CN106944004B - 一种有机胺改性海泡石吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机胺改性海泡石吸附剂及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：（1）将海泡石粉加入酸溶液中，搅拌后，分离出海泡石粉，洗涤至中性，干燥，磨细后得到酸活化的海泡石粉；（2）将有机胺溶于醇类溶剂中，再加入步骤（1）获得的酸活化的海泡石粉，搅拌，干燥，磨细后得到有机胺改性海泡石吸附剂。本发明通过简单的酸活化和胺改性两步即可得到改性的海泡石吸附剂，制备过程简单，易于操作，制备条件温和，对设备要求低，耗能少，生产成本低。以该法制备的改性海泡石吸附剂成本低廉、性能优良，对二氧化碳的吸附效果好。

Description

一种有机胺改性海泡石吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种有机胺改性海泡石吸附剂及其制备方法和应用，涉及二氧化碳吸附剂领域。
背景技术
工业化的快速发展使得能源消耗剧增，过量排放的二氧化碳气体严重破坏了区域生态环境系统中的碳平衡，由此引发的全球性气候变暖已成为威胁地球和人类未来的重大问题。如何减缓二氧化碳的排放量是应对温室效应的关键所在。而二氧化碳的排放源主要来自化石能源工业，特别是以煤炭为主导的火力发电行业，因此如何高效而经济地捕集煤电工业排放出的烟道气中的二氧化碳已经成为人们研究的重点。当前世界二氧化碳的捕获、分离的方法主要有化学溶剂吸收法、吸附法、膜分离法和离子液体法等。到目前为止，化学溶剂吸收法捕获分离二氧化碳是应用最广泛的方法。但其能耗高，对设备腐蚀严重、投资大等缺点严重制约了该技术的发展。
近年来吸附法以其能耗低、工艺操作简单、投资少、环境效益好、无污染产生等优点，得到了人们的广泛关注。当前吸附法分离二氧化碳气体主要通过固体吸附材料来实现，主要以分子筛类材料为主。这类固体吸附材料往往具有价格昂贵、不易获得、吸附性能差、怕水等缺陷，极大地限制了其应用。
因此，有必要提供一种吸附性能好、价格便宜、易于获得的吸附剂解决上述吸附法捕获二氧化碳存在的问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明提供了一种有机胺改性海泡石吸附剂的制备方法，以该法制备得到的海泡石吸附剂具有工艺简单、成本低廉、对二氧化碳吸附性能好的特点。
本发明的技术方案是，提供一种有机胺改性海泡石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海泡石粉加入酸溶液中，搅拌后，分离出海泡石粉，洗涤至中性，干燥，磨细后得到酸活化的海泡石粉；
（2）将有机胺溶于醇类溶剂中，再加入步骤（1）获得的酸活化的海泡石粉，搅拌，干燥，磨细后得到有机胺改性海泡石吸附剂。
其中，磨细可以通过研磨、球磨等方式实现。
步骤（2）中，搅拌后，可以直接进行干燥，这样比较容易确定有机胺的添加量，在进行试验研究时常常这样操作。当然搅拌后也可以进行固液分离，这样可以降低能耗，缩短干燥时间，并且分离出的液体（如补充有机胺后）还可以用于海泡石的改性。
优选地，所述有机胺选择沸点在200℃以上的有机胺。高沸点的有机胺不容易挥发，使其在制备过程中不易损失，且可以保持长时间的有效性。优选沸点在220℃以上的有机胺，更优选240℃以上的有机胺。
优选地，所述有机胺为三乙烯四胺，聚乙烯亚胺。
优选地，所述酸溶液的浓度为2~4mol/L。
优选地，所述酸溶液为盐酸溶液。
优选地，所述醇类溶剂为乙醇。
优选地，步骤（2）中，所述有机胺与酸活化的海泡石粉的质量比为0.1-0.9 ：1，优选0.1-0. 6 ：1。当质量比大于0.6 ：1时，海泡石吸附剂变得粘稠，难以研磨。
优选地，步骤（1）中，所述搅拌的时间为10-30h；步骤（2）中，所述搅拌的时间为10-40h。
优选地，所述有机胺在醇类溶剂中的浓度为10-20g/L。
本发明进一步提供由上述方法制备得到的一种有机胺改性海泡石吸附剂。
本发明进一步提供上述有机胺改性海泡石吸附剂在吸附二氧化碳上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
（1）本发明以国内储量丰富的具有多孔结构的海泡石为原料，这种原料来源广泛，易于获得，而且价格十分低廉，绿色环保。与价格昂贵的分子筛相比，成本优势非常明显；甚至比活性炭的成本也低出不少。
