CN101306815A - 以石油焦为原料制备高吸附性活性炭的方法 - Google Patents

以石油焦为原料制备高吸附性活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

一种以石油焦为原料制备高吸附性活性炭的方法，其特征是按如下步骤进行：将石油焦原料粉碎至81－150目，在220－350℃的真空干燥器中进行脱气处理，以形成具有一定初始孔隙的产物A；配制碱性介质溶液，摩尔浓度为0.2N－0.5N，将产物A置入该碱性介质溶液中，添加助溶剂混合均匀，在惰性气氛下于700－800℃下进行炭化和碱性活化处理1－3小时得产物B；将产物B冷却、洗涤、干燥后得产品。本发明具有如下优点：以该方法制备的活性炭，微孔丰富，其BET比表面积可达2500－3000m2/g，由于该石油焦具有一定的初始孔隙，可与碱性介质固液混合充分接触，大大降低了碱性介质的消耗，降低了成本，减小了污染，又使反应均一，活化收率高，产品质量稳定。

Description

以石油焦为原料制备高吸附性活性炭的方法
(一)技术领域
本发明属于一种活性炭的制备方法，特别是一种以石油焦为原料制备(高比表面积的)高吸附性活性炭的方法。
(二)背景技术
活性炭作为常用吸附剂，在工业生产及日常生活中必不可少。传统的活性炭一般是以煤或各种木材或以植物果壳为原料制备的，煤由于杂质灰分含量高，从而导致活性炭的杂质灰分含量高、比表面积低及吸附效果不理想，不能满足食品、医药、高级环保、化工、军事等重要领域的需要；木屑、果壳、椰壳等则由于受本体性质、产地资源等因素的影响限制了活性炭的生产，因而急需开发具有杂质含量低、比表面积高、吸附性能优良的高效吸附剂。超高比表面积活性炭因具有高的比表面积和丰富的孔隙结构，是一种优质高效吸附剂。有关超高比表面积活性炭的制备是近年来非常活跃的研究课题。美国专利US5143889以中间相沥青炭微球为原料，采用氢氧化钾(KOH)为活化剂制得比表面积(BET)在3000m2/g左右的超高比表面积活性炭，但由于中间相沥青炭微球是通过煤焦油热处理制得的，其收率仅为10％，使生产这种活性炭的成本大大提高。中国专利CN93120925.0和CN96123525.x皆公开了一种由沥青为原料制备活性炭的方法，以这些方法工艺制备的活性碳具有高比表面积，吸附性能好，制造成本低，和杂质灰分含量低等优点，但其活化收率仍不很理想，高的也只有25％左右。另，也有关于以石油焦为原料通过化学活化制取超高比表面积活性炭的报道，但都是直接与碱性固体物进行固固混合，碱炭比高达10∶1，由于KOH价格昂贵(8000元/吨以上)，因此成本太高，且污染严重。
(三)发明内容
本发明的目的是要克服上述之缺陷，从而提供一种以石油焦为原料制备高吸附性活性炭的方法。由该方法制得的活性炭产品杂质灰分含量低，微孔丰富，比表面积高，吸附性能优良且生产成本低，因此产品性能价格比高。
本发明以石油焦原料制备活性炭的方法是按如下步骤进行：
(1)将石油焦原料粉碎至81-150目，并在220-350℃的真空干燥器中进行脱气处理使之具有一定初始孔隙的产物A。
(2)配制摩尔浓度为0.2-0.5N的碱性介质溶液，将产物A置入该碱性介质溶液中，添加一定量的助溶剂，使之混合均匀，在惰性气氛下于700-800℃下进行碳化和碱性活化处理(即造孔处理)1-3小时得产物B。
(3)将产物B按常规方法进行冷却，洗涤，干燥，得到最终产品。
在具体实施时，本发明可进一步具体为：
本方法中使用的石油焦原料须具有一定的初始孔隙，以便与碱性介质接触充分，反应均匀、完全。在具体实施时，所用石油焦的灰分≤0.20％，挥发分≤8.00％，水分≤0.20％，含碳量≥92.00％，苯吸附率≥4.50％。
所述的碱性介质可以是氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或两者的混合物。所用助溶剂可以是乙醇。
本方法所用的活化法是炭素领域中常用的工艺方法，本方法所用的活化设备为转炉，其升温速度应控制在20-30℃/min，使用温度＜800℃。
