CN102389774A - 一种油气吸附复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油气回收技术领域，具体涉及到一种利用稻壳制备成油气吸附复合材料——活性炭/硅胶的方法。通过将稻壳酸洗除杂后，用NaOH溶液将稻壳中的硅成分溶出。脱硅稻壳经H3PO4活化为活性炭，脱出的硅加入H2SO4制得硅胶，最后将制得的活性炭与硅胶粉碎成型，经高温煅烧制得。该制备方法简单易行、成本低廉，所制得的复合吸附材料对油气的吸附效果良好，且易于再生。

Description

一种油气吸附复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于油气回收技术领域，具体涉及到一种利用稻壳制备成油气吸附复合材料——活性炭/硅胶的方法。
背景技术
常用油气回收方法有吸收法、吸附法、膜分离法及冷凝法等，在工业应用中大多采用几种方法，利用吸附剂对油气进行吸附分离一直是国内外非常关注的研究重点，吸附剂的综合性能直接影响到油气的回收效果，常用于油气回收的吸附剂有活性炭及其改性物（如活性炭纤维），硅胶及疏水硅胶，分子筛沸石，活性氧化铝，以及复合吸附剂等；目前，国内外较新的吸附法油气回收装置大多采用复合（或混合）吸附剂作为吸附材料，复合吸附剂比单一吸附剂综合性能更加优良，具有更广的使用范围，其中，活性炭/硅胶复合吸附剂作为油气吸附复合材料，正受到人们的重视，该材料不仅可以降低活性炭吸附油气的吸附热，又比单一硅胶吸附具有更强的吸附性能，因此，开发用于油气吸附的活性炭/硅胶复合材料具有重要的意义。
稻壳是稻米加工的副产物，我国盛产稻米，稻壳资源非常丰富，稻壳一般用于燃烧发热，如何提高其使用价值，是一个值得研究的问题，稻壳中含有大量C及Si成分，不仅是制备高比表面积活性炭的良好材料，也可用来制备硅胶，所以稻壳是一种制备活性炭/硅胶复合油气吸附剂的理想原料，利用稻壳制备活性炭/硅胶复合油气吸附剂，能将稻壳充分资源化，有利于环境保护。
中国专利CN1171978A提出一种硅胶－活性炭复合吸附剂的制备方法，该方法采用煤矸石为主要原料，然后通过碱活化，再经酸化、成胶、老化、洗涤等步骤制得硅胶－活性炭复合吸附剂，该发明的不足之处主要在于：①该方法制备的复合吸附剂不是专门针对油气回收而开发；②该方法使用煤矸石作为原材料，增加了生产成本，且生产工艺较为复杂。
发明内容：
鉴于背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种简单易行，成本低，适合油气回收且易于再生的吸附复合材料。
本发明的技术方案是：首先将稻壳酸洗除杂；然后在水热条件下通过NaOH将稻壳中的二氧化硅溶出；之后将其过滤，滤渣经H3PO4活化成具有高比表面积的脱硅稻壳活性炭，滤液中加入H2SO4制得硅胶；最后将脱硅稻壳活性炭与硅胶粉碎成型，经高温煅烧制得所述油气吸附复合材料。
本发明的技术方案具体包括如下步骤：
（1）稻壳除杂：将稻壳洗净，干燥后粉碎，浸入质量分率为3%~8%的盐酸溶液中，常温搅拌2~5h，把稻壳滤出，水洗至中性，干燥，制得除杂稻壳粉；
（2）水热脱硅：向步骤1所得的除杂稻壳粉中加入2~5mol/L的NaOH溶液，且稻壳粉与NaOH溶液的质量比为（0.1~0.3）：1；然后置于高压反应釜中，升温至100~200℃，恒温12~24h后过滤；滤液备用，滤渣用去离子水洗至中性，干燥，制得脱硅稻壳粉；
（3）活性炭的制备：向步骤2所得的脱硅稻壳粉加入质量分率为50%~80%的H3PO4溶液，脱硅稻壳粉与H3PO4溶液的质量比为（0.2~0.4）：1；混合均匀后浸渍24~48h；然后置于氮气气氛下，升温至500~800℃，活化4~8h后常温冷却；所得的产物用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稻壳活性炭；
（4）硅胶的制备：向步骤2所得的滤液中加入质量分率为20%~35%的H2SO4溶液，使得滤液的pH值为1~3，然后将滤液在pH值为1~3、温度为50~80℃下静置陈化12~24h，生成含水硅酸凝胶；用去离子水反复洗涤去除杂质离子，干燥，制得硅胶；
（5）稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料的制备：将步骤4所得的硅胶与步骤3所得的稻壳活性炭按质量比为（0.1~0.5）：1混合均匀，粉碎，成型；然后置于马弗炉中，升温至250~450℃，保温3~10h；然后自然冷却，制得稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料。
本发明的优点在于：
（1）本发明以稻壳为原料制得稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料，具有吸附和脱附性能好、易于再生的优异特性；
（2）本发明制得稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料，既充分利用了活性炭优异的吸附性能，又利用了硅胶不燃烧的特点，可以从工艺上提高油气吸附回收安全性；
（3）本发明在水热条件下用NaOH将稻壳中的二氧化硅溶出，这有2方面好处：①可以提高稻壳活性炭的比表面积，从而提高复合材料的吸附性能；②可以为复合材料所需制备的硅胶提供硅源；
（4）本发明以农业废弃物稻壳为原料制备稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料，具有工艺简单，成本廉价、资源丰富的优点，且使废弃物资源化，有利于保护环境。
具体实施方式
