CN108598408A - 藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料及其制备方法、电极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料及其制备方法、电极材料，涉及电极材料制备技术领域，包括：将藕杆浸泡在强碱溶液，捞出所述藕杆洗净；将所述藕杆置于强酸溶液中浸泡，然后水洗藕杆并烘干；将所述藕杆浸入铁盐溶液中，取出所述藕杆水洗并烘干；然后将得到的所述藕杆煅烧，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。生物炭结构不但可以提供更大的反应接触面积，而且相邻界面的异质结构为Fe2O3的导电性更好，有利于提供更多的离子传输通道，进而提高材料的电化学性能。

Description

藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料及其制备方法、电极材料
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体而言，涉及一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料及其制备方法、电极材料。
背景技术
在制造锂离子电池的关键材料中，负极材料是决定其工作性能和价格的重要因素。目前商业化的负极材料主要是石墨类碳材料，但它们理论容量低(仅为372mAh/g)和安全性差(大电流充放电时容易出现析锂现象)，限制了锂离子电池的发展。三氧化二铁(Fe2O3)因资源丰富、环境友好和比容量高等优点(为1005mAh/g)受到研究者们的广泛关注，有望成为新一代电池负极材料。Fe2O3单独作为电极材料使用时，存在明显不足，尽管Fe2O3理论比容量高，但导电性差，这限制了它的商业化使用。因此本发明拟开发制备藕杆生物质炭镶嵌Fe2O3具有分层镶嵌结构的Fe2O3纳米复合电极材料，最大化地利用其核心优势，抑制其缺点，充分发挥协同互补效应，提高复合电极材料的性能。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料的制备方法，以藕杆生物质碳作为支撑体，诱导Fe2O3在其表面成核、生长、结晶，从而形成分层镶嵌结构的纳米复合电极材料。
本发明的目的之二在于提供一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，具有较高的充放电比容量、良好的循环性能以及优异的倍率性能。
本发明的目的之三在于提供一种电极材料，其具备优良的循环性能、倍率性能和更高的比容量。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，包括：将藕杆浸泡在强碱溶液，捞出藕杆洗净；将藕杆置于强酸溶液中浸泡，然后水洗藕杆并烘干；将藕杆浸入铁盐溶液中，取出藕杆水洗并烘干；然后将得到的藕杆煅烧，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
优选地，藕杆为新鲜藕杆，切成若干段，每段长度为1-3cm。
优选地，强碱溶液为NaOH、KOH的一种或者两种混合溶液，溶液中氢氧根的摩尔浓度为1-3mol/L，藕杆浸泡在强碱溶液的时间为2-6h。
优选地，强酸溶液为HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HI其中的一种或者多种混合，强酸溶液中氢离子的摩尔浓度为3-9mol/L，藕杆浸泡在强酸溶液的时间为3-9h。
优选地，藕杆从强酸中取出后洗净至其pH值为7。
优选地，铁盐溶液中铁离子的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，藕杆浸泡在铁盐溶液的时间为30-60h。
优选地，烘干温度为50-70℃。
优选地，煅烧温度为250-350℃，煅烧时间为2-5h。
一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，由上述任一项的制备方法而得。
一种电极材料，用于锂电池，包括上述所得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
上述技术方案中各组分的用量是参与反应的最佳原料比例，但是本领域技术人员可以根据本发明的教导进行等同的变化。例如：因为工业生产本身的误差导致的参数变化与本发明的技术方案等同，在本发明配方基础上复配其它助剂也与本发明的技术方案等同。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
在材料中以藕杆生物质碳作为支撑体，诱导Fe2O3在其表面成核、生长、结晶，从而形成分层镶嵌结构的纳米复合电极材料。分层镶嵌结构可以抑制金属氧化物在循环过程的团聚，提供弹性的缓冲空间容纳金属氧化物在锂离子脱嵌期间发生的体积变化从而保持材料结构的稳定性，增强循环稳定性。同时藕杆生物质炭又能够充当电极材料的导电层，保证材料大的比表面积和良好的导电性，进而确保材料优异的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例3获得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料的X射线衍射图；
