CN112246220A - 一种大狼把草制备的类石墨烯生物炭及其处理印染废水的方法 - Google Patents

一种大狼把草制备的类石墨烯生物炭及其处理印染废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，公开了一种利用大狼把草制备的类石墨烯生物炭及其处理印染废水的方法。本发明的大狼把草制备的类石墨烯生物炭是通过以下方法得到的：(1)大狼把草并去叶，洗净后风干，烘干；(2)烘干后的大狼把草粉碎、过筛得大狼把草粉末；(3)限氧热解，得到大狼把草生物炭；(4)大狼把草生物炭与碱混合，在限氧条件下活化后，冷却到室温，取出与盐酸混合，再用去离子水洗至pH不变，干燥得到大狼把草制备的类石墨烯生物炭。该方法以入侵植物大狼把草为原料，经过风干、干燥后在氮气气氛中进行炭化，利用碱进行催化活化得到大狼把草制备的类石墨烯生物炭，将其作为吸附剂能够快速，高效地处理印染废水，有利于生态平衡。

Description

一种大狼把草制备的类石墨烯生物炭及其处理印染废水的 方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体是涉及一种大狼把草制备的类石墨烯生物炭及其处理印染废水的方法。
背景技术
目前，大多数研究采用生物法、物理法和化学法对染料废水展开污染控制。其中，生物法有好氧法和厌氧法，这两种方法处理效果一般，且存在处理时间长、效果不稳定的缺点。物理法中的膜处理工艺，虽然脱色效果明显，但是膜组件易堵塞，维护成本高。化学法中电化学法和高级氧化法成本高，会产生化学污泥，从而造成二次污染。吸附因其操作简单且无副产物生成等优点，成为处理染料废水的有效手段，但是传统的吸附材料的吸附量并不大。
类石墨烯碳材料的应用主要集中在电化学储能方面(例如制备超级电容器、锂电池和燃料电池)，在环保领域的应用有待加强。大狼把草作为一种入侵植物，在我国分布广泛，能够入侵水分较少的农田，并有危害水稻产区的趋势。目前国内外对大狼把草的研究主要集中在药理方面，缺少一种简单高效的利用方式。基于以上现状，开发利用大狼把草制备类石墨烯生物炭作为废水处理吸附材料的方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是基于现有技术的需要，提供一种大狼把草制备的类石墨烯生物炭及其处理印染废水的方法。该方法以入侵植物大狼把草为原料，经过风干、干燥后在氮气气氛中进行炭化，之后利用碱进行催化活化得到一种大狼把草制备的类石墨烯生物炭，将其作为吸附剂能够快速，高效地处理印染废水，变害为宝，成本低廉，有利于生态平衡。
为达到本发明的目的，本发明大狼把草制备的类石墨烯生物炭是通过以下方法得到的：
(1)采集大狼把草并去叶，洗净后风干，然后烘干；
(2)将步骤(1)中烘干后的大狼把草粉碎、过筛，得大狼把草粉末；
(3)对步骤(2)所得大狼把草粉末进行限氧热解，得到大狼把草生物炭；
(4)将步骤(3)所得大狼把草生物炭与碱混合，在限氧条件下活化后，冷却到室温，取出与0.09-1.1M的盐酸混合，再用去离子水洗至pH不变，干燥得到大狼把草制备的类石墨烯生物炭。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中的烘干是在鼓风干燥箱内，55-65℃干燥22-26h。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(2)中过筛为过90-110目筛。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(3)中限氧热解是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为200-700℃，热解时间为2h。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中限氧条件下活化是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为500-700℃，热解时间为0.5-2.5h；优选地，所述热解温度为700℃。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种，优选碳酸钾或氢氧化钾；更优选地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中大狼把草生物炭与碱的质量比小于等于1/2，更优选小于等于1/3。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中干燥是在55-65℃条件下干燥。
进一步地，本发明大狼把草制备的类石墨烯生物炭处理印染废水的方法为：将大狼把草制备的类石墨烯生物炭作为吸附剂，去除水体中的染料。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述染料为孔雀石绿和罗丹明B。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述吸附剂的吸附时间为1-6h。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明以大狼把草作为原材料，克服了传统生物炭吸附量低的缺点，能够高效处理染料废水，变废为宝，有效解决了入侵植物的危害，推动了农业绿色发展，有利于生态平衡；
(2)本发明原材料来源广泛，成本低廉，制作方法简单，工艺流程简便；
(3)本发明所制备的大狼把草类石墨烯生物炭不仅能够快速，高效地去除废水中的染料，对于其他一些污染物(氨氮，染料，金属离子等)也有一定的去除作用。
附图说明
图1是本发明实施例1中大狼把草类石墨烯生物炭的SEM图；
图2是本发明实施例1中大狼把草类石墨烯生物炭的XRD图；
图3是本发明实施例2中热解温度对吸附的影响；
图4是本发明实施例3中活化时间对吸附的影响；
