CN113952928A - 一种碳基吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳基吸附剂及其制备方法，涉及吸附材料技术领域，所述碳基吸附剂的制备方法包括将除杂后的荔枝壳或玉米芯干燥后进行粉碎处理；将所述粉碎处理后的荔枝壳或玉米芯进行炭化，干燥后得到生物炭；将活化材料与所述生物炭按照质量比为1:1‑5:1混合，并在500‑900℃的活化温度下活化0.5‑2.5h；将活化后的生物炭与氧化剂按照1g:10L的配比混合，搅拌并烘至恒重，采用洗液清洗至中性，烘干后得到碳基吸附剂。与现有技术比较，本发明提供的碳基吸附剂比表面积为1200‑2600m2/g，汞离子吸附量为100‑245mg/g。

Description

一种碳基吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体而言，涉及一种碳基吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着人类科学技术持续发展，环境污染已经成为人类共同面对的问题，其中水污染问题较为严重，尤其是工业生产中排放的废水不经有效治理，导致水体重金属污染情况日益严峻。水体的重金属含量超标会导致水体无法直接利用，在一定程度上也会限制经济的发展。被重金属污染的水体一旦经过土壤或食物链传到人体内，会对人类的健康产生极大的危害，尤其是含汞废水危害范围广、毒性强，严重的可能致人死亡。传统的水污染治理方法目前存在处理能力不足、易对环境造成二次污染等局限性。
发明内容
本发明解决的问题是传统的水污染治理方法目前存在处理能力不足、易对环境造成二次污染等局限性。
为解决上述问题，本发明提供一种碳基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1,将除杂后的荔枝壳或玉米芯干燥后进行粉碎处理；
步骤S2,将步骤S1中粉碎处理后的荔枝壳或玉米芯进行炭化，干燥后得到生物炭；
步骤S3,将活化材料与所述生物炭按照质量比为1:1-5:1混合，并在 500-900℃的活化温度下活化0.5-2.5h；
步骤S4,将活化后的生物炭与氧化剂按照1g:10L的配比混合，搅拌并烘至恒重，采用洗液清洗至中性，烘干后得到碳基吸附剂。
较佳地，步骤S2中，所述炭化的条件包括：炭化温度为450-550℃，炭化时间为0.5-2h。
较佳地，步骤S2中，所述粉碎处理后的荔枝壳或玉米芯放入通有氮气的管式炉中以8-10℃/min的速率加热至所述炭化温度。
较佳地，所述活化材料为KOH。
较佳地，所述粉碎处理包括：利用粉碎机将所述荔枝壳或玉米芯粉碎过 60-100目筛。
较佳地，步骤S2中，将炭化后的所述荔枝壳或玉米芯冷却到室温，使用超纯水清洗后放入100-110℃烘箱中干燥至恒重后得到所述生物炭。
较佳地，步骤S4中，所述搅拌包括：在室温下使用磁力搅拌器搅拌8-16h。
较佳地，步骤S4中所述氧化剂包括高锰酸钾溶液，且所述高锰酸钾溶液的浓度范围包括0.02-0.18mol/L。
较佳地，步骤S4中，所述洗液包括超纯水和\或无水乙醇。
本发明提供的碳基吸附剂的制备方法相较于现有技术的优势在于,本发明一方面在适宜的活化条件下，包括活化温度、活化材料与生物炭比、活化时间，活化材料能够使原料活性提高，并在生物炭内部形成通道，有利于气体活化剂进入孔隙内产生刻蚀作用，丰富了生物炭的孔隙结构，促使改性生物炭的比表面积的增大，进而提高了对汞离子的吸附性能，另一方面，氧化剂能够在活性炭形成大量的含氧官能团，含氧官能团易与汞离子结合，从而促进汞离子吸附的进行。
为解决上述问题，本发明还提供了一种碳基吸附剂，根据所述的碳基吸附剂的制备方法进行制备，且所述碳基吸附剂的比表面积为1200-2600m2/g，汞离子吸附量为100-245mg/g。