图2为试验例2中按照实施例3制备获得的藕杆生物质碳的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3获得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1-7获得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料在0.1A/g条件下的充放电曲线；
图5为本发明实施例1-7获得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料在0.1A/g条件下的库仑效率曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，提供了一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，包括：将藕杆浸泡在强碱溶液，捞出藕杆洗净；将藕杆置于强酸溶液中浸泡，然后水洗藕杆并烘干；将藕杆浸入铁盐溶液中，取出藕杆水洗并烘干；然后将得到的藕杆煅烧，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
优选地，藕杆为新鲜藕杆，切成若干段，每段长度为1-3cm。将藕杆切成段的目的是增大藕杆反应的接触面积。例如在本发明的实施例中藕杆每段长度设置为1cm、1.5cm、2.0cm、2.5cm、3cm。
优选地，强碱溶液为NaOH、KOH的一种或者两种混合溶液，其他强碱也在本发明的范围内，虽然还有其他强碱溶液，但是考虑到经济以及溶解性，因此实施例中优选使用的是以上两种。本发明首先将藕杆泡在强碱溶液中的目的是为了出去欧干部表面积的油脂。强碱溶液中氢氧根的摩尔浓度为1-3mol/L，藕杆浸泡在强碱溶液的时间为2-6h。例如在本发明的实施例中强碱溶液中氢氧根的摩尔浓度设置为1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L，例如在本发明的实施例中藕杆浸泡在强碱溶液的时间设置为2h、3h、4h、5h、6h。
优选地，强酸溶液为HCl、H2SO4、HNO3、其中的一种或者多种混合，将藕杆从强碱中捞出后泡在强酸溶液中的目的是为了出去藕杆当中的金属离子。因为考虑到生产时需要使用到三价铁离子，因此同样是强酸的HBr、HI不在本发明的强酸适用范围内，因为三甲铁离子会将溴离子以及碘离子还原为溴单质以及碘单质。强酸溶液中氢离子的摩尔浓度为3-9mol/L，藕杆浸泡在强酸溶液的时间为3-9h。例如在本发明的实施例中强酸溶液中氢离子的摩尔浓度设置为3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L，例如在本发明的实施例中杆浸泡在强酸溶液的时间设置为3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h。
优选地，藕杆从强酸中取出后洗净至其pH值为7。
优选地，铁盐溶液中铁离子的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，藕杆浸泡在铁盐溶液的时间为30-60h。例如在本发明的实施例中铁盐溶液中铁离子的摩尔浓度为设置为0.5mol/L、0.7mol/L、0.9mol/L、1.1mol/L、1.3mol/L、1.5mol/L，例如在本发明的实施例中藕杆浸泡在铁盐溶液的时间设置为30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h。
优选地，烘干温度为50-70℃。例如在本发明的实施例中烘干温度设置为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃。
优选地，煅烧可以使用电阻炉煅烧，也可以使用其他炉子，本发明优选地使用电阻炉。煅烧温度为250-350℃，煅烧时间为2-5h。例如在本发明的实施例中煅烧温度设置为250℃、270℃、290℃、310℃、330℃、350℃，例如在本发明的实施例中煅烧时间设置为2h、3h、4h、5h。
作为本发明的第二个方面，本发明还提供一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其由上述的制备方法制备得到，具有较高的充放电比容量、良好的循环性能以及优异的倍率性能。
作为本发明的第三个方面，本发明还提供一种电极材料，其由上述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，具备优良的循环性能、倍率性能和更高的比容量。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
