CN113421990A - 一种锂硫电池铁基生物质碳中间层、制备方法及锂硫电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂硫电池铁基生物质碳中间层、制备方法及锂硫电池，方法包括以下步骤，步骤1，对生物质进行清洗干燥后得到中性生物质；步骤2，将步骤1中的中性生物质加入含铁溶液中，干燥得到铁基生物质；步骤3，将步骤2中的铁基生物质进行煅烧得到铁基生物质碳；步骤4，将步骤3中的铁基生物质碳经压片后得到铁基生物质碳中间层。本发明中所使用的生物质碳基材料具有较好的导电性能、吸附性能且制备流程较为简单，原材料来源广泛，由其制成的中间层对于锂硫电池中由于氧化还原反应所产生的多硫化物有一定的吸附作用，可以抑制穿梭效应，进而有效地提升电池的循环性能。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体属于一种锂硫电池铁基生物质碳中间层及其制备方法。
背景技术
目前，随着便携式电子设备的普及，人们对能源储存系统提出了愈来愈高的要求，以硫为正极，金属锂为负极的锂硫电池由于其理论比容量较高，且具有成本低廉、环境友好等优点，在减少化石燃料的使用方面具有较好的应用前景。
但是，锂硫电池的缺陷极大地限制了它的发展，其中“穿梭效应”时导致锂硫电池性能下降的主要因素之一，在放电过程中，中间产物多硫化锂溶解于电解液中并穿过隔膜，在正负极之间来回穿梭，导致活性物质不可逆的损失以及负极材料金属锂的腐蚀。近年来，中间层的研究是解决“穿梭效应”的有效途径之一。
中间层位于锂硫电池的正极和隔膜之间，既可作为第二集流体，又可在一定程度上抑制穿梭效应的发生从而提升锂硫电池的电化学性能。但是已提出的如金属有机骨架、硫化物、导电聚合物等材料都存在制备过程复杂及成本较高等问题，不足以满足未来市场需求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种锂硫电池铁基生物质碳中间层、制备方法及锂硫电池，制备流程较为简单，原材料来源广泛，可以大幅度增加锂硫电池的比容量和倍率性能，从而使锂硫电池的电化学性能得到有效地提升。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，对生物质进行清洗干燥后得到中性生物质；
步骤2，将步骤1中的中性生物质加入含铁溶液中，干燥得到铁基生物质；
步骤3，将步骤2中的铁基生物质进行煅烧得到铁基生物质碳；
步骤4，将步骤3中的铁基生物质碳经压片后得到铁基生物质碳中间层。
优选的，步骤1中，所述生物质为废弃棉柔巾。
优选的，步骤1中，对生物质进行酸洗，使用盐酸浓度为0.1-1mol/L，酸洗时间为2-6h。
优选的，步骤2中，所述含铁溶液为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁溶液。
优选的，步骤2中，将步骤1中的中性生物质加入含铁溶液中，通过超声波清洗仪对含铁溶液进行超声震荡2-6h，干燥得到铁基生物质；所述铁元素在铁基生物质碳中质量分数为5％-15％。
优选的，步骤3中，所述铁基生物质放置在管式炉中，通入保护气体进行煅烧，得到铁基生物质碳。
进一步的，所述保护气体为氮气、氩气或氮气和氩气的混合气体。
优选的，步骤3中，所述煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为2-5h。
一种锂硫电池铁基生物质碳中间层，采用上述任意一项所述的制备方法制备形成。
一种锂硫电池，包括如上述任意一项所述的制备方法制备形成的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层；
所述锂硫电池的负极为锂，正极为硫/碳复合物，所述锂硫电池铁基生物质碳中间层设置在锂硫电池的负极和正极之间。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，本发明中所使用的生物质碳基材料具有较好的导电性能、吸附性能且制备流程较为简单，原材料来源广泛，由其制成的中间层对于锂硫电池中由于氧化还原反应所产生的多硫化物有一定的吸附作用，可以抑制穿梭效应，进而有效地提升电池的循环性能。极性金属铁具有较强的极性作用，可以吸附多硫化物从而提升锂硫电池的性能；另外铁基化合物具有电催化性能，可以对电池的反应动力学进行加速从而大幅度提升锂硫电池的电化学性能。本发明中中间层呈一维空心管结构，一方面可以增大中间层的比表面积从而更加有效地吸附多硫化物，抑制“穿梭效应”，另一方面能增加可以供锂离子通行的通道。因此该结构的中间层可以大幅度提升锂硫电池的稳定性和速率性能。中间层还可以作为上层集流体，可以大幅度增加锂硫电池的比容量和倍率性能。从而使锂硫电池的电化学性能得到有效地提升。
