CN110299537A - 一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺 - Google Patents

一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，将生物质渣类废弃物用稀硫酸和酒精依次清洗干净，干燥后球磨得到粉状A；向粉状A中加入硫酸溶液，并搅拌得到B；将B转移至水热感应釜内，并加入铜箔作为感应源，将水热感应釜移入水热感应加热设备中反应，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得C；将C、活化剂和硫源混合研磨得到D；将粉状D在保护气氛下，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至500～700℃并保温1～2h，冷却至室温，所得产物经稀硫酸和乙醇清洗离心后，烘干，即得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。

Description

一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料 的制备工艺
技术领域
本发明属于生物质碳材料的制备领域，具体涉及一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺。
背景技术
生物质能是人类赖以生存的重要能源之一，在整个能源体系中占据重要地位。由于人类过分开采导致化石能源逐步面临枯竭，绿色环保的新能源及其材料的研究、开发更是刻不容缓。由生物质材料制备成的生物质碳具有质量轻、孔隙结构丰富、比表面积大、结构稳定性好和导电性优异等特性，在锂离子电池、超级电容器、气体吸附与分离，水体净化等前沿科技领域具有广泛的应用。
将生物质碳材料应用于锂离子电池负极已经有诸多研究。在多孔生物质碳材料中引入杂原子，如氮、硫、磷或硼等可以显著地改善其电化学、机械或导电性能。特别是硫元素可部分取代碳元素，改变生物质碳的形貌结构，提供更大的空间来减少体积膨胀并降低锂离子的吸附能，提高电池容量。在充放电过程中，硫与碱性离子反应相比氧更可逆，所以当硫掺杂生物质碳后，锂离子电池的可逆容量也明显提升。且硫掺杂后，可以降低生物质碳的氧官能团，从而减少SEI膜形成过程中不可逆锂离子消耗，提升库伦效率。因此，硫掺杂可提高锂离子吸附能力，提高比容量，提高结构稳定性，延长循环寿命。
现有技术中，硫掺杂生物质碳作为锂离子电池电极材料逐渐成为一个研究热点。例如，Yun等([J].Journal of Materials Chemistry A,2016,4:14324-33.)选用丝瓜为原材料(含有少量硫元素)，在400℃的管式炉中以5℃ min-1的加热速率碳化2h，将所得材料与氢氧化钾研磨后浸入乙醇和蒸馏水的混合物中，然后在室温下静浸泡12h。随后，将混合溶液在110℃下干燥10h，然后在800℃的管式炉中以5℃ min-1的加热速率活化90min得到样品。该方法制得产物掺硫量不可控，且循环寿命短。Hao等([J].Journal of MaterialsChemistry A,2017,5:2204-2214.)以银杏树叶(含有少量硫元素)为生物质原材料，将2.0g处理过的银杏叶片和38mL的2M硫酸溶液混合在45mL不锈钢高压釜中，将釜置于250℃干燥箱中12h，然后冷却至室温。所得固体产物和KOH在研磨1小时，放入管式炉中700℃温度下碳化1小时得到样品。该方法中的缺点是原材料不是生物质废弃物且资源有限，硫的量不易控制。故开发一种原材料来源广泛，成本低廉，电化学性能优异且简单可控、重复性好的工艺来制备硫掺杂多孔碳纳米材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明制备的电极材料应用于锂离子电池中，不仅具有优异的电化学性能，而且具有变废为宝，绿色环保的经济效益。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，包括以下步骤：
1)将生物质渣类废弃物用稀硫酸和酒精依次清洗干净，干燥后球磨得到粉状A；
2)向粉状A中加入硫酸溶液，并搅拌得到B；
3)将B转移至水热感应釜内，并加入铜箔作为感应源，将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以200～500KHz的感应频率由室温升温到120～150℃，并保温20～50min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得C；
4)将C、活化剂和硫源混合研磨得到D；
5)将粉状D在保护气氛下，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至500～700℃并保温1～2h，冷却至室温，所得产物经稀硫酸和乙醇清洗离心后，烘干，即得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。
进一步地，步骤1)中生物质渣类废弃物为茶叶渣、咖啡渣、甘蔗渣或果渣。
进一步地，步骤1)中稀硫酸浓度为1mol/L，干燥温度为60～90℃，干燥时间为6～12h，球磨时间为1～4h。
进一步地，步骤2)中每30～60mL硫酸溶液中加入1～4g粉状A，且硫酸溶液浓度为0.5～3.5mol/L。
进一步地，步骤2)中搅拌具体为：采用超声-磁力搅拌二合一搅拌法以30KHz频率和200～500r/min的转速搅拌10～40min。
进一步地，步骤3)中铜箔的长宽高分别为4cm，1cm，0.01cm；步骤3)中烘干具体为：在90℃温度下真空烘干6h。
进一步地，步骤4)中活化剂为硫酸锌、硫酸铁、硫酸镁或硫酸镍；硫源为硫粉、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
进一步地，步骤4)中将C、活化剂和硫源的质量比为1：2：(1～4)。
进一步地，步骤4)中研磨时间为1～2h。
进一步地，步骤5)中烘干具体为：在70℃温度下真空烘干8h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1.本发明选用生物质渣类废弃物作为生物质碳源，变废为宝，绿色环保，具有极高的资源优势和成本优势。
2.本发明提出的锂离子电池负极材料的制备工艺简单，条件温和可控，生产成本低，可重复性高，易于工业化生产。
3.本发明所合成的锂离子电池负极材料具有三维纳米多孔含硫结构，能够提供大量的反应活性位点，有效增加了锂离子吸附速率，扩散速率与电子传输速。且润湿性好利于锂离子在电极和电解液界及电极块体中进行扩散。
4.本发明制备的硫掺杂生物质多孔碳纳米材料应用于锂离子电池中可显著提升电池的循环寿命，具有高的容量，以及优异的循环稳定性、热稳定性、化学稳定性和机械灵活性。
附图说明
图1为实施例3制备的硫掺杂生物质多孔碳纳米材料SEM图；
图2为实施例3制备的硫掺杂生物质多孔碳纳米材料XRD图；
图3为实施例3制备的硫掺杂生物质多孔碳纳米材料循环性能图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺。该硫掺杂多孔碳纳米材料经水热感应，碳化处理后，可形成具有蜂窝状多孔三维碳纳米结构的样品。该电极材料制备工艺简单，原材料环保，来源广泛，可实现变废为宝，应用于锂离子电池中具有优异长循环性能。
具体包括以下步骤：
1.将生物质渣类废弃物茶叶渣、咖啡渣、甘蔗渣、果渣等用1mol/L稀硫酸和酒精依次清洗干净，在60～90℃温度下干燥6～12h，再球磨1～4h得到粉状A；