本方法中所述洗涤，是指先用稀盐酸洗，再用水洗。
本发明与已有技术相比具有如下优点：
1、以该石油焦为原料制备的活性炭，其BET比表面积可达2500-3000m2/g，微孔丰富。
2、由于该石油焦具有一定的初始孔隙，因此可与碱性介质充分接触(为固液混合)，从而大大降低了碱性介质的消耗，降低了成本，减小了环境污染。
3、采用固液混合方式，既大大降低了碱性介质的消耗，降低了成本，减小了污染，又使反应均一，活化收率高，产品质量稳定。
(四)、具体实施方式
下面是本发明的几种具体制备实例：
实施例1：将原料石油焦(灰分0.18％，挥发分7.02％，水分0.13％，含碳量92.60％)进行破碎。筛分至81-100目，置230℃的真空干燥器中进行脱气处理。配制摩尔浓度为0.2N的氢氧化钾(KOH)溶液或氢氧化钠(NaOH)溶液，取81-100目的石油焦2.0g，浸入50ml已配好的0.2N摩尔浓度的氢氧化钾(KOH)溶液中，滴加2滴乙醇为助溶剂，混合均匀后干燥。在氮气(N2)气氛中进行炭化和活化处理(作为活化设备的转炉的升温速率选为20℃/min，终温小于800℃(如为780℃左右)，活化时间约为2小时)，冷却室温后取出活化产物，先后用稀盐酸和水洗涤，以除去多余的碱性介质及其产物，干燥后，可制得0.7g左右超高比表面积活性炭，其BET比表面积约为3000m2/g，微孔比表面积约为2000m2/g，占BET比表面积的66.6％，活化收率为35.0％。
实施例2：将原料石油焦(灰分0.18％，挥发分7.02％，水分0.13％，含碳量92.60％)进行破碎，筛分至110-140目，经300℃脱气处理。配制摩尔浓度为0.5N的氢氧化钾(KOH)溶液(或氢氧化钠NaOH溶液)。取110-140目的石油焦2.0g，浸入50ml已配好的摩尔浓度为0.5N的碱性介质氢氧化钾(KOH)溶液中，滴加3滴乙醇，混合均匀后干燥。在氮气(N2)气氛中进行炭化和活化处理(升温速率为20℃/min，终温为798℃，活化时间为2小时)，冷却至室温后取出活化产物，先后用稀盐酸、水洗涤，以除去多余的碱性介质及其产物，干燥后，制得0.84g左右超高比表面积活性炭，其BET比表面积约为2800m2/g左右，微孔比表面积约为1800m2/g，占BEY比表面积的64.1％，活化收率为42.0％。

Claims (5)

1、一种以石油焦为原料制备高吸附性活性炭的方法，其特征是按如下步骤进行：
(1)将石油焦原料粉碎至81-150目，并在220-350℃的真空干燥器中进行脱气处理，以形成具有一定初始孔隙的产物A；
(2)配制碱性介质溶液，摩尔浓度为0.2-0.5N，将产物A置入该碱性介质溶液中，添加一定量的助溶剂并混合均匀，在惰性气氛下于700-800℃下进行碳化和碱性活化处理即造孔处理1-3小时，得产物B；
(3)将产物B按常规方法进行冷却，洗涤，干燥，得最终产品。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所用石油焦的灰分≤0.20％，挥发分≤8.00％，水分≤0.20％，含碳量≥92.00％，苯吸附率≥4.50％。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的碱性介质是氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)或两者的混合物，所用助溶剂是乙醇。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所用的活化设备为转炉，其升温速度应控制在20-30℃/min，使用温度＜800℃。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：本方法中所述洗涤，是指先用稀盐酸洗，再用水洗。
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