本发明提供的碳基吸附剂与上述碳基吸附剂的制备方法相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中的碳基吸附剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
需要说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
如图1所示，本发明实施例提供一种碳基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1,将除杂后的荔枝壳或玉米芯干燥后进行粉碎处理；
步骤S2,将步骤S1中所述粉碎处理后的荔枝壳或玉米芯进行炭化，干燥后得到生物炭；
步骤S3,将活化材料与所述生物炭按照质量比为1:1-5:1混合，并在 500-900℃的活化温度下活化0.5-2.5h；
步骤S4,将活化后的生物炭与氧化剂按照1g:10L的配比混合，搅拌并烘至恒重，采用洗液清洗至中性，烘干后得到碳基吸附剂。
本实施例中，荔枝壳原料自身具有少量的孔结构，可以为其他化学物质的负载提供位点。另外，荔枝壳还具有羟基、氨基等含氧、含氮官能团，这些官能团可以与废水中的污染物结合，达到净化污水的目的。而玉米芯是农作物生产系统中的废弃物，玉米芯的主要组成成分为纤维素(32％-36％)、半纤维素(35％-40％)、木质素(17％-20％)、灰分和其他物质，具有较高的含碳量和较低的灰分及含硫量，并且其还含有丰富的纤维素，天然纤维素有良好的亲水性和多孔结构，因此，利用荔枝壳或玉米芯制备吸附剂，能够使得吸附剂的吸附性能有所提高。
在一些实施例中，步骤S1中，将收集的荔枝壳或玉米芯用去离子水清洗去除杂质，由此能够获得干净的荔枝壳或玉米芯，由此保证制得生物炭的纯度。再将除杂后的荔枝壳或玉米芯自然风干后放入烘箱，在100-110℃条件下烘干至恒重后，利用粉碎机将所述荔枝壳或玉米芯粉碎过60-100目筛。粉碎效果好。
在一些实施例中，步骤S2中，所述炭化的条件包括：炭化温度为 450-550℃，炭化时间为0.5-2h。由此，使得炭化程度最大化，即使得荔枝壳或玉米芯最大化地转化成生物炭，且时间短，节约成本。
在一些实施例中，步骤S2中，所述粉碎处理后的荔枝壳或玉米芯放入通有氮气的管式炉中以8-10℃/min的速率加热至所述炭化温度。由此，能够在保证快速到达炭化温度的前提下，使得温度均匀升高，利于后续的炭化。
在一些优选的实施例中，所述活化材料为KOH。本实施例在采用吸附法对重金属离子的去除过程中，活化是改性生物炭制备的重要步骤，活化过程中的炭和活化剂发生复杂的化学反应，根据活化的方法使生物炭具备所需的特定性能。活化过程还可以使活性炭产生大量的孔，形成复杂的孔隙结构。因此，本实施例中使用KOH作为活性材料，不但材料易得，且成本低，KOH能够与生物炭中的碳原子、环烃、链烃等发生反应，产生了CO、H2O、CO2等气体和碳酸盐、金属钾等颗粒，这些分解物对炭料侵蚀，并开孔、拓孔，增加了吸附剂的微孔数量，有利于对汞离子的吸附。
在一些优选的实施例中，步骤S2中，将炭化后的所述荔枝壳或玉米芯冷却到室温，使用超纯水清洗后放入100-110℃烘箱中干燥至恒重后得到所述生物炭。由此，能够获得干净的生物炭。
在一些优选的实施例中，步骤S4中，所述搅拌包括：在室温下使用磁力搅拌器搅拌8-16h。由此，生物炭与氧化剂混合更加充分、均匀，使得氧化剂能够在活性炭形成大量的含氧官能团，易与汞离子结合，从而促进汞离子吸附的进行。
在一些优选的实施例中，步骤S4中所述氧化剂包括高锰酸钾溶液，由此，高锰酸钾为强氧化剂，能够更容易在活性炭形成大量的含氧官能团，利于后续吸附汞离子。
在一些优选的实施例中，所述高锰酸钾溶液的浓度范围包括 0.02-0.18mol/L。若使用的KMnO4溶液浓度过高，KMnO4的强氧化性破坏了活性炭原有的孔隙结构，大量的KMnO4在反应过程中形成锰氧化物固体将原有的吸附位点覆盖，导致对汞离子的吸附量降低。若使用的KMnO4溶液浓度过低，则无法起到很好的氧化作用，不利于含氧官能团的产生。