2.称取1～4g粉状A，向A中加入30～60ml，浓度为0.5～3.5mol/L的硫酸溶液，并采用超声-磁力搅拌二合一搅拌法以30KHz频率和200～500r/min的转速搅拌10～40min得到B。
3.将B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.01cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以200～500KHz的感应频率由室温升温到120～150℃，并保温20～50min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在90℃真空烘箱中烘干6h得C；
4.将C，活化剂(硫酸锌、硫酸铁、硫酸镁、硫酸镍其中一种或多种混合)，硫源(硫粉、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠其中一种或多种)按照质量比为C：活化剂：硫源＝1:2:1，1:2:2，1:2:3，1:2:4的配比进行混合，放入玛瑙研钵中研磨1～2h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至500～700℃并保温1～2h，冷却至室温。所得产物经1mol/L稀硫酸和乙醇清洗离心后，在70℃真空烘箱中烘干8h，得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1.将生物质渣类废弃物茶叶渣用1mol/L稀硫酸和酒精依次清洗干净，在60℃下干燥6h，再球磨1h得到粉状A；
2.称取1g粉状A，向A中加入30ml，浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，并采用超声-磁力搅拌二合一搅拌法以30KHz频率和200r/min的转速搅拌10min得到B。
3.将B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.01cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以200KHz的感应频率由室温升温到120℃，并保温20min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在90℃真空烘箱中烘干6h得C；
4.将C，活化剂硫酸锌，硫源硫粉按照质量比为C：硫酸锌：硫粉＝1:2:1的配比进行混合，放入玛瑙研钵中研磨1h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至500℃并保温1h，冷却至室温。所得产物经1mol/L稀硫酸和乙醇清洗离心后，在70℃真空烘箱中烘干8h，得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。
实施例2
1.将生物质渣类废弃物咖啡渣用1mol/L稀硫酸和酒精依次清洗干净，在70℃干燥8h，再球磨2h得到粉状A；
2.称取2g粉状A，向A中加入40ml，浓度为1.5mol/L的硫酸溶液，并采用超声-磁力搅拌二合一搅拌法以30KHz频率和300r/min的转速搅拌20min得到B。
3.将B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.01cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以300KHz的感应频率由室温升温到130℃，并保温30min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在90℃真空烘箱中烘干6h得C；
4.将C，活化剂硫酸铁，硫源硫代乙酰胺按照质量比为C：硫酸铁：硫代乙酰胺＝1:2:2的配比进行混合，放入玛瑙研钵中研磨1.5h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至600℃并保温1h，冷却至室温。所得产物经1mol/L稀硫酸和乙醇清洗离心后，在70℃真空烘箱中烘干8h，得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。
实施例3
1.将生物质渣类废弃物甘蔗渣用1mol/L稀硫酸和酒精依次清洗干净，在80℃下干燥10h，再球磨3h得到粉状A；
2.称取3g粉状A，向A中加入50ml，浓度为2.5mol/L的硫酸溶液，并采用超声-磁力搅拌二合一搅拌法以30KHz频率和400r/min的转速搅拌30min得到B。
3.将B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.01cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以400KHz的感应频率由室温升温到140℃，并保温40min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在90℃真空烘箱中烘干6h得C；
4.将C，活化剂硫酸镁，硫源十二烷基苯磺酸钠按照质量比为C：硫酸镁：十二烷基苯磺酸钠＝1:2:3的配比进行混合，放入玛瑙研钵中研磨1h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至600℃并保温1h，冷却至室温。所得产物经1mol/L稀硫酸和乙醇清洗离心后，在70℃真空烘箱中烘干8h，得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。
实施例4
1.将生物质渣类废弃物果渣用1mol/L稀硫酸和酒精依次清洗干净，90℃下干燥12h，再球磨4h得到粉状A；
2.称取4g粉状A，向A中加入60ml，浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，并采用超声-磁力搅拌二合一搅拌法以30KHz频率和500r/min的转速搅拌40min得到B。
3.将B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.01cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以500KHz的感应频率由室温升温到150℃，并保温50min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在90℃真空烘箱中烘干6h得C；
4.将C，活化剂硫酸镍，硫源十二烷基硫酸钠按照质量比为C：硫酸镍：十二烷基硫酸钠＝1:2:4的配比进行混合，放入玛瑙研钵中研磨1～2h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至700℃并保温2h，冷却至室温。所得产物经1mol/L稀硫酸和乙醇清洗离心后，在70℃真空烘箱中烘干8h，得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。
由图1的SEM图可以看出，实施例3制备的硫掺杂生物质碳纳米材料具有三维蜂窝状形貌结构，大小孔径同时存在且相互连通，利于缩短锂离子扩散路径。由图2的XRD图可以看出，实施例3样品在2θ角度为24o和43o有较为明显的石墨峰，表明该样品石墨化程度较高。由图3循环性能图可以看出，实施例3的样品组装成锂离子电池后在50mAg-1的电流密度下，容量可达655mAhg-1，循环700圈后容量保持率在95％以上，具有较高的容量和优异的循环稳定性。

