CN111977649A - 一种n,p共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的制备方法。该锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能，在电流密度为500mA/g下循环，最高比容量达2150.42mAh/g，比表面积达1576.7394m2/g，孔径分布在6‑24nm，表观片状形似蜂巢。先将甘蔗渣去除表面杂质，用氢氧化钾溶液进行水热处理，冷却后，洗至中性，烘干得灰色絮状前驱体，氮气保护下经炭化处理得甘蔗渣片状介孔炭材料，并以此为基底与掺杂剂磷酸二氢铵或磷酸氢二铵经研磨混合，在氮气保护下掺杂处理，即获得N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料。本发明步骤简单，原料成本低，节约环保，在储能领域具有良好的应用前景。

Description

一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的制备方法，涉及元素掺杂生物质炭负极材料制造技术领域。
背景技术
生物质是指利用大气、水、土壤等通过光合作用而产生的有机物质，包括动植物、微生物及生物的排泄物。生物质是地球上最丰富的碳源。生物质种类众多，其组成成分多种多样，因此基于生物质碳源所得炭材料的结构及性能也多种多样。元素掺杂生物炭是一种提高炭材料性能的有效途径，当前已经有许多制备元素掺杂生物炭材料的方法报道，有通过直接热解法将材料自身杂元素掺杂进碳晶格中(Rehman APark S J.Tunable nitrogen-doped microporous carbons:Delineating the role of optimum pore size forenhanced CO2 adsorption[J].Chemical Engineering Journal.2019,362:731-742.)，也有通过热解活化法将生物质与掺杂剂一起热解活化，得到元素掺杂生物质炭(Chen L F,Zhang X D,Liang H W,et al.Synthesis of nitrogen-doped porous carbonnanofibers as an efficient electrode material for supercapacitors[J].ACSNANO.2012,6(8):7092-7102.)，还有通过模板法将含有杂元素的前驱体和模板混合在液相中进行制备得到杂元素掺杂进生物质炭中(Lu J,Bo X,Wang H,et al.Nitrogen-dopedordered mesoporous carbons synthesized from honey as metal-free catalyst foroxygen reduction reaction[J].Electrochimica Acta.2013,108:10-16.)。利用甘蔗渣制备多孔炭作为锂离子电池负极材料的已有报道(陈民生,颜东亮,赵昀云等.甘蔗渣制备的多孔碳材料的储锂性能研究[J].中国科技论文.2017,12(10):1193-1197.Feng H B,HuH,Dong H W,et al.Hierarchical structured carbon derived from bagasse wastes:Asimple and efficient synthesis route and its improved electrochemicalproperties for high-performance supercapacitors[J].Journal of PowerSources.2016,302:164-173.)，然而，以甘蔗渣为碳源，先采用高温高压水热法结合碳化活化法对甘蔗渣进行处理得到均一片状介孔炭，再将介孔炭与单一掺杂剂混合后用高温进行热处理直接得到N,P共掺甘蔗渣片状介孔生物质炭锂离子电池负极材料的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用甘蔗渣制备N,P掺杂处理片状介孔结构并具有较优电化学性能的负极材料及其制备方法。
本发明涉及的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能，含有N,P元素，N,P含量分别为：1.22～1.75at％、1.02～1.10at％，N,P共掺介孔炭负极材料的比表面积达1576.7394m2/g，孔径为6～24nm，在电流密度为500mA/g下循环，最高比容量达2150.42mAh/g。
N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料制备方法具体步骤为：
(1)用自来水将甘蔗渣表面杂质去除，再用去离子水洗两次，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥。
(2)称取4～5g步骤(1)所得的甘蔗渣放入100mL水热聚四氟乙烯反应釜的内胆中，加入70mL浓度为3～4mol/L的氢氧化钾溶液，套上钢制外壳拧紧后，放入恒温烘箱，在170～190℃恒温加热15～16小时自然冷却后拿出，倒掉内胆中的棕色液体，取出内胆中的固体物质，用去离子水将固体物质洗至中性后，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥，获得干燥的灰色絮状前驱体。
(3)将步骤(2)中获得的前驱体与氢氧化钾以质量比为1:2，加入4～6滴的去离子水在110～120℃下搅拌3～4小时，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥直至获得灰白色固体，将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50～60mL/min流速的氮气保护下，以3～5℃/min的升温速率升温到500～600℃并保温2小时后，再以3～5℃/min的升温速率升温至950℃并保温3～4小时，自然冷却取出后，即获得甘蔗渣片状介孔结构生物质炭材料。
(4)以步骤(3)中得到的甘蔗渣生物质炭材料为基底，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵为氮源和磷源，以质量比为1:6，在室温下混合研磨1小时，然后将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50～60mL/min流速的氮气保护下，以3～5℃/min的升温速率升温到900～1000℃并保温3～5小时，自然冷却取出后，即获得N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料。