（2）本发明的制备方法也非常简便，主要利用物理吸附作用将胺溶剂吸附在催化剂载体海泡石上，只需要一些简单操作即可完成有机胺改性海泡石吸附剂的制备。本发明通过简单的酸活化和胺改性两步即可得到改性的海泡石吸附剂，制备过程简单，易于操作，制备条件温和，对设备要求低，耗能少，生产成本低。
（3）本发明采用的改性剂-三乙烯四胺价格便宜，因而吸附剂制备成本低，适用于工业大规模生产。
（4）本发明通过海泡石改性负载有机胺之后，使得海泡石对二氧化碳的吸附作用得到改善，且吸附具有选择性，对二氧化碳的吸附性能大幅度提高，可应用于烟道气中二氧化碳的吸收。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例提供一种有机胺改性海泡石吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）海泡石酸活化：称取3g提纯后的海泡石粉放入150mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，室温下连续搅拌15h后抽滤分离，洗涤至中性。置于烘箱中100℃干燥12h，研磨后得到酸活化的海泡石。
（2）海泡石胺改性：取0.3g三乙烯四胺溶于30mL无水乙醇中，室温下搅拌20min，取1g步骤（1）中酸活化的海泡石加入其中，室温下连续搅拌20h，置于烘箱中恒温50℃干燥24h，除去乙醇。研磨后得到所述的有机胺改性的海泡石吸附剂。
实施例2
本实施例提供一种有机胺改性海泡石吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）海泡石酸活化：称取5g提纯后的海泡石粉放入150mL浓度为3mol/L的盐酸溶液中，室温下连续搅拌15h后抽滤分离，洗涤至中性。置于烘箱中100℃干燥12h，研磨后得到酸活化的海泡石。
（2）海泡石胺改性：取0.6g三乙烯四胺溶于30mL无水乙醇中，室温下搅拌20min，取1g步骤（1）中酸活化的海泡石加入其中，室温下连续搅拌30h，置于烘箱中恒温50℃干燥24h，除去乙醇。研磨后得到所述的有机胺改性的海泡石吸附剂。
实施例3
本实施例提供一种有机胺改性海泡石吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）海泡石酸活化：称取5g提纯后的海泡石粉放入150mL浓度为3mol/L的盐酸溶液中，室温下连续搅拌15h后抽滤分离，洗涤至中性。置于烘箱中100℃干燥12h，研磨后得到酸活化的海泡石。
（2）海泡石胺改性：取0.5g三乙烯四胺溶于30mL无水乙醇中，室温下搅拌20min，取1g步骤（1）中酸活化的海泡石加入其中，室温下连续搅拌30h，置于烘箱中恒温50℃干燥24h，除去乙醇。研磨后得到所述的有机胺改性的海泡石吸附剂。
性能测试
实施例1-3对三乙烯四胺改性海泡石进行了研究，分别取实施例1、实施例2、实施例3的吸附剂，在差热-热重分析仪（岛津DTG-60）上进行二氧化碳吸附量的测定，吸附温度为30℃，先通入纯氮气吹扫100min，气体流量50ml/min。然后通入纯二氧化碳气体，气体流量50ml/min，保持200min；结果显示，本发明吸附剂可在30min内达到吸附饱和，实施例1的吸附剂对二氧化碳吸附容量可达3.65mmol/g，实施例2的吸附剂对二氧化碳吸附容量可达3.87mmol/g，实施例3的吸附剂对二氧化碳吸附容量可达3.71mmol/g。对二氧化碳的吸附能力远超炭类产品。
实施例4
本实施例提供一种有机胺改性海泡石吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）海泡石酸处理：称取3g提纯后的海泡石粉加入120mL浓度为1mol/L的硫酸溶液中，室温下连续搅拌12h后抽滤分离，洗涤至中性。置于烘箱中100℃干燥24h，研磨后得到酸处理的海泡石。
（2）海泡石胺固载：取0.4g聚乙烯亚胺溶于40mL无水甲醇中，室温下搅拌40min，取1g步骤（1）中酸处理的海泡石加入其中，室温下连续搅拌15h，置于烘箱中恒温45℃干燥24h，除去甲醇。研磨后得到胺固载的海泡石吸附剂，即有机胺改性的海泡石吸附剂。
实施例5
