃下反应1h，得到充分浸润后的滤布。其中，乙醇的水溶液中水的质量分数为5％；
(2)将步骤1得到的滤布放入质量分数为5％的稀硫酸中加热至沸腾状态，保持1h，同时进行超声震荡，充分反应后得到造孔后的滤布；
(3)将步骤2得到的滤布放入质量分数为15‰的水合肼水溶液中加热至沸腾，保持4h，充分反应后得到交联固定后的滤布；
(4)将步骤3得到的滤布放入质量分数为50％的四乙烯五胺水溶液中，100℃下反应4h，反应过程中间歇式的通入CO2气体，间隔时间为10min，通气时间为5min，流量为20L/min，反应结束后停止通入CO2气体，继续反应0.5h，得到一种二氧化碳吸附滤布。
所述二氧化碳吸附滤布在静态吸附实验中25min吸附量为187g/kg。所述二氧化碳吸附滤布中腈纶纤维的断裂强度(测试标准为GB/T 16602-1996腈纶短纤维)为4.23cN/dtex。扫描电子显微镜测试结果表明所述二氧化碳吸附滤布内部均匀分布有孔状结构。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将原料滤布放入乙醇的水溶液中80～95℃下反应0.5～1h，得到充分浸润后的滤布；其中，乙醇的水溶液中水的质量分数为5％～40％；所述原料滤布为织造布、无纺布和纱布的一种以上；所述原料滤布的材料为涤纶、氨纶、芳纶和腈纶中的一种以上；
(2)将充分浸润后的滤布放入造孔剂的水溶液中加热至沸腾状态，保持1～5h，同时进行超声震荡，充分反应后得到造孔后的滤布；其中，造孔剂的水溶液中造孔剂的质量分数为1～5％；所述造孔剂为H2SO4、HCl和有机酸中的一种以上；
(3)将造孔后的滤布放入交联剂的水溶液中加热至沸腾，保持2～4h，充分反应后得到交联固定后的滤布；其中，交联剂的水溶液中交联剂的质量分数为1‰～15‰；所述交联剂为含氮杂环类化合物或水合肼；
(4)将交联固定后的滤布放入胺基化合物的水溶液中，80～100℃下反应1～4h，反应过程中间歇式的通入CO2气体，反应结束后停止通入CO2气体，继续反应0.5h以上，得到一种二氧化碳吸附滤布；其中，胺基化合物的水溶液中胺基化合物的质量分数为5％～50％；所述胺基化合物为多乙烯多胺、亲水性氨基酸和多乙烯多酰胺中的一种以上；通入CO2气体的总质量≥原料滤布质量的10％。
2.如权利要求1所述的一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，乙醇的水溶液中水的质量分数为5％～10％。
3.如权利要求1所述的一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述造孔剂为H2SO4或草酸。
4.如权利要求1所述的一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述交联剂的水溶液中交联剂的质量分数为10‰～15‰。
5.如权利要求1所述的一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述交联剂为氮丙啶或水合肼。
6.如权利要求1所述的一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，每隔10min，通入过量CO2气体5～10min，流量≥20L/min。
7.如权利要求1所述的一种二氧化碳吸附滤布的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，胺基化合物的水溶液中胺基化合物的质量分数为40％～50％。
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| US20120076711A1 (en) * | 2009-02-11 | 2012-03-29 | Eth Zurich | Amine containing fibrous structure for adsorption of co2 from atmospheric air |
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| CN106669636A (zh) * | 2015-11-11 | 2017-05-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种规整结构吸附剂及其应用 |
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-
2020
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| 蔡再生: "《纤维化学与物理（第2版）》", 31 March 2020, 中国纺织出版社 * |
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