CN110240160B - 一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，将生物质废弃物用硼酸溶液和酒精依次清洗干净，然后干燥研磨得到粉状A；向粉状A中加入硼酸溶液，加热搅拌得混合物B；将混合物B转移至水热感应釜内，并加入铜箔作为感应源，将水热感应釜移入水热感应加热设备中反应，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得粉状C；将粉状C与硼源混合后再球磨得到粉状D；将粉状D在保护气氛下，分段煅烧，冷却至室温，所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得到E；将E活化，即得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。

Description

一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料的制备领域，具体涉及一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池已经广泛进入人们的日常生活当中。面对日益增长的锂离子电池需求，地球上可开采的锂矿面临着资源枯竭的情况,从可持续发展的角度出发,寻求新型电池是发展的必然。钠元素与锂元素处于同一主族，性质相似,钠元素的地球丰度是锂元素的400多倍，因此开发新型钠离子电池是一种大势所趋。其中钠离子电池负极材料的研究已经成为热点。
由生物质材料制备成的生物质碳具有质量轻、孔隙结构丰富、比表面积大、结构稳定性好和导电性优异等性能，可将其应用于钠离子电池负极材料。现有的研究表明生物质碳作为钠离子电池负极材料其电容量和倍率性能有待提升。向生物质碳材料中引入杂质原子已成为一种提升电化学性能的有效方法。
在多孔生物质碳材料中引入杂原子，如氮、硫、磷或硼等可以显著地改善其电化学、机械或导电性能。特别是硼元素可部分取代碳元素，改变生物质碳的形貌结构，为钠离子的插层过程提供更大的空间，并能减少体积膨胀并降低钠离子的吸附能，提高钠离子电池容量。掺硼后可提高钠离子扩散速率，电子传输性能，有利于提升导电性，从而提升钠离子电池的倍率性能。且硼掺杂后，可以降低生物质碳的氧官能团，从而减少SEI膜形成过程中不可逆锂离子消耗，提升库伦效率。现有技术中，硼掺杂生物质碳作为电池电极材料的报道并不多，故开发一种原材料来源广泛，成本低廉，电化学性能优异且简单可控、重复性好的工艺来制备硼掺杂多孔碳纳米材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明制备的电极材料应用于钠离子电池中，不仅具有优异的电化学性能，而且具有变废为宝，绿色环保的经济效益。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质废弃物用硼酸溶液和酒精依次清洗干净，然后干燥研磨得到粉状A；
2)向粉状A中加入硼酸溶液，加热搅拌得混合物B；
3)将混合物B转移至水热感应釜内，并加入铜箔作为感应源，将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以300～600KHz的感应频率由室温升温到110～140℃，并保温30～60min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得粉状C；
4)将粉状C与硼源混合后再球磨得到粉状D；
5)将粉状D在保护气氛下，以10℃/min的升温速率升至300℃，再以3～5℃/min的升温速率升至500～700℃并保温1～2h，冷却至室温，所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得到E；
6)将E在350℃的温度下活化3～6h，即得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。
进一步地，步骤1)中生物质废弃物为玉米芯、丝瓜瓤、大蒜皮或洋葱皮。
进一步地，步骤1)中硼酸溶液浓度为1mol/L；干燥具体为：红外灯干燥5～8h；研磨时间为1～4h。
进一步地，步骤2)中每40～70mL硼酸溶液中加入1～4g粉状A，且硼酸溶液浓度为1～3mol/L。
进一步地，步骤2)中加热搅拌具体为：水浴加热到60～90℃并采用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌10～30min。
进一步地，步骤3)中铜箔长宽高分别为4cm，1cm，0.05cm；步骤3)中烘干具体为：用红外灯烘干4h。
进一步地，步骤4)中硼源为硼砂、氯化硼、固体硼酸或单质硼。
进一步地，步骤4)中粉状C与硼源的质量比为1：(2～5)。
进一步地，步骤4)中球磨时间为1～3h。
进一步地，步骤5)烘干温度为60℃，时间为6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1.本发明选用生物质废弃物作为生物质碳源，变废为宝，绿色环保，具有极高的资源优势和成本优势。
2.本发明提出的钠离子电池负极材料的制备工艺简单，条件温和可控，生产成本低，可重复性高，易于工业化生产。
3.本发明所合成的钠离子电池负极材料具有三维纳米多孔含硼结构，具有较大的层间距。利于钠离子插层，且能够提供大量的反应活性位点，有效增加了钠离子吸附速率，扩散速率与电子传输速。
4.本发明制备的硼掺杂生物质多孔碳纳米材料应用于钠离子电池中可显著提升电池的循环寿命，具有高的容量，以及优异的循环稳定性、热稳定性、化学稳定性和机械灵活性。
附图说明
图1为实施例2制备的硼掺杂生物质多孔碳纳米材料SEM图；
图2为实施例2制备的硼掺杂生物质多孔碳纳米材料XRD图。
