CN111591987A - 一种利用青稞秸秆制备的活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用青稞秸秆制备的活性炭及其制备方法，属于碳材料制备技术领域。其包括以下步骤：将青稞秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，将粉末在惰性气体保护下炭化，自然降温后得到炭化前驱体；将炭化前驱体与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下高温煅烧，得到初期碳材料；将初期碳材料用水洗涤后在用无水乙醇洗涤，经干燥后得到活性炭。本发明的制备方法工艺简单、制备周期短、可重复性好。充分利用西藏高原废弃的青稞秸秆，将其变废为宝，其具有良好的微观结构和高比表面积，吸附性能好，还能保护环境卫生。

Description

一种利用青稞秸秆制备的活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料制备技术领域，具体涉及一种利用青稞秸秆制备的活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统称。通常为粉状或粒状具有很强吸附能力的多孔无定形炭。由固态碳质物(如煤、木料、硬果壳、果核、树脂等)在隔绝空气条件下经600～900℃高温炭化，然后在400～900℃条件下用空气、二氧化碳、水蒸气或三者的混合气体进行氧化活化后获得。
目前，由于有机矿藏资源匮乏，如何利用现有生物质材料制得活性炭成为现有的亟待解决的问题。青稞杆作为一种农业废弃物，其产量大，原料价格便宜，且原料地集中在西藏地区。每年大量的青稞杆都被作为垃圾处理，焚烧或者填埋会造成资源的极大浪费且污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用青稞秸秆制备的活性炭及其制备方，以解决现有活性炭来源有限的前提下如何利用青稞杆这种农业废弃物制备成活性炭的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种利用青稞秸秆制备活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青稞秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，将粉末在惰性气体保护下炭化，自然降温后得到炭化前驱体；
(2)将炭化前驱体与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下高温煅烧，得到初期碳材料；
(3)将初期碳材料用水洗涤后在用无水乙醇洗涤，经干燥后得到活性炭。
本发明采用的青稞秸秆是西藏地区常见的农作物废品，由于青藏地区环境要求的特殊性，最好避免将青稞秸秆直接燃烧污染环境。而在青稞秸秆中木质素含量约占19％，纤维素含量为39％，半纤维素含量为19％，其含碳量高，可作为活性碳原料的优质选择。因此，本发明就地取材，变废为宝将青稞秸秆通过先预碳化后，与活化剂混合后经高温煅烧制成活性炭材料。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)中青稞秸秆经超微粉碎后，过100-120目筛，取筛下物。
本发明对青稞秸秆进行超微粉碎，把青稞杆处理成较为理想完全粉碎的状态，增大碳化时的接触面积。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)炭化反应条件为：450-800℃下炭化3-6h。
本发明采用的青稞秸秆中，木质素含量约占19％，纤维素含量为39％，半纤维素含量为19％。其中木质素的热裂解碳化的温度较高，最低也要450摄氏度才可以反应，但如果高于800摄氏度，又会造成成分中碳的流失。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中活化剂包括固体活化剂或液体活化剂；其中，固体活化剂为碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化铵；液体活化剂为磷酸。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述采用固体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：(3-5)混合；采用液体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体浸渍在浓度为1.5-3mol/L的磷酸中。
优选地，炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：3、1：4或1：5混合；将炭化前驱体浸渍在浓度为1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L或3mol/L的磷酸中。
本发明通过在炭前驱体中造成中孔、微孔结构，增大炭材料的比表面积，增强活性。在本发明中，活化反应通过以下三个阶段最终达到活化造孔的目的：第一阶段是将炭化前驱体预炭化后形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即高温下，活化剂首先与无序碳原子及杂原子发生反应。第二阶段是打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化剂发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展。第三阶段是新孔隙的形成，随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化剂的其它分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中高温煅烧条件为：温度为850-1000℃，煅烧2-6h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(3)中干燥条件为：温度为40-70℃，干燥8-12小时。
一种利用青稞秸秆制得的活性炭，采用上述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法制得。
本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法工艺简单、制备周期短、可重复性好。充分利用西藏高原废弃的青稞秸秆，将其变废为宝，其具有良好的微观结构和高比表面积，吸附性能好，还能保护环境卫生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的实施例1制得的活性炭的X射线衍射图谱；
图2为本发明的实施例1制得的活性炭吸收曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在本发明下面的实施例中，炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：3混合；将炭化前驱体浸渍在浓度为1.5mol/L的磷酸中。
实施例1：
本实施例的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青稞秸秆洗净干燥后经MJW超微粉碎机粉碎成粉末，过100目筛，取筛下物；将粉末在惰性气体保护下，在管式炉中于450℃下炭化3h，自然降温后得到炭化前驱体；