Claims (10)

1.一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将生物质渣类废弃物用稀硫酸和酒精依次清洗干净，干燥后球磨得到粉状A；
2)向粉状A中加入硫酸溶液，并搅拌得到B；
3)将B转移至水热感应釜内，并加入铜箔作为感应源，将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以200～500KHz的感应频率由室温升温到120～150℃，并保温20～50min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得C；
4)将C、活化剂和硫源混合研磨得到D；
5)将粉状D在保护气氛下，以10℃/min的升温速率升至350℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升至500～700℃并保温1～2h，冷却至室温，所得产物经稀硫酸和乙醇清洗离心后，烘干，即得到硫掺杂生物质多孔碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤1)中生物质渣类废弃物为茶叶渣、咖啡渣、甘蔗渣或果渣。
3.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤1)中稀硫酸浓度为1mol/L，干燥温度为60～90℃，干燥时间为6～12h，球磨时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤2)中每30～60mL硫酸溶液中加入1～4g粉状A，且硫酸溶液浓度为0.5～3.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤2)中搅拌具体为：采用超声-磁力搅拌二合一搅拌法以30KHz频率和200～500r/min的转速搅拌10～40min。
6.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤3)中铜箔的长宽高分别为4cm，1cm，0.01cm；步骤3)中烘干具体为：在90℃温度下真空烘干6h。
7.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤4)中活化剂为硫酸锌、硫酸铁、硫酸镁或硫酸镍；硫源为硫粉、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤4)中将C、活化剂和硫源的质量比为1：2：(1～4)。
9.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤4)中研磨时间为1～2h。
10.根据权利要求1所述的一种长循环锂离子电池用硫掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤5)中烘干具体为：在70℃温度下真空烘干8h。
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