CN103230783B - 复合型二氧化碳吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述介孔颗粒孔道和表面的有机物，所述有机物为多乙烯多胺，其分子结构式如式(I)所示：(I)，其中，x+y为10～10000中任一整数，x∶y＝0.1～10。与现有技术相比，本发明的复合型二氧化碳吸附剂制备工艺简单，成本低，低挥发，对二氧化碳有很大的吸附量和很高的吸附选择性；同时还克服了传统吸附剂易挥发，易腐蚀设备，成本高等特点，可用于工业废气处理及天然气净化处理。

Description

复合型二氧化碳吸附剂
技术领域
本发明属于气体吸附领域，具体涉及一种复合型二氧化碳吸附剂。
背景技术
近年来，“温室效应”引起的气候变化已成为一个全球性环境问题，温室气体CO2的捕集与分离引起了越来越多的关注。
二氧化碳的一个主要来源是化石燃料的燃烧，烟道气是排放二氧化碳的主要方式之一，CO2捕集与分离的方法主要有溶剂吸收法、固体吸附法、膜分离法、深冷分流法等。到目前为止，吸收法仍然是应用最广泛的CO2分离方法。小分子有机胺溶液和无机盐溶液等吸附剂对CO2吸收选择性高，但是耗能大，费用高，对设备腐蚀严重；常规采用的氨水、单乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺等小分子有机胺，具有较大的挥发性，对设备腐蚀性大；也有少量报道采用聚乙烯亚胺作吸附剂，但是聚乙烯亚胺价格昂贵，不适合大规模应用。固体吸附法方便、快捷，但吸附选择性较差。因此寻找一种合适的高效吸附剂对二氧化碳的捕集具有重要意义。
对现有文献进行检索，发现专利申请号为201110147916.6的中国专利介绍了一种介孔硅/有机物复合型二氧化碳吸附剂，其采用的为硅基介孔材料，孔径为2～40nm，制备过程中加入了表面活性剂。表面活性剂的加入会影响吸附效果。如经煅烧去除表面活性剂，从原理上来看，可以提高吸附性能；然而实际操作中，煅烧在去除表面活性剂的同时，也会造成二氧化硅表面的硅羟基的大量减少，从而使得有机物和二氧化硅的吸附稳定性降低，进而使得吸附性能下降。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供种复合型二氧化碳吸附剂。该复合型二氧化碳吸附剂，不仅对二氧化碳具有很高的吸附选择性和多次吸脱附的稳定性，脱附相对容易，操作成本低；是一种廉价、高效的二氧化碳吸附剂。
本发明采用的吸附剂为多乙烯多胺。在现有技术中，多乙烯多胺主要用作环氧树脂固化剂、原油破乳剂、矿用助剂、润滑脂添加剂、膨润土润滑剂、无氰电镀添加剂和用于制备离子交换树脂等方面。由于多乙烯多胺本身对干燥CO2的吸附效率较低，因而常被本领域技术人员认为其特性根本不适合作为二氧化碳吸附剂。但在本发明专利中，通过发明人长期大量实验，并改良了多项反应条件，通过加入水等方法使得多乙烯多胺能够在复合型二氧化碳吸附剂材料发挥出极强的吸附作用，并且多乙烯多胺为高分子有机物，其挥发性低，沸点为250℃，对设备的腐蚀远远小于现有吸附剂。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述二氧化硅介孔颗粒孔道中和表面的有机物，所述有机物为多乙烯多胺，其分子结构式如式(I)所示：
(I)，其中，x+y为10～10000中任一整数，x∶y＝0.1～10。
优选地，所述二氧化硅介孔颗粒为具有三维连通孔道结构的二氧化硅颗粒。具体为一种具有丰富的三维连通孔道结构，并且不含表面活性剂，不经过煅烧工艺制备的二氧化硅颗粒。其孔径多为2～10nm。
优选地，所述二氧化硅介孔颗粒是由包括如下步骤的方法制备而得的：
步骤一，将二氧化硅前驱体水解，形成二氧化硅凝胶；
步骤二，向二氧化硅凝胶中加入磷酸，快速搅拌2分钟后进行高温凝胶8～24小时，得到二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物；
步骤三，用水将二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物中的磷酸洗去，干燥后得到二氧化硅介孔颗粒；
步骤四，将上述颗粒进一步粉碎，可以得到所述二氧化硅介孔颗粒。
优选地，步骤一中，所述二氧化硅前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合。
优选地，步骤二中，所述凝胶温度为50℃～90℃。
优选地，步骤二中，所述磷酸的质量百分比浓度为30％～90％。
优选地，所述磷酸与二氧化硅前驱体的摩尔比为0.1～2。
优选地，所述水占所述吸附剂总质量的5％～50％。
优选地，所述二氧化硅介孔颗粒占所述吸附剂总质量的25％～80％。
优选地，所述有机物占所述吸附剂总质量的15％～70％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的吸附剂对二氧化碳具有很高的吸附选择性和多次吸脱附的稳定性，脱附相对容易，操作成本低。
2、本发明采用的多乙烯多胺的产品价格低，为聚乙烯亚胺的十分之一，因此吸附剂制备成本低、适用于工厂大规模生产。