在一些实施例中，步骤S4中，所述洗液包括超纯水和\或无水乙醇，材料易得。且本实施例中对于洗涤的次数不做限制，在一些优选的实施例中，洗涤3-5次，能够清洗的更加干净。
本发明提供的碳基吸附剂的制备方法相较于现有技术的优势在于,本发明采用吸附法对重金属离子的去除，作便捷、运行成本低、无二次污染。且本发明一方面在适宜的活化条件下，包括活化温度、活化材料与生物炭比、活化时间，活化材料能够。使原料活性提高，并在生物炭内部形成通道，有利于气体活化剂进入孔隙内产生刻蚀作用，丰富了生物炭的孔隙结构，促使改性生物炭的比表面积的增大，进而提高了对汞离子的吸附性能，另一方面，氧化剂能够在活性炭形成大量的含氧官能团，含氧官能团易与汞离子结合，从而促进汞离子吸附的进行。
本发明的另一实施例提供了一种碳基吸附剂，根据所述的碳基吸附剂的制备方法进行制备，且所述碳基吸附剂的比表面积为1200-2600m2/g，汞离子吸附量为100-245mg/g。
本发明提供的碳基吸附剂与上述碳基吸附剂的制备方法相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
实施例1
本实施例提供一种碳基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1,将收集的荔枝壳用去离子水清洗去除杂质，自然风干后放入烘箱，在100℃条件下烘干至恒重。然后，用粉碎机将荔枝壳粉碎过60目筛；
步骤2,将步骤S1中所述粉碎处理后的荔枝壳放入通有氮气的管式炉中加热，加热速率为8℃/min，炭化温度为450℃并保持0.5h。待生物炭冷却到室温取出，使用超纯水清洗后放入100℃烘箱中至恒重；
步骤3,将活化材料与所述生物炭按照质量比为1:1混合，并在管式炉 (OTF-1200X)中以8℃/min的升温速率加热至500℃的活化温度,活化0.5h, 降至室温后取出，并利用无水乙醇和超纯水洗净；
步骤4,将活化后的生物炭研磨过60目筛后与浓度为0.02mol/L的高锰酸钾溶液按照1g:10L的配比混合，在室温下使用磁力搅拌器搅拌8h，搅拌完成后，将混合物放入烘箱中，烘至恒重，使用超纯水、无水乙醇多次清洗至中性，烘干后得到碳基吸附剂。
本实施例制备的碳基吸附剂的比表面积为1350m2/g，汞离子吸附量为 123mg/g。
实施例2
本实施例作为实施例1的对比实施例，分别改变活化温度、活性材料与生物炭比以及活化时间进行多组平行试验，其他与实施例1相同，试验结果如下表，由此可以看出，当活化温度、活性材料与生物炭比以及活化时间的任意条件超出本发明限定的适宜范围时，所获得的碳基吸附剂的比表面积均较低，这是由于活性炭被侵蚀过度，孔隙结构被破坏的数量大于新形成的孔隙的数量，导致吸附剂被破坏所导致的。
Figure BDA0003356637400000061
实施例3
本实施例提供一种碳基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1,将收集的玉米芯用去离子水清洗去除杂质，自然风干后放入烘箱，在105℃条件下烘干至恒重。然后，用粉碎机将荔枝壳粉碎过80目筛；
步骤2,将步骤S1中所述粉碎处理后的荔枝壳放入通有氮气的管式炉中加热，加热速率为10℃/min，炭化温度为550℃并保持2h。待生物炭冷却到室温取出，使用超纯水清洗后放入105℃烘箱中至恒重；
步骤3,将活化材料与所述生物炭按照质量比为5:1混合，并在管式炉 (OTF-1200X)中以10℃/min的升温速率加热至900℃的活化温度,活化2.5h, 降至室温后取出，并利用无水乙醇和超纯水洗净；
步骤4,将活化后的生物炭研磨过100目筛后与浓度为0.18mol/L的高锰酸钾溶液按照1g:10L的配比混合，在室温下使用磁力搅拌器搅拌16h，搅拌完成后，将混合物放入烘箱中，烘至恒重，使用超纯水、无水乙醇多次清洗至中性，烘干后得到碳基吸附剂。
本实施例制备的碳基吸附剂的比表面积为2480m2/g，汞离子吸附量为 235mg/g。