本实施例提供一种有机胺改性海泡石吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）海泡石酸处理：称取4g提纯后的海泡石粉加入120mL浓度为2mol/L的硫酸溶液中，室温下连续搅拌12h后抽滤分离，洗涤至中性。置于烘箱中100℃干燥24h，研磨后得到酸处理的海泡石。
（2）海泡石胺固载：取0.7g聚乙烯亚胺溶于50mL无水甲醇中，室温下搅拌50min，取1g步骤（1）中酸处理的海泡石加入其中，室温下连续搅拌20h，置于烘箱中恒温45℃干燥24h，除去甲醇。研磨后得到胺固载的海泡石吸附剂，有机胺改性的海泡石吸附剂。
性能测试
实施例4-5均对聚乙烯亚胺改性海泡石进行了研究，发现经以上方法制备得到的海泡石吸附剂（由于主要用于吸附二氧化碳，也可以称为二氧化碳吸附剂），完全达到了发明的目的，通过热重吸附实验检测，在含15%CO2、85%N2的混合气中，实施例1二氧化碳吸附容量可达4.23mmol/g，实施例2二氧化碳吸附容量可达4.47mmol/g，大大超过海泡石本身和活性炭对二氧化碳的吸附能力。
对比例
未改性的天然海泡石，在相同热重测试条件下，二氧化碳吸附量为0.76mmol/g，酸活化的海泡石二氧化碳吸附量为0.93mmol/g。根据Changchun Ji等报道，文献[Synthesisof Micro-Mesoporous Composites MCM-41/13X and Their Application on CO2Adsorption: Experiment and Modeling,IECR.2016]分子筛13X的吸附量为0.7mmol/g，分子筛MCM-41为0.5mmol/g，根据文献[张丽丹. 活性炭吸附二氧化碳性能的研究,北京化工大学学报] 报道可知，常用活性炭的二氧化碳吸附量在0.4mmol/g左右。根据刘亚敏等报道，采用浸渍方法将四乙烯五胺(TEPA)负载到KIT-6介孔硅材料孔道表面上合成超枝化固体胺KIT-6-TEPA，并对其吸附CO2性能进行研究。结果表明，随着温度的升高，KIT-6(TEPA)的CO2吸附量先增加后下降的趋势，343 K时获得最大吸附量为3.1 mmol/g。根据Yue等报道，将四乙烯五胺（TEPA）浸渍到SBA-15的孔道中，获得了3.36mmol/g的高CO2吸附容量。根据Xu等报道，他们考察了聚乙烯亚胺(PEI)改性MCM-41分子筛的CO2吸附能力，得到了2.6mmol/g的吸附容量（348K）。Son等采用浸渍法将PEI分别浸渍到MCM-41、MCM-48、SBA-15、SBA-16和KIT-6分子筛孔道中，并考察了它们对CO2的吸附性能，结果表明氨基改性KIT-6分子筛具有较高的CO2吸附容量，达3.1mmol/g。Su等将TEPA浸渍到Y型沸石分子筛孔道中，333K获得了2.56mmol/g的CO2吸附容量。
通过对比发现，活化后的海泡石负载有机胺之后，对二氧化碳的吸附性能大幅提升，具有很好的吸附效果和很大的成本优势。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种有机胺改性海泡石吸附剂在含15%CO2、85%N2的混合气中吸附二氧化碳的应用，其特征在于，所述聚乙烯亚胺改性海泡石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海泡石粉加入酸溶液中，搅拌后，分离出海泡石粉，洗涤至中性，干燥，磨细后得到酸活化的海泡石粉；
（2）将有机胺溶于醇类溶剂中，再加入步骤（1）获得的酸活化的海泡石粉，搅拌，干燥，磨细后得到有机胺改性海泡石吸附剂；
所述有机胺为三乙烯四胺；所述有机胺与酸活化的海泡石粉的质量比为0.1-0.9 ：1。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述酸溶液为盐酸溶液，浓度为2~4mol/L。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的时间为10-30h；步骤（2）中，所述搅拌的时间为10-40h。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述有机胺在醇类溶剂中的浓度为10-20g/L。
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