(5)将步骤(4)获得的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8:1:1的质量比称好置于玛瑙研钵中，用分析纯氮甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，充分研磨形成粘度适中的均匀浆料后，利用涂覆机在铜箔上形成厚度约10μm的均匀涂层，然后置于60℃的鼓风干燥箱中干燥10小时，再置于110℃的真空干燥箱中干燥10小时。待自然冷却至常温后取出，利用冲片机冲成直径为16mm的圆片，称量记录数据备用。在手套箱中，按照电池壳正极、极片、隔膜、电解液、锂片、镍网、电池壳负极的顺序装好，并在封口机上以一定压力进行封装，后置于室温下陈化，然后利用电池测试系统对其进行充放电循环，测试其电化学性能。
原料甘蔗渣取自广西的蔗糖厂中的废弃物——甘蔗渣。
所述的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料具有良好的结构和稳定的化学性质以及良好的电化学性能，能够在自然环境中长期保存。
本发明步骤简单，原料成本低，节约环保，所得的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料结构稳定，为无定形的晶体结构材料，在储能材料领域都具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的EDS图。
图3和图4为本发明实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜图。
图5为本发明实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的氮气吸脱附曲线图。
图6为本发明实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的孔径分布图。
图7为本发明实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的电化学循环性能图。
图8为本发明实施例2中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的X射线衍射(XRD)图。
图9为本发明实施例2中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的EDS图。
图10和图11为本发明实施例2中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜图。
图12为本发明实施例2中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的氮气吸脱附曲线图。
图13为本发明实施例2中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的孔径分布图。
图14为本发明实施例2中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的电化学循环性能图。
具体实施方式
实施例1：
(1)称取20g甘蔗渣用自来水洗去表面杂质，再用去离子水洗两次，放入70℃的恒温鼓风干燥箱恒温干燥，得到洗净烘干的甘蔗渣。
(2)称取4g步骤(1)所得的甘蔗渣放入100mL水热聚四氟乙烯反应釜的内胆中，加入70mL浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液，套上钢制外壳拧紧后，放入恒温烘箱，在170℃恒温加热16小时自然冷却后拿出，倒掉内胆中的棕色液体，取出内胆中的固体物质，用去离子水将固体物质洗至中性后，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥，获得干燥的灰色絮状前驱体。
(3)将步骤(2)中获得的前驱体与氢氧化钾以质量比为1:2，加入4滴去离子水在110℃下搅拌3小时，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥直至获得灰白色固体，将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50mL/min流速的氮气保护下，以3℃/min的升温速率升温到500℃并保温2小时后，再以3℃/min的升温速率升温至950℃并保温3小时，自然冷却取出后，即获得甘蔗渣片状介孔结构生物质炭材料。
(4)以步骤(3)中得到的甘蔗渣生物质炭材料为基底，磷酸二氢铵为氮源和磷源，以质量比为1:6，在室温下混合研磨1小时，然后将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50mL/min流速的氮气保护下，以3℃/min的升温速率升温到900℃并保温3小时，自然冷却取出后，即获得N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料。
(5)将步骤(4)获得的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8:1:1的质量比称好置于玛瑙研钵中，用分析纯氮甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，充分研磨形成粘度适中的均匀浆料后，利用涂覆机在铜箔上形成厚度约10μm的均匀涂层，然后置于60℃的鼓风干燥箱中干燥10小时，再置于110℃的真空干燥箱中干燥10小时。待自然冷却至常温后取出，利用冲片机冲成直径为16mm的圆片，称量记录数据备用。在手套箱中，按照电池壳正极、极片、隔膜、电解液、锂片、镍网、电池壳负极的顺序装好，并在封口机上以一定压力进行封装，后置于室温下陈化，然后利用电池测试系统对其进行充放电循环，测试其电化学性能。
对上述所得的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料进行进行结构和形貌表征以及电化学性能测试，XRD测试表明此生物炭为无定形炭结构以及掺杂程度(见图1)；以带有EDS附件的扫描电子显微镜观测其外观和表面形貌及所含元素(见图2)，证明所得的N,P共掺甘蔗渣生物质炭外观为蜂窝状片状结构，表面孔隙发达(见图3和图4)，N,P含量分别为1.75和1.10at％。氮气吸附图及孔径分布图可以得出所得的负极材料的比表面积(见图5)可达1576.7394m2/g，孔径(见图6)主要分布在6～24nm，证明为介孔材料。循环性能图可以表征其具有良好的电化学性能：在电流密度为500mA/g下循环50次，首次放电比容量高达2150.42mAh/g，循环50圈后，放电比容量为558.72mAh/g(见图7)。