3、本发明采用的二氧化硅介孔颗粒具有较窄的孔径分布，孔径可在2～10nm的范围内调控，并且具有丰富的三维联通孔结构；同时，由于制备时不加入表面活性剂、不经过煅烧工艺，制备方法简单，成本是传统介孔二氧化硅的50％，制得的二氧化硅介孔颗粒吸附稳定性高。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1的二氧化硅介孔颗粒的扫描电镜图，其中图a为表面结构的扫描电镜图，图b为内部结构的扫描电镜图；
图2为含不同多乙烯多胺质量百分比的吸附剂的吸附效率与时间的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述介孔颗粒孔道中和表面的多乙烯多胺，所述多乙烯多胺的分子结构式如下式(I)所示：
(I)，其中，x＝1，y＝9。
其制备方法具体如下：
步骤一，将二氧化硅前驱体(正硅酸甲酯)水解，形成二氧化硅凝胶；
步骤二，向二氧化硅凝胶中加入质量百分比浓度为60％的磷酸，快速搅拌2分钟后进行高温凝胶16小时，凝胶温度为75℃，得到二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物；其中，磷酸与正硅酸甲酯的摩尔比为1；
步骤三，用水将二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物中的磷酸洗去，干燥后得到二氧化硅介孔颗粒；通过氮气吸附法测得的平均孔径为6.1nm；介孔二氧化硅的微观结构如图1所示，由图1可知，介孔二氧化硅的表面和内部都具有丰富的三维孔道结构。
步骤四，将上述颗粒进一步粉碎，可以得到所述二氧化硅介孔颗粒；
步骤五，将上述的多乙烯多胺、水和二氧化硅介孔颗粒按质量比25∶15∶40混合均匀，即可。
实施例2
本实施例的复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述介孔颗粒孔道中和表面的多乙烯多胺，所述多乙烯多胺的分子结构式如下式(I)所示：
(I)，其中，x＝9091，y＝909。
其制备方法具体如下：
步骤一，将二氧化硅前驱体(正硅酸乙酯)水解，形成二氧化硅凝胶；
步骤二，向二氧化硅凝胶中加入质量百分比浓度为30％的磷酸，快速搅拌2分钟后进行高温凝胶24小时，凝胶温度为90℃，得到二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物；其中，磷酸与正硅酸乙酯的摩尔比为2；
步骤三，用水将二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物中的磷酸洗去，干燥后得到二氧化硅介孔颗粒；
步骤四，将上述颗粒进步粉碎，可以得到所述二氧化硅介孔颗粒；通过氮气吸附法测得的平均孔径为10.0nm；微观结构与图1类似。
步骤五，将上述的多乙烯多胺、水和二氧化硅介孔颗粒按质量比15∶5∶80混合均匀，即可。
实施例3
本实施例的复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述介孔颗粒孔道中和表面的多乙烯多胺，所述多乙烯多胺的分子结构式如下式(I)所示：
(I)，其中，x＝500，y＝500。
其制备方法具体如下：
步骤一，将二氧化硅前驱体(甲基三甲氧基硅烷)水解，形成二氧化硅凝胶；
步骤二，向二氧化硅凝胶中加入质量百分比浓度为90％的磷酸，快速搅拌2分钟后进行高温凝胶8小时，凝胶温度为50℃，得到二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物；其中，磷酸与甲基三甲氧基硅烷的摩尔比为0.1；
步骤三，用水将二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物中的磷酸洗去，干燥后得到二氧化硅介孔颗粒；
步骤四，将上述颗粒进一步粉碎，可以得到所述二氧化硅介孔颗粒；通过氮气吸附法测得的平均孔径为2.0nm；微观结构与图1类似。
步骤五，将上述的多乙烯多胺、水和二氧化硅介孔颗粒按质量比70∶5∶25混合均匀，即可。
实施例4
本实施例的复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述介孔颗粒孔道中和表面的多乙烯多胺，所述多乙烯多胺的分子结构式如下式(I)所示：
(I)，其中，x＝1500，y＝5200。
其制备方法具体如下：
步骤一，将二氧化硅前驱体(正硅酸甲酯、正硅酸乙酯的混合物)水解，形成二氧化硅凝胶；
步骤二，向二氧化硅凝胶中加入质量百分比浓度为50％的磷酸，快速搅拌2分钟后进行高温凝胶12小时，凝胶温度为80℃，得到二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物；其中，磷酸与二氧化硅前驱体的摩尔比为0.8；
步骤三，用水将二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物中的磷酸洗去，干燥后得到二氧化硅介孔颗粒；
步骤四，将上述颗粒进一步粉碎，可以得到所述二氧化硅介孔颗粒；通过氮气吸附法测得的平均孔径为5.4nm；微观结构与图1类似。
步骤五，将上述的多乙烯多胺、水和二氧化硅介孔颗粒按质量比20∶50∶30混合均匀，即可。
实施例5
本实施例的目的在于考察最适合的吸附剂-多乙烯多胺的用量。本实施例的复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述二氧化硅介孔颗粒孔道中和表面的多乙烯多胺，所述多乙烯多胺的分子结构式如下式(I)所示：