进一步的，棉柔巾能提供一维空心管结构，可以起到物理阻隔和抑制多硫化物的扩散的作用，可以有效地抑制穿梭效应，进而提高活性物质的利用率和电池比容量。
进一步的，通过对含铁试剂进行超声混合，干燥得到铁基生物质，限定含铁试剂在铁基生物质中质量分数为5-15％，含铁试剂质量分数过小会影响电化学性能，质量分数过大则会对影响材料稳定性，保证铁基化合物的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤三制备的铁基生物质碳的SEM图。
图2为本实验实施例1步骤三制备的铁基生物质碳的XRD图。
图3为本发明实施例1所制备的具有中间层的锂硫电池的循环曲线对比图。
图4为本发明实施例1所制备的具有中间层的锂硫电池充放电曲线图对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述制备方法用废弃棉柔巾作为生物质与以硝酸铁、硫酸铁、氯化铁其中之一为含铁试剂制备一种锂硫电池中间层。将生物质经酸洗，水洗去除杂质并干燥后与含铁试剂混合得到铁基生物质，经管式炉高温煅烧后得到铁基生物质碳。裁剪至直径为16mm的圆形中间层。即得本产品。
本发明中所使用的生物质碳基材料具有较好的导电性能、吸附性能且制备流程较为简单，原材料来源广泛，由其制成的中间层对于锂硫电池中由于氧化还原反应所产生的多硫化物有一定的吸附作用，可以抑制穿梭效应，进而有效地提升电池的循环性能。极性金属铁具有较强的极性作用，可以吸附多硫化物从而提升锂硫电池的性能；另外铁基化合物具有电催化性能，可以对电池的反应动力学进行加速从而大幅度提升锂硫电池的电化学性能。本发明中的中间层呈一维空心管结构，一方面可以增大中间层的比表面积从而更加有效地吸附多硫化物，抑制“穿梭效应”，另一方面能增加可以供锂离子通行的通道。因此该结构的中间层可以大幅度提升锂硫电池的稳定性和速率性能。中间层位于锂硫电池正极和隔膜之间，既可以运用物理阻隔的方法通过增加多硫化物的迁移路径、多孔吸附、静电排斥等方法抑制穿梭效应，又可以运用化学吸附的方法通过极性材料与多硫化物的化学键之间的作用力来吸附多硫化物。此外，中间层还可以作为上层集流体，可以大幅度增加锂硫电池的比容量和倍率性能。从而使锂硫电池的电化学性能得到有效地提升。
本发明中所使用的材料多为绿色环保型材料，在自然界中含量较高，成本较低，性能优良，相对于传统制备中间层的方法，本发明操作较为简单，可以大幅度减少时间、经济成本，更加有利于商业化生产，能够应用于储能系统及新能源领域。
本发明一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将废弃生物质使用0.1-1mol/L的盐酸，浸泡时间为2-6h进行酸洗，而后水洗至中性，干燥得到生物质。废弃生物质中杂质较多，经过酸洗后，减少部分杂质，洗至中性，以便后续处理。
(2)将步骤(1)中所制生物质与硝酸铁，硫酸铁，氯化铁中任意一种作为含铁试剂超声混合2-6h，干燥得到铁基生物质，要求含铁试剂在铁基生物质中质量分数为5-15％，含铁试剂质量分数过小会影响材料电化学性能，质量分数过大则会对影响材料稳定性。
(3)将步骤(2)中所制含铁生物质置于通入氮气、氩气或二者混合气的管式炉中于600-1000℃下高温煅烧2-5h，冷却至室温得铁基生物质碳。
(4)将步骤(3)中所制铁基生物质碳经压片处理后用裁片机裁剪至直径为16mm的圆形中间层作为扣式电池中间层，或根据其他种类电池裁可剪直径为2-50mm的中间层，即完成铁基生物质碳中间层的制备。
实施例1：
步骤一：将废弃生物质使用0.1mol/L的盐酸浸泡6h进行酸洗，然后水洗至中性、干燥。得到生物质。
步骤二：将生物质与硝酸铁溶液混合超声震荡2h后得到含铁试剂质量分数为8％的溶液，干燥得到铁基生物质。
步骤三：将步骤二中所制铁基生物质置于通入氩气的管式炉中，800℃下加热3h，冷却至室温得到铁基生物质碳。
步骤四：将步骤三中所制铁基生物质经压片处理后用裁片机裁剪至直径为16mm的圆形中间层，即完成中间层的制备。
图1为实例1中棉柔巾作为生物质经碳化后的SEM图，从图中可以看到棉柔巾能提供一维空心管结构，可以起到物理阻隔和抑制多硫化物的扩散的作用，可以有效地抑制穿梭效应，进而提高活性物质的利用率和电池比容量。
图2为实例1中铁基生物质碳的XRD图，从图中可以看到铁基生物质碳中含有四氧化三铁和石墨。四氧化三铁能够捕获和活化多硫化物，石墨可以提升材料的导电性，从而进一步提高了锂硫电池的性能。
图3为无中间层与实例1中添加铁基生物质碳中间层的锂硫电池的循环曲线对比图，从图中可以看到该中间层的存在明显提升了电化学性能。