图3为实施例1，2和3制备的硼掺杂生物质多孔碳纳米材料循环性能图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法。该硼掺杂多孔碳纳米材料经水热感应，碳化处理后，可形成具有蜂窝状多孔三维碳纳米结构的样品。该电极材料制备工艺简单，原材料环保，来源广泛，可实现变废为宝，应用于钠离子电池中具有优异长循环性能。
具体包括以下步骤：
1.将生物质废弃物玉米芯、丝瓜瓤、大蒜皮、洋葱皮等用1mol/L的硼酸溶液和酒精依次清洗干净，红外灯干燥5～8h，再用玛瑙研钵研磨1～4h得到粉状A；
2.称取1～4g A，向上述粉状A中加入40～70ml，浓度为1～3mol/L的硼酸溶液，水浴加热到60～90℃并采用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌10～30min得混合物B。
3.将混合物B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.05cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以300～600KHz的感应频率由室温升温到110～140℃，并保温30～60min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，用红外灯烘干4h得粉状C；
4.将上述粉状C与硼源(硼砂、氯化硼、固体硼酸、单质硼其中一种或多种混合)按照质量比为C：硼源＝1:2，1:3，1:4，1:5的配比进行混合，混合后再球磨1～3h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至300℃，再以3～5℃/min的升温速率升至500～700℃并保温1～2h，冷却至室温。所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在60℃烘箱中烘干6h得到E。
6.将E置于已经预热到350℃的马弗炉中活化3～6h得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1.将生物质废弃物玉米芯用1mol/L的硼酸溶液和酒精依次清洗干净，红外灯干燥5h，再用玛瑙研钵研磨1h得到粉状A；
2.称取1g A，向上述粉状A中加入40ml，浓度为1mol/L的硼酸溶液，水浴加热到60℃并采用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌10min得混合物B。
3.将混合物B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.05cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以300KHz的感应频率由室温升温到110℃，并保温30min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，用红外灯烘干4h得粉状C；
4.将上述粉状C与硼砂按照质量比为C：硼砂＝1:2的配比进行混合，混合后再球磨1h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至300℃，再以3℃/min的升温速率升至500℃并保温1h，冷却至室温。所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在60℃烘箱中烘干6h得到E。
6.将E置于已经预热到350℃的马弗炉中活化3h得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。
实施例2
1.将生物质废弃物丝瓜瓤用1mol/L的硼酸溶液和酒精依次清洗干净，红外灯干燥6h，再用玛瑙研钵研磨1～4h得到粉状A；
2.称取2g A，向上述粉状A中加入50ml，浓度为2mol/L的硼酸溶液，水浴加热到70℃并采用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌20min得混合物B。
3.将混合物B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.05cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以400KHz的感应频率由室温升温到120℃，并保温40min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，用红外灯烘干4h得粉状C；
4.将上述粉状C与氯化硼按照质量比为C：氯化硼＝1:3的配比进行混合，混合后再球磨2h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至300℃，再以4℃/min的升温速率升至600℃并保温2h，冷却至室温。所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在60℃烘箱中烘干6h得到E。
6.将E置于已经预热到350℃的马弗炉中活化4h得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。
实施例3
1.将生物质废弃物大蒜皮用1mol/L的硼酸溶液和酒精依次清洗干净，红外灯干燥7h，再用玛瑙研钵研磨3h得到粉状A；
2.称取3g A，向上述粉状A中加入60ml，浓度为2mol/L的硼酸溶液，水浴加热到80℃并采用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌20min得混合物B。