图5是本发明实施例4中不同碱活化对吸附的影响；
图6是本发明实施例5中炭碱比对吸附的影响；
图7是本发明实施例6中不同活化温度对吸附的影响，其中不活化是指得到大狼把草生物炭后直接作为吸附剂使用；
图8是本发明实施例7中不同吸附时间对大狼把草生物炭吸附孔雀石绿的影响；
图9是本发明实施例8中不同吸附时间对大狼把草生物炭吸附罗丹明B的影响。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
本发明所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合，各实施例独立存在，完全相同实验条件下去除率不一致是由于实验操作或是实验误差导致，且这种情况下去除率差距极小，不影响本领域技术人员对本申请技术方案的认知与理解。
实施例1
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
取大狼把草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到大狼把草类石墨烯生物炭。
上述所得生物炭的扫描电镜图如图1所示，XRD如图2所示。
实施例2
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后分别取6组50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度分别升至200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
分别取上述6种大狼把草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到6种不同热解温度的大狼把草类石墨烯生物炭。
取上述6种大狼把草类石墨烯生物炭0.025g分别加入100mL浓度为50mg/L的孔雀石绿溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合0-2小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用分光光度计测定孔雀石绿的浓度。
不同热解温度的大狼把草类石墨烯生物炭对孔雀石绿的去除率如图3所示。如图3所示，随着热解温度的增加，类石墨烯生物炭孔雀石的去除率增大，在700℃时最大，为99.44％。
实施例3
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
取5组上述大狼把草生物炭(每组1g)分别与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持分别0.5、1、1.5、2、2.5h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到5种不同活化温度大狼把草类石墨烯生物炭。
取上述5种大狼把草类石墨烯生物炭0.025g分别加入100mL浓度为50mg/L的孔雀石绿溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合0-2小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用分光光度计测定孔雀石绿的浓度。
不同活化时间的大狼把草类石墨烯生物炭对孔雀石绿的去除率如图4所示。如图4所示，随着活化时间的增加，类石墨烯生物炭孔雀石的去除率增大，在2小时最大，为99.44％，之后趋于稳定。
实施例4
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
取上述大狼把草生物炭1g分别与碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持分别2h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到4种不同种类碱活化的大狼把草类石墨烯生物炭。
取上述的4种大狼把草类石墨烯生物炭各0.025g分别加入100mL浓度为50mg/L的孔雀石绿溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合0-2小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用分光光度计测定孔雀石绿的浓度。
不同种类的碱活化的大狼把草类石墨烯生物炭对孔雀石绿的去除率如图5所示。如图5所示，不同种类碱的活化对类石墨烯生物炭吸附孔雀石绿的效果有较大的差异，表现为碳酸钾＞氢氧化钾＞碳酸钠＞氢氧化钠，。这表明含有钾元素的碱活化的效果优于含有钠元素的碱(其中，碳酸钾试验中去除率为99.33％，与实施例2中同等条件下去除率99.4％的差值为实验可接受的误差)。
实施例5
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
取大狼把草生物炭1g分别与0.5g、1g、2g、3g、4g碳酸钾于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到三种不同炭碱比的大狼把草类石墨烯生物炭。
取上述5种生物炭各0.025g，分别加入100mL浓度为50mg/L的孔雀石绿溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相法测定孔雀石绿的浓度。
不同炭碱比的大狼把草类石墨烯生物炭对孔雀石绿的去除率如图6所示。如图6所示，随着碱含量的增加，类石墨烯生物炭对孔雀石绿的去除率增大，在炭碱比为1：3时最大，为99.44％。在碱含量继续增多时，孔雀石绿的去除率基本保持不变。
实施例6
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