图4为无中间层与实例1中添加铁基生物质碳中间层的锂硫电池充放电曲线对比图，使用中间层后可大幅度降低了电池的极化现象，改善了电池的电化学性能。
实施例2：
步骤一：将废弃生物质使用0.2mol/L的盐酸浸泡5h进行酸洗，然后水洗至中性、干燥。得到生物质。
步骤二：将生物质与硫酸铁溶液混合超声震荡3h后得到含铁试剂质量分数为15％的溶液，干燥得到铁基生物质。
步骤三：将步骤二中所制铁基生物质置于通入氮气的管式炉中，900℃下加热3h，冷却至室温得到铁基生物质碳。
步骤四：将步骤三中所制铁基生物质碳经压片处理后用裁片机裁剪至直径为16mm的圆形中间层，即完成中间层的制备。
实施例3：
步骤一：将废弃生物质使用0.3mol/L的盐酸浸泡4h进行酸洗，然后水洗至中性、干燥。得到生物质。
步骤二：将生物质与氯化铁溶液混合超声震荡3h后得到含铁试剂质量分数为12％的溶液，干燥得到铁基生物质。
步骤三：将步骤二中所制铁基生物质置于通入氮气与氩气二者混合气的管式炉中，800℃下加热4h，冷却至室温得到铁基生物质碳。
步骤四：将步骤三中所制铁基生物质碳经压片处理后用裁片机裁剪至直径为16mm的圆形中间层，即完成中间层的制备。
实施例4：
步骤一：将废弃生物质使用0.8mol/L的盐酸浸泡4h进行酸洗，然后水洗至中性、干燥。得到生物质。
步骤二：将生物质与硝酸铁溶液混合超声震荡4h后得到含铁试剂质量分数为10％的溶液，干燥得到铁基生物质。
步骤三：将步骤二中所制铁基生物质置于通入氮气的管式炉中，700℃下加热5h，冷却至室温得到铁基生物质碳。
步骤四：将步骤三中所制铁基生物质碳经压片处理后用裁片机裁剪至直径为16mm的圆形中间层，即完成中间层的制备。
实施例5
步骤一：将废弃生物质使用1mol/L的盐酸浸泡4h进行酸洗，然后水洗至中性、干燥。得到生物质。
步骤二：将生物质与硝酸铁溶液混合超声震荡5h后得到含铁试剂质量分数为5％的溶液，干燥得到铁基生物质。
步骤三：将步骤二中所制铁基生物质置于通入氮气的管式炉中，600℃下加热5h，冷却至室温得到铁基生物质碳。
步骤四：将步骤三中所制铁基生物质碳经压片处理后用裁片机裁剪至直径为16mm的圆形中间层，即完成中间层的制备。
Claims (10)
1.一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，对生物质进行清洗干燥后得到中性生物质；
步骤2，将步骤1中的中性生物质加入含铁溶液中，干燥得到铁基生物质；
步骤3，将步骤2中的铁基生物质进行煅烧得到铁基生物质碳；
步骤4，将步骤3中的铁基生物质碳经压片后得到铁基生物质碳中间层。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述生物质为废弃棉柔巾。
3.根据权利要求1所述的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，步骤1中，对生物质进行酸洗，使用盐酸浓度为0.1-1mol/L，酸洗时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述含铁溶液为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁溶液。
5.根据权利要求1所述的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，步骤2中，将步骤1中的中性生物质加入含铁溶液中，通过超声波清洗仪对含铁溶液进行超声震荡2-6h，干燥得到铁基生物质；所述铁元素在铁基生物质碳中质量分数为5％-15％。
6.根据权利要求1所述的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述铁基生物质放置在管式炉中，通入保护气体进行煅烧，得到铁基生物质碳。
7.根据权利要求6所述的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氩气或氮气和氩气的混合气体。
8.根据权利要求1所述的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为2-5h。
9.一种锂硫电池铁基生物质碳中间层，其特征在于，采用如权利要求1至8任意一项所述的制备方法制备形成。
10.一种锂硫电池，其特征在于，包括如权利要求1至8任意一项所述的制备方法制备形成的一种锂硫电池铁基生物质碳中间层；
所述锂硫电池的负极为锂，正极为硫/碳复合物，所述锂硫电池铁基生物质碳中间层设置在锂硫电池的负极和正极之间。
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