(2)将炭化前驱体与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下，管式炉中温度为850℃，煅烧2h，自然降温，得到初期碳材料；这个过程一方面烧掉碳中的结晶水，一方面稳定碳的结构，使活化剂和水蒸气剧烈释放，达到造孔的目的。其中，活化剂为固体活化剂，其中固体活化剂为氢氧化钠，采用固体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：3混合。
(3)将初期碳材料用水洗涤7次后，再用无水乙醇洗涤5次，在温度为40℃，经干燥8小时后得到活性炭。
实施例2：
本实施例的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青稞秸秆洗净干燥后经MJW超微粉碎机粉碎成粉末，过110目筛，取筛下物；将粉末在惰性气体保护下，在管式炉中于650℃下炭化5h，自然降温后得到炭化前驱体；
(2)将炭化前驱体与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下，管式炉中温度为950℃，煅烧4h，自然降温，得到初期碳材料；这个过程一方面烧掉碳中的结晶水，一方面稳定碳的结构，使活化剂和水蒸气剧烈释放，达到造孔的目的。其中，活化剂为固体活化剂，固体活化剂为氢氧化铵，采用固体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：3混合。
(3)将初期碳材料用水洗涤6次后，再用无水乙醇洗涤8次，在温度为55℃，经干燥10小时后得到活性炭。
实施例3：
本实施例的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青稞秸秆洗净干燥后经MJW超微粉碎机粉碎成粉末，过120目筛，取筛下物；将粉末在惰性气体保护下，在管式炉中于800℃下炭化6h，自然降温后得到炭化前驱体；
(2)将炭化前驱体与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下，管式炉中温度为1000℃，煅烧6h，自然降温，得到初期碳材料；这个过程一方面烧掉碳中的结晶水，一方面稳定碳的结构，使活化剂和水蒸气剧烈释放，达到造孔的目的。其中，活化剂为液体活化剂，液体活化剂为磷酸；采用液体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体浸渍在浓度为1.5mol/L的磷酸中。
(3)将初期碳材料用水洗涤8次后，再用无水乙醇洗涤4次，在温度为70℃，经干燥12小时后得到活性炭。
对照例
本对照例的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，与实施例1的方法区别在于，本对照例的青稞秸秆直接与活化剂混合，未进行初步处理。其包括以下步骤：
(1)将青稞秸秆与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下，管式炉中温度为850℃，煅烧2h，自然降温，得到初期碳材料；这个过程一方面烧掉碳中的结晶水，一方面稳定碳的结构，使活化剂和水蒸气剧烈释放，达到造孔的目的。其中，活化剂为固体活化剂，其中固体活化剂为氢氧化钠，采用固体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：3混合。
(2)将初期碳材料用水洗涤7次后，再用无水乙醇洗涤5次，在温度为40℃，经干燥8小时后得到活性炭。
对照例2
本对照例的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，与实施例1的方法区别在于，本对照例的青稞秸秆进行简单粉碎非超微粉碎。其包括以下步骤：
(1)将青稞秸秆洗净干燥后简单粉碎成粉末，过300目筛，取筛下物；将粉末在惰性气体保护下，在管式炉中于450℃下炭化3h，自然降温后得到炭化前驱体；
(2)将炭化前驱体与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下，管式炉中温度为850℃，煅烧2h，自然降温，得到初期碳材料；这个过程一方面烧掉碳中的结晶水，一方面稳定碳的结构，使活化剂和水蒸气剧烈释放，达到造孔的目的。其中，活化剂为固体活化剂，其中固体活化剂为氢氧化钠，采用固体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：3混合。
(3)将初期碳材料用水洗涤7次后，再用无水乙醇洗涤5次，在温度为40℃，经干燥8小时后得到活性炭。
结果分析
对实施例1制得的活性炭进行X射线分析，得到实施例1的X射线衍射图谱，如图1所示。
从图1可以看出，表明实施例1制得的活性炭为碳材料。
将实施例1和对照例1和2制得活性炭进行吸附实验。实施例1和对照例1制得活性炭用于吸附含有亚甲基蓝的废水，其中亚甲基蓝的浓度为20mg/L，加入的活性炭的量为22g/L，吸附温度为298K，其结果如图2所示。
从图2可以看出，本实施例1的活性碳在5.5h后吸附达到平衡，吸附率达到86％。另外，对照例1的活性碳在11h后达到吸附平衡，吸附率51％，对照例2在10.5h后达到吸附平衡，吸附率45％。从实施例1、对照例1和对照例2分析可以看出，本发明制得的活性炭能在更短的时间内达到吸附平衡，且吸附率远远大于对照例，这是因为本发明制得的活性炭具有更高的比表面积且吸附性能更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用青稞秸秆制备活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将青稞秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，将粉末在惰性气体保护下炭化，自然降温后得到炭化前驱体；
(2)将炭化前驱体与活化剂充分混合后，在惰性气体保护下高温煅烧，得到初期碳材料；
(3)将初期碳材料用水洗涤后再用无水乙醇洗涤，经干燥后得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)中青稞秸秆经超微粉碎后，过100-120目筛，取筛下物。
3.根据权利要求2所述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)炭化反应条件为：450-800℃下炭化3-6h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中活化剂包括固体活化剂或液体活化剂；其中，固体活化剂为碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化铵；液体活化剂为磷酸。
5.根据权利要求4所述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，其特征在于，采用固体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体与固体活化剂按质量比为1：(3-5)混合；采用液体活化剂的混合步骤为：将炭化前驱体浸渍在浓度为1.5-3mol/L的磷酸中。
6.根据权利要求4所述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中高温煅烧条件为：温度为850-1000℃，煅烧2-6h。
7.根据权利要求4所述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(3)中干燥条件为：温度为40-70℃，干燥8-12小时。
8.一种利用青稞秸秆制备的活性炭，采用权利要求1-7任一项所述的利用青稞秸秆制备活性炭的方法。
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