下面通过一些实施例进一步描述本发明。
实施例1：
（1）称取5kg稻壳洗净，干燥，粉碎，浸入质量分率为3%的盐酸溶液中，常温搅拌5h，把稻壳滤出，用去离子水洗至中性，干燥得到除杂稻壳粉；
（2）称取除杂稻壳粉2kg，加入20kg摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液，置于高压反应釜中，升温至200℃，保温24h后过滤；滤液备用，将滤渣用去离子水洗至中性，干燥后制得脱硅稻壳粉；
（3）称取脱硅稻壳粉0.2kg，加入1kg质量分率为50%的H3PO4溶液，混合均匀后浸渍48h；然后置于氮气气氛下，升温至800℃，活化4h；常温条件下冷却，用去离子水洗涤至中性，干燥后制得稻壳活性炭；
（4）向备用滤液中加入质量分率为20%的H2SO4溶液，使得滤液的pH值为3；然后滤液在pH值为3、温度为80℃条件下，静置陈化24h，生成含水硅酸凝胶；用去离子水反复洗涤除去杂质离子，干燥，制得硅胶；
（5）将硅胶与稻壳活性炭按质量比为0.5:1混合，成型，置于马弗炉中，升温至250℃，保温10h；然后自然冷却，制得稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料。
实施例2：
（1）称取8kg稻壳洗净，干燥，粉碎，浸入质量分率为8%的盐酸溶液中，常温搅拌2h，把稻壳滤出，用去离子水洗至中性，干燥得到除杂稻壳粉；
（2）称取除杂稻壳粉3kg，加入10kg摩尔浓度为5mol/L的NaOH溶液，置于高压反应釜中，升温至100℃，保温12h，过滤；滤液备用，将滤渣用去离子水洗至中性，干燥后制得脱硅稻壳粉；
（3）称取脱硅稻壳粉0.4kg，加入1kg质量分率为80%的H3PO4溶液，混合均匀后浸渍24h；然后置于氮气气氛下，升温至500℃，活化8h；常温条件下冷却，用去离子水洗涤至中性，干燥后制得稻壳活性炭；
（4）向备用滤液中加入质量分率为35%的H2SO4溶液，使得滤液的pH值为1；然后滤液在PH值为1、温度为50℃条件下，静置陈化12h，生成含水硅酸凝胶；用去离子水反复洗涤除去杂质离子，干燥，制得硅胶；
（5）将硅胶与稻壳活性炭按质量比为0.3:1混合，成型，置于马弗炉中，升温至450℃，保温3h；然后自然冷却，制得稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料。
实施例3：
（1）称取10kg稻壳洗净，干燥，粉碎，浸入质量分率为5%的盐酸溶液中，常温搅拌3h，把稻壳滤出，用去离子水洗至中性，干燥得到除杂稻壳粉；
（2）称取除杂稻壳粉4kg，加入20kg摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液，置于高压反应釜中，升温至150℃，保温18h，过滤；滤液备用，将滤渣用去离子水洗至中性，干燥后制得脱硅稻壳粉；
（3）称取脱硅稻壳粉0.9kg，加入3kg质量分率为70%的H3PO4溶液，混合均匀后浸渍36h，然后置于氮气气氛下，升温至700℃，活化6h；常温条件下冷却，用去离子水洗涤至中性，干燥后制得稻壳活性炭；
（4）向备用滤液中加入质量分率为30%的H2SO4溶液，使得滤液的pH值为2；然后滤液在PH值为2、温度为60℃条件，静置陈化18h，生成含水硅酸凝胶；用去离子水反复洗涤除去杂质离子，干燥，制得硅胶；
（5）将硅胶与稻壳活性炭按质量比为0.1:1混合，成型，置于马弗炉中，升温至300℃，保温6h；然后自然冷却，制得稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料。
实施例4：
将实施例3中步骤4、步骤5删除，其他操作均与实施例3相同，制得单一稻壳活性炭吸附剂。
实施例5：
将实施例3中步骤3、步骤5删除，其他操作均与实施例3相同，制得单一硅胶吸附剂。
稻壳为原料制备活性炭/硅胶油气吸附复合材料的综合性能评价
通过油气吸附及再生性能测试，对已制备的活性炭/硅胶复合材料进行综合性能评价，试验结果如表1所示。
吸附性能评价：取100g复合材料放入50mL烧杯中，在水浴温度为25℃的条件下置于油气发生器中静态吸附油气。待吸附饱和后，称重，吸附剂吸附容量(q e)由下式计算：
Figure 201110298482X100002DEST_PATH_IMAGE001
其中：q e为单位质量复合材料所吸附的油气质量，g/g；m 1为吸附前吸附剂质量，g；m 2为吸附饱和后吸附剂质量，g。
吸附热评价：在吸附剂中放入温度感应器探头，测量吸附剂在吸附油气过程中温度变化，并以吸附过程中的吸附温升来评价吸附热。
脱附性能评价：将吸附饱和后的吸附剂在常温、真空度不低于96kPa条件下进行脱附，脱附2h后称重，脱附率（η）由下式计算： 
Figure 284337DEST_PATH_IMAGE002
其中：η为复合吸附剂脱附率，%；m 1为吸附前吸附剂质量，g；m 2为吸附饱和后吸附剂质量，g；m 3为脱附后吸附剂质量，g。
由表1可以看出，本发明以稻壳为原料制备的活性炭/硅胶油气吸附复合材料具有优异的吸附和脱附性能，且易于再生。
表1 复合材料的综合性能试验
实施例 吸附量，g/g 吸附温升，℃ 脱附率，% 一次再生后吸附量，g/g 二次再生后吸附量，g/g
例1 0.390 4.7 98.0 0.374 0.361
例2 0.412 5.2 98.2 0.406 0.393
例3 0.553 5.7 99.5 0.550 0.542
例4 0.529 5.8 96.4 0.507 0.452
例5 0.207 1.3 90.8 0.183 0.174