实施例2：
(1)称取20g甘蔗渣用自来水洗去表面杂质，再用去离子水洗两次，放入70℃的恒温鼓风干燥箱恒温干燥，得到洗净烘干的甘蔗渣。
(2)称取5g步骤(1)所得的甘蔗渣放入100mL水热聚四氟乙烯反应釜的内胆中，加入70mL浓度为4mol/L的氢氧化钾溶液，套上钢制外壳拧紧后，放入恒温烘箱，在190℃恒温加热16小时自然冷却后拿出，倒掉内胆中的棕色液体，取出内胆中的固体物质，用去离子水将固体物质洗至中性后，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥，获得干燥的灰色絮状前驱体。
(3)将步骤(2)中获得的前驱体与氢氧化钾以质量比为1:2，加入5滴去离子水在120℃下搅拌4小时，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥直至获得灰白色固体，将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在60mL/min流速的氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温到600℃并保温2小时后，再以5℃/min的升温速率升温至950℃并保温4小时，自然冷却取出后，即获得甘蔗渣片状介孔结构生物质炭材料。
(4)以步骤(3)中得到的甘蔗渣生物质炭材料为基底，磷酸氢二铵为氮源和磷源，以质量比为1:6，在室温下混合研磨1小时，然后将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在60mL/min流速的氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温到1000℃并保温5小时，自然冷却取出后，即获得N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料。
(5)将步骤(4)获得的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8:1:1的质量比称好置于玛瑙研钵中，用分析纯氮甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，充分研磨形成粘度适中的均匀浆料后，利用涂覆机在铜箔上形成厚度约10μm的均匀涂层，然后置于60℃的鼓风干燥箱中干燥10小时，再置于110℃的真空干燥箱中干燥10小时。待自然冷却至常温后取出，利用冲片机冲成直径为16mm的圆片，称量记录数据备用。在手套箱中，按照电池壳正极、极片、隔膜、电解液、锂片、镍网、电池壳负极的顺序装好，并在封口机上以一定压力进行封装，后置于室温下陈化，然后利用电池测试系统对其进行充放电循环，测试其电化学性能。
对上述所得生物质炭进行进行结构和形貌表征测试，XRD测试表明此生物炭为无定形炭结构以及掺杂程度(见图8)，以带有EDS附件的扫描电子显微镜观测其外观和表面形貌及所含元素(见图9)，证明所得的N,P共掺甘蔗渣生物质炭外观为蜂窝状片状结构，表面孔隙发达(见图10和图11)，N,P含量分别为1.22和1.02at％。氮气吸附图及孔径分布图可以得出所得的负极材料的比表面积(见图12)可达1307.2057m2/g，孔径(见图13)主要分布在6～40nm，证明为介孔材料。循环性能图可以表征其具有良好的电化学性能：在电流密度为500mA/g下循环50次，首次放电比容量高达1846.48mAh/g，循环50圈后，放电比容量为526.03mAh/g(见图14)。

Claims (2)

1.一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料，其特征在于：N, P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能，含有N,P元素，N,P含量分别为：1.22~1.75at%、1.02~1.10at%，N, P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的比表面积达1576.7394m2/g，孔径为6~24nm，在电流密度为500mA/g下循环，最高比容量达2150.42mAh/g。
2.根据权利要求1所述的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）用自来水将甘蔗渣表面杂质去除，再用去离子水洗两次，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥；
（2）称取4~5g步骤（1）所得的甘蔗渣放入100mL水热聚四氟乙烯反应釜的内胆中，加入70mL浓度为3~4mol/L的氢氧化钾溶液，套上钢制外壳拧紧后，放入恒温烘箱，在170～190℃恒温加热15~16小时自然冷却后拿出，倒掉内胆中的棕色液体，取出内胆中的固体物质，用去离子水将固体物质洗至中性后，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥，获得干燥的灰色絮状前驱体；
（3）将步骤（2）中获得的前驱体与氢氧化钾以质量比为1:2，加入4~6滴的去离子水在110~120℃下搅拌3～4小时，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥直至获得灰白色固体，将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50~60mL/min流速的氮气保护下，以3~5℃/min的升温速率升温到500~600℃并保温2小时后，再以3~5℃/min的升温速率升温至950℃并保温3~4小时，自然冷却取出后，即获得甘蔗渣片状介孔结构生物质炭材料；
（4）以步骤（3）中得到的甘蔗渣生物质炭材料为基底，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵为氮源和磷源，以质量比为1:6，在室温下混合研磨1小时，然后将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50~60mL/min流速的氮气保护下，以3~5℃/min的升温速率升温到900~1000℃并保温3~5小时，自然冷却取出后，即获得N, P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料。
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