实施例4
本实施例提供一种碳基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1,将收集的荔枝壳用去离子水清洗去除杂质，自然风干后放入烘箱，在110℃条件下烘干至恒重。然后，用粉碎机将荔枝壳粉碎过100目筛；
步骤2,将步骤S1中所述粉碎处理后的荔枝壳放入通有氮气的管式炉中加热，加热速率为9℃/min，炭化温度为5000℃并保持1h。待生物炭冷却到室温取出，使用超纯水清洗后放入110℃烘箱中至恒重；
步骤3,将活化材料与所述生物炭按照质量比为3:1混合，并在管式炉 (OTF-1200X)中以9℃/min的升温速率加热至600℃的活化温度,活化1h,降至室温后取出，并利用无水乙醇和超纯水洗净；
步骤4,将活化后的生物炭研磨过100目筛后与浓度为0.02-0.18mol/L的高锰酸钾溶液按照1g:10L的配比混合，在室温下使用磁力搅拌器搅拌12h，搅拌完成后，将混合物放入烘箱中，烘至恒重，使用超纯水、无水乙醇多次清洗至中性，烘干后得到碳基吸附剂。
本实施例制备的碳基吸附剂的比表面积为1800m2/g，汞离子吸附量为186mg/g。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1,将除杂后的荔枝壳或玉米芯干燥后进行粉碎处理；
步骤S2,将步骤S1中粉碎处理后的荔枝壳或玉米芯进行炭化，干燥后得到生物炭；
步骤S3,将活化材料与所述生物炭按照质量比为1:1-5:1混合，并在500-900℃的活化温度下活化0.5-2.5h；
步骤S4,将活化后的生物炭与氧化剂按照1g:10L的配比混合，搅拌并烘至恒重，采用洗液清洗至中性，烘干后得到碳基吸附剂。
2.根据权利要求1所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述炭化的条件包括：炭化温度为450-550℃，炭化时间为0.5-2h。
3.根据权利要求2所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述粉碎处理后的荔枝壳或玉米芯放入通有氮气的管式炉中以8-10℃/min的速率加热至所述炭化温度。
4.根据权利要求1所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述活化材料为KOH。
5.根据权利要求1所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述粉碎处理包括：利用粉碎机将所述荔枝壳或玉米芯粉碎过60-100目筛。
6.根据权利要求1所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将炭化后的所述荔枝壳或玉米芯冷却到室温，使用超纯水清洗后放入100-110℃烘箱中干燥至恒重后得到所述生物炭。
7.根据权利要求1所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述搅拌包括：在室温下使用磁力搅拌器搅拌8-16h。
8.根据权利要求1所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述氧化剂包括高锰酸钾溶液，且所述高锰酸钾溶液的浓度范围包括0.02-0.18mol/L。
9.根据权利要求1所述的碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述洗液包括超纯水和\或无水乙醇。
10.一种碳基吸附剂，其特征在于，根据如权利要求1-9中任一项所述的碳基吸附剂的制备方法进行制备，且所述碳基吸附剂的比表面积为1200-2600m2/g，汞离子吸附量为100-245mg/g。
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