采集新鲜藕杆并洗净，将其剪成1.0cm长的若干段。将剪好的藕杆浸泡在氢氧根离子摩尔浓度为1.0mol/L的KOH溶液中，6h后捞出洗净。将洗净的藕杆置于氢离子摩尔浓度为3.0mol/L的HCI溶液中浸泡9h，然后水洗至中性。随后将所得藕杆放在50℃环境下烘干。干燥后的藕杆浸入铁离子摩尔浓度为0.5mol/L的FeCI3溶液中，60h后取出水洗并在50℃下烘干。然后将其置于马弗炉中250℃煅烧5h，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
实施例2
采集新鲜藕杆并洗净，将其剪成1.5cm长的若干段。将剪好的藕杆浸泡在氢氧根离子摩尔浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，5h后捞出洗净。将洗净的藕杆置于氢离子摩尔浓度为4.0mol/L的HCl溶液中浸泡8h，然后水洗至中性。随后将所得藕杆放在55℃环境下烘干。干燥后的藕杆浸入铁离子摩尔浓度为0.7mol/L的FeCl3溶液中，55h后取出水洗并在55℃下烘干。然后将其置于马弗炉中270℃煅烧4h，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
实施例3
采集新鲜藕杆并洗净，将其剪成2.0cm长的若干段。将剪好的藕杆浸泡在氢氧根离子摩尔浓度为2.0mol/L的NaOH溶液中，4h后捞出洗净。将洗净的藕杆置于氢离子摩尔浓度为5.0mol/L的H2SO4溶液中浸泡7h，然后水洗至中性。随后将所得藕杆放在60℃环境下烘干。干燥后的藕杆浸入铁离子摩尔浓度为0.9mol/L的Fe2(SO4)3溶液中，50h后取出水洗并在60℃下烘干。然后将其置于马弗炉中290℃煅烧3h，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
实施例4
采集新鲜藕杆并洗净，将其剪成2.5cm长的若干段。将剪好的藕杆浸泡在氢氧根离子摩尔浓度为2.5mol/L的KOH溶液中，3h后捞出洗净。将洗净的藕杆置于氢离子摩尔浓度为6.0mol/L的HNO3溶液中浸泡6h，然后水洗至中性。随后将所得藕杆放在65℃环境下烘干。干燥后的藕杆浸入铁离子摩尔浓度为1.1mol/L的Fe(NO3)3溶液中，45h后取出水洗并在65℃下烘干。然后将其置于马弗炉中310℃煅烧2h，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
实施例5
采集新鲜藕杆并洗净，将其剪成3.0cm长的若干段。将剪好的藕杆浸泡在氢氧根离子摩尔浓度为3.0mol/L的NaOH溶液中，2h后捞出洗净。将洗净的藕杆置于氢离子摩尔浓度为7.0mol/L的HCI溶液中浸泡5h，然后水洗至中性。随后将所得藕杆放在70℃环境下烘干。干燥后的藕杆浸入铁离子摩尔浓度为1.3mol/L的FeCI3溶液中，40h后取出水洗并在70℃下烘干。然后将其置于马弗炉中330℃煅烧2h，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
实施例6
采集新鲜藕杆并洗净，将其剪成1.0cm长的若干段。将剪好的藕杆浸泡在氢氧根离子摩尔浓度为1.0mol/L的KOH溶液中，6h后捞出洗净。将洗净的藕杆置于氢离子摩尔浓度为8.0mol/L的H2SO4溶液中浸泡4h，然后水洗至中性。随后将所得藕杆放在50℃环境下烘干。干燥后的藕杆浸入铁离子摩尔浓度为1.5mol/L的Fe2(SO4)3溶液中，35h后取出水洗并在50℃下烘干。然后将其置于马弗炉中350℃煅烧2h，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
实施例7
采集新鲜藕杆并洗净，将其剪成1.5cm长的若干段。将剪好的藕杆浸泡在氢氧根离子摩尔浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，5h后捞出洗净。将洗净的藕杆置于氢离子摩尔浓度为9.0mol/L的HNO3溶液中浸泡3h，然后水洗至中性。随后将所得藕杆放在55℃环境下烘干。干燥后的藕杆浸入铁离子摩尔浓度为1.3mol/L的FeNO3溶液中，30h后取出水洗并在55下烘干。然后将其置于马弗炉中330℃煅烧3h，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
试验例1
将实施例3获得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料进行X-射线衍射测试，测试结果如图1所示，由XRD图谱可看出，在2θ＝33.82°、2θ＝35.40°、2θ＝49.01°、2θ＝54.80°、2θ＝58.24°和2θ＝65.99°等位置出现了特征衍射峰，经过比较标准谱图(JCPDS CardNo.33-0664)，上述衍射峰分别为α-Fe2O3的(104)、(110)、(024)、(116)、(122)以及(125)晶面。因为碳为无定形态，图中没有出现藕杆生物质碳的衍射峰。
试验例2
将藕杆按照实施例3方法进行制备，同时不进行浸泡在三价铁离子溶液，得到的藕杆生物质碳材料进行SEM测试，测试结果如图2所示；
将实施例3获得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料进行SEM测试，测试结果分别为图3所示。