取大狼把草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度分别升至500℃、600℃、700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到三种不同活化温度的大狼把草类石墨烯生物炭。
取上述三种生物炭各0.025g，分别加入100mL浓度为50mg/L的孔雀石绿溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相测定孔雀石绿的浓度。
不同活化温度的大狼把草类石墨烯生物炭对孔雀石绿的去除率如图7所示。如图7所示，随着活化温度的增加，类石墨烯生物炭对孔雀石绿的去除率增大，在700℃时最大，为99.44％。
实施例7
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
取大狼把草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到大狼把草类石墨烯生物炭。
孔雀石绿动力学实验：取上述的大狼把草生物炭0.025g加入100mL浓度为50mg/L的孔雀石绿溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合0-2小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相测定孔雀石绿的浓度。
上述所得的大狼把草类石墨烯生物炭对孔雀石绿的吸附动力学如图8所示。由图8可知，大狼把草类石墨烯生物炭可快速、高效吸附染料，吸附1h就达到吸附平衡，去除率达到99％以上，且吸附后1h内未出现脱附。
实施例8
首先将采集到的大狼把草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g大狼把草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到大狼把草生物炭备用。
取大狼把草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到大狼把草类石墨烯生物炭。
罗丹明B动力学实验：取上述的大狼把草生物炭0.025g加入100mL浓度为50mg/L的罗丹明B溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合0-6小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相测定罗丹明B的浓度。
上述所得的大狼把草类石墨烯生物炭对罗丹明B的吸附动力学如图9所示。由图9可知，大狼把草类石墨烯生物炭吸附罗丹明B，吸附5h达到吸附平衡，去除率达到93％以上，且吸附后1h内未出现脱附。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述大狼把草制备的类石墨烯生物炭是通过以下方法得到的：
(1)采集大狼把草并去叶，洗净后风干，然后烘干；
(2)将步骤(1)中烘干后的大狼把草粉碎、过筛，得大狼把草粉末；
(3)对步骤(2)所得大狼把草粉末进行限氧热解，得到大狼把草生物炭；
(4)将步骤(3)所得大狼把草生物炭与碱混合，在限氧条件下活化后，冷却到室温，取出与0.09-1.1M的盐酸混合，再用去离子水洗至pH不变，干燥得到大狼把草制备的类石墨烯生物炭。
2.根据权利要求1所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(1)中的烘干是在鼓风干燥箱内，55-65℃干燥22-26h。
3.根据权利要求1所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(2)中过筛为过90-110目筛。
4.根据权利要求1所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(3)中限氧热解是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为200-700℃，热解时间为2h。
5.根据权利要求1所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(4)中限氧条件下活化是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为500-700℃，热解时间为0.5-2.5h；优选地，所述热解温度为700℃。
6.根据权利要求1所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(4)中碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种，优选碳酸钾或氢氧化钾；更优选地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中大狼把草生物炭与碱的质量比小于等于1/2，更优选小于等于1/3。
7.根据权利要求1所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(4)中干燥是在55-65℃条件下干燥。
8.权利要求1-7任一项所述大狼把草制备的类石墨烯生物炭处理印染废水的方法，其特征在于，所述方法为：将大狼把草制备的类石墨烯生物炭作为吸附剂，去除水体中的染料。
9.根据权利要求8所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述染料为孔雀石绿和罗丹明B。
10.根据权利要求8所述的大狼把草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述吸附剂的吸附时间为1-6h。
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