Claims (5)

1.一种油气吸附复合材料的制备方法，其特征在于：首先将稻壳酸洗除杂；然后在水热条件下通过NaOH将稻壳中的二氧化硅溶出；之后将其过滤，滤渣经H3PO4活化成稻壳活性炭，滤液中加入H2SO4制得硅胶；最后将脱硅稻壳活性炭与硅胶混合均匀，粉碎成型，经高温煅烧制得所述油气吸附复合材料。
2.如权利要求1所述的一种油气吸附复合材料的制备方法，其特征在于：所述将稻壳酸洗除杂的步骤为：将稻壳洗净，干燥后粉碎，浸入质量分率为3%~8%的盐酸溶液中，常温搅拌2~5h，把稻壳滤出，水洗至中性，干燥，制得除杂稻壳粉。
3.如权利要求1所述的一种油气吸附复合材料的制备方法，其特征在于：所述在水热条件下通过NaOH将稻壳中的二氧化硅溶出的步骤为：向步骤1所得的除杂稻壳粉中加入2~5mol/L的NaOH溶液，且稻壳粉与NaOH溶液的质量比为（0.1~0.3）：1；然后置于高压反应釜中，升温至100~200℃，恒温12~24h后过滤；滤液备用，滤渣用去离子水洗至中性，干燥，制得脱硅稻壳粉。
4.如权利要求1所述的一种油气吸附复合材料的制备方法，其特征在于：所述滤渣经H3PO4活化成稻壳活性炭的步骤为：向步骤2所得的脱硅稻壳粉加入质量分率为50%~80%的H3PO4溶液，脱硅稻壳粉与H3PO4溶液的质量比为（0.2~0.4）：1；混合均匀后浸渍24~48h；然后置于氮气气氛下，升温至500~800℃，活化4~8h后常温冷却；所得的产物用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稻壳活性炭。
5.如权利要求1所述的一种油气吸附复合材料的制备方法，其特征在于：所述在滤液中加入H2SO4制得硅胶的步骤为：向步骤2所得的滤液中加入质量分率为20%~35%的H2SO4溶液，使得滤液的pH值为1~3，然后将滤液在pH值为1~3、温度为50~80℃下静置陈化12~24h，生成含水硅酸凝胶；用去离子水反复洗涤去除杂质离子，干燥，制得硅胶；
如权利要求1所述的一种油气吸附复合材料的制备方法，其特征在于：所述将脱硅稻壳活性炭与硅胶混合均匀，粉碎成型，经高温煅烧制得所述油气吸附复合材料的步骤为：将步骤4所得的硅胶与步骤3所得的稻壳活性炭按质量比为（0.1~0.5）：1混合均匀，粉碎，成型；然后置于马弗炉中，升温至250~450℃，保温3~10h；然后自然冷却，制得稻壳活性炭/硅胶油气吸附复合材料。
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Application publication date: 20120328

Assignee: Jiangsu Aerospace Hewlett Environmental Protection Technology Co., Ltd.

Assignor: Changzhou University

Contract record no.: 2015320000222

Denomination of invention: Method for preparing oil gas absorbing composite material

Granted publication date: 20131218

License type: Exclusive License

Record date: 20150415

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Effective date of registration: 20171117

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Patentee after: Liyang Chang Technology Transfer Center Co., Ltd.

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Patentee before: Changzhou University

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