从图2中可以看出，制备得到的藕杆生物质碳材料呈现分层结构，层与层之间的距离大约为1500nm，这种分层结构有利于增加活性物质与电解液的接触面积，同时作为电极材料为锂离子的扩散提供了合适的路径，此外片状生物炭堆积产生的孔道有利于锂离子的扩散和迁移，使锂离子在充放电过程中的更容易脱嵌，非常有利于该材料的电子传导。
从图3可以看出，片状Fe2O3镶嵌在藕杆碳的分层结构中。而Fe2O3的缺点正是理论比容量很高，达到1005mAh/g，但是单独作为电极材料时，导电性较差，因此当片状Fe2O3镶嵌在藕杆碳的分层结构中时，达到了与藕杆生物质碳材料具有较高的电子传导率的互补，充分发挥协同互补效应，提高复合电极材料的性能。
试验例3
分别将实施例1-7制得的样品制成半电池进行电化学性能测定，半电池装配方法均如下：将制备的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料作为负极材料，与Super P Li导电炭黑以及PVDF按质量比为85：10：5混合，用N-甲基吡咯烷酮调匀并搅拌成粘稠状，然后将其涂在铜箔上，60℃下真空(-0.1MPa)干燥6小时，冷却后切成直径约1cm的圆形膜片。半电池在手套箱中采用CR2016型扣式电池组装，隔膜为Celgard 2400聚丙烯隔膜，电解液为含1mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二乙酯(DEC)混合电解液(混合电解液中EC、DEC的体积比为1:1)，正极为商品化圆形锂片(直径1.5cm)，电化学性能测试在蓝电CT2001A型电池测试系统(武汉市蓝电电子股份有限公司生产)上进行。1C状态下测试首次充放电比容量，测试结果见图4。1C下测试循环效率100次，测试结果见图5。
图4和图5分别是藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料的循环充放电和倍率性能测试结果。从图4可看出，藕杆生物质炭镶嵌Fe2O3复合材料的首次放电的比容量可达到1450mAh/g，充电的比容量可达到965mAh/g，已经非常接近Fe2O3的理论充放电比容量(1005mAh/g)。从图5可看出，在1C的倍率下，循环过程中材料比容量几乎没有衰减，100次循环后材料的放电比容量为625mAh/g，放电比容量保持率为99％。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于,包括：将藕杆浸泡在强碱溶液，捞出所述藕杆洗净；将所述藕杆置于强酸溶液中浸泡，然后水洗藕杆并烘干；将所述藕杆浸入铁盐溶液中，取出所述藕杆水洗并烘干；然后将得到的所述藕杆煅烧，冷却得到藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
2.按照权利要求1所述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于，所述藕杆为新鲜藕杆，切成若干段，每段长度为1-3cm。
3.按照权利要求1所述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于，所述强碱溶液为NaOH、KOH的一种或者两种混合溶液，溶液中氢氧根的摩尔浓度为1-3mol/L，所述藕杆浸泡在强碱溶液的时间为2-6h。
4.按照权利要求1所述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于，所述强酸溶液为HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HI其中的一种或者多种混合，强酸溶液中氢离子的摩尔浓度为3-9mol/L，所述藕杆浸泡在强酸溶液的时间为3-9h。
5.按照权利要求2所述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于，所述藕杆从强酸中取出后洗净至其pH值为7。
6.按照权利要求2所述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于，所述铁盐溶液中铁离子的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，所述藕杆浸泡在铁盐溶液的时间为30-60h。
7.按照权利要求1所述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于，所述烘干温度为50-70℃。
8.按照权利要求1所述的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，其特征在于，所述煅烧温度为250-350℃，煅烧时间为2-5h。
9.一种藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料，由权利要求1-8任一项所述的制备方法而得。
10.一种电极材料，用于锂电池，其特征于，包括权利要求9所得的藕杆生物质炭镶嵌氧化铁复合材料。
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