3.将混合物B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.05cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以500KHz的感应频率由室温升温到130℃，并保温50min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，用红外灯烘干4h得粉状C；
4.将上述粉状C与固体硼酸按照质量比为C：固体硼酸＝1:4的配比进行混合，混合后再球磨2h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至300℃，再以4℃/min的升温速率升至600℃并保温1h，冷却至室温。所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在60℃烘箱中烘干6h得到E。
6.将E置于已经预热到350℃的马弗炉中活化5h得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。
实施例4
1.将生物质废弃物洋葱皮等用1mol/L的硼酸溶液和酒精依次清洗干净，红外灯干燥8h，再用玛瑙研钵研磨4h得到粉状A；
2.称取4g A，向上述粉状A中加入70ml，浓度为3mol/L的硼酸溶液，水浴加热到90℃并采用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌30min得混合物B。
3.将混合物B转移至水热感应釜内，并加入长宽高分别为4cm，1cm，0.05cm的铜箔作为感应源。将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以600KHz的感应频率由室温升温到140℃，并保温60min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，用红外灯烘干4h得粉状C；
4.将上述粉状C与单质硼按照质量比为C：单质硼＝1:5的配比进行混合，混合后再球磨3h得到D。
5.将粉状D移至通入氩气的管式炉中，以10℃/min的升温速率升至300℃，再以5℃/min的升温速率升至700℃并保温2h，冷却至室温。所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，在60℃烘箱中烘干6h得到E。
6.将E置于已经预热到350℃的马弗炉中活化6h得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。
由图1的SEM图可以看出，实施例2制备的硼掺杂生物质多孔碳纳米材料具有三维蜂窝状形貌结构，并由较大的空穴和较小的孔道。由图2的XRD图可以看出，实施例2样品在2θ角度为24o和43o有较为明显的石墨峰，表明该样品石墨化程度较高。由图3循环性能图可以看出，实施例1，实施例2和实施例3中的样品组装成钠离子电池后，在50mAg-1的电流密度下容量分别为248mAhg-1，225mAhg-1，205mAhg-1，循环50圈后容量保持率可达均可达98％以上，容量高且循环稳定性好。

Claims (7)

1.一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将生物质废弃物用1mol/L的硼酸溶液和酒精依次清洗干净，然后红外灯干燥5～8h，研磨1～4h得到粉状A；生物质废弃物为玉米芯、丝瓜瓤、大蒜皮或洋葱皮；
2)向粉状A中加入硼酸溶液，每40～70mL硼酸溶液中加入1～4g粉状A，且硼酸溶液浓度为1～3mol/L，加热搅拌得混合物B；
3)将混合物B转移至水热感应釜内，并加入铜箔作为感应源，将水热感应釜移入水热感应加热设备中，以300～600KHz的感应频率由室温升温到110～140℃，并保温30～60min，然后冷却到室温，取出铜箔，将所得产物刮下经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得粉状C；
4)将粉状C与硼源混合后再球磨得到粉状D；
5)将粉状D在保护气氛下，以10℃/min的升温速率升至300℃，再以3～5℃/min的升温速率升至500～700℃并保温1～2h，冷却至室温，所得产物经去离子水和乙醇清洗抽滤后，烘干得到E；
6)将E在350℃的温度下活化3～6h，即得到硼掺杂生物质多孔碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中加热搅拌具体为：水浴加热到60～90℃并采用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌10～30min。
3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中铜箔长宽高分别为4cm，1cm，0.05cm；步骤3)中烘干具体为：用红外灯烘干4h。
4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中硼源为硼砂、氯化硼、固体硼酸或单质硼。
5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中粉状C与硼源的质量比为1：(2～5)。
6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中球磨时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用硼掺杂生物质多孔碳纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤5)烘干温度为60℃，时间为6h。
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