(I)，其中，x＝1，y＝9。
其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
以占所述复合型二氧化碳吸附剂总重的重量百分比计，多乙烯多胺的用量分别为5％、20％、35％、50％、75％；水与二氧化硅介孔颗粒的质量比保持为3∶8。对分别制得的复合型二氧化碳吸附剂进行二氧化碳吸附效果检测，具体为采用深圳科尔诺电子有限公司的MOT500-CO2型二氧化碳检测仪测量二氧化碳浓度；得到含不同多乙烯多胺质量百分比的吸附剂的吸附效率与时间的关系图如图2所示，由图2可知：采用干燥CO2/N2混合气体作为原始气体，其中二氧化碳浓度为15％，在吸附剂达到吸附饱和之前，经过吸附剂吸附后的气体中二氧化碳的浓度为初始浓度的降为1％以下，吸附效率可以达到99％以上，说明绝大多数的二氧化碳被吸附剂吸收，该吸附剂对二氧化碳的吸附效率极高，具有很好的应用前景。
对比例1
本对比例的复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒及吸附于所述介孔颗粒孔道中和表面的多乙烯多胺，所述多乙烯多胺的分子结构式如下式(I)所示：
(I)，其中，x＝1，y＝9。
其制备方法具体如下：
步骤一，将二氧化硅前驱体(正硅酸甲酯)水解，形成二氧化硅凝胶；
步骤二，向二氧化硅凝胶中加入质量百分比浓度为60％的磷酸，快速搅拌2分钟后进行高温凝胶16小时，凝胶温度为75℃，得到二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物；其中，磷酸与正硅酸甲酯的摩尔比为1；
步骤三，用水将二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物中的磷酸洗去，干燥后得到二氧化硅介孔颗粒；通过氮气吸附法测得的平均孔径为6.2nm。
步骤四，将上述颗粒进一步粉碎，可以得到所述二氧化硅介孔颗粒；
步骤五，将上述的多乙烯多胺和二氧化硅介孔颗粒按质量比25∶40混合均匀，即可。对本对比例和实施例1制得的复合型二氧化碳吸附剂进行二氧化碳吸附效果检测，比较可知：对比例1在与实施例1相同的测试条件下，采用干燥CO2/N2混合气体作为原始气体，其中二氧化碳浓度为15％，在吸附剂达到吸附饱和之前，经过吸附剂吸附后的气体中二氧化碳的浓度为初始浓度的95％以上，说明绝大多数的二氧化碳未被吸收，该吸附剂对二氧化碳的吸附效率低于5％，不具有应用价值。
综上所述，本发明采用的二氧化硅介孔颗粒具有较窄的孔径分布，孔径可在2～10nm的范围内调控，并且具有丰富的三维联通孔结构；同时，由于制备时不加入表面活性剂、不经过煅烧工艺，制备方法简单，制得的二氧化硅介孔颗粒吸附稳定性高。本发明在该二氧化硅介孔颗粒的基础上加入水和多乙烯多胺，制得的复合型二氧化碳吸附剂不仅对二氧化碳具有很高的吸附选择性和多次吸脱附的稳定性，脱附相对容易，操作成本低；是一种廉价、高效的二氧化碳吸附剂。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种复合型二氧化碳吸附剂，包括二氧化硅介孔颗粒，水及吸附于所述二氧化硅介孔颗粒孔道中和表面的有机物，其特征在于，所述有机物为多乙烯多胺，分子结构式为：其中，x+y为10～10000中任一整数，x:y为0.1～10；所述水占所述吸附剂总质量的5％～50％；所述有机物占所述吸附剂总质量的15％～70％。
2.如权利要求1所述的复合型二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述二氧化硅介孔颗粒为具有三维连通孔道结构的二氧化硅颗粒。
3.如权利要求1所述的复合型二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述二氧化硅介孔颗粒是由包括如下步骤的方法制备而得的：
步骤一，将二氧化硅前驱体水解，形成二氧化硅凝胶；
步骤二，向二氧化硅凝胶中加入磷酸，快速搅拌2分钟后进行高温凝胶8～24小时，得到二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物；
步骤三，用水将二氧化硅介孔颗粒和磷酸的混合物中的磷酸洗去，干燥后得到二氧化硅介孔颗粒；
步骤四，将上述颗粒进一步粉碎，可以得到所述二氧化硅介孔颗粒。
4.如权利要求3所述的复合型二氧化碳吸附剂，其特征在于，步骤一中，所述二氧化硅前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合。
5.如权利要求3所述的复合型二氧化碳吸附剂，其特征在于，步骤二中，所述凝胶温度为50℃～90℃。
6.如权利要求3所述的复合型二氧化碳吸附剂，其特征在于，步骤二中，所述磷酸的质量百分比浓度为30％～90％。
7.如权利要求6所述的复合型二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述磷酸与二氧化硅前驱体的摩尔比为0.1～2。
8.如权利要求1所述的复合型二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述二氧化硅介孔颗粒占所述吸附剂总质量的25％～80％。
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