CN104549155A - 生物炭复合材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物炭复合材料及其应用。发明提供的生物炭复合材料，由生物炭和铁的氧化物组成；其中，所述铁的氧化物负载在所述生物炭上。发明以生物质在高温下(<700℃)裂解生成的生物炭和铁盐为主要原料，采用操作简单的超声浸渍法制备负载型生物炭。利用该材料可以高效吸附去除废水中的铅或镉离子，铅和镉的去除率分别达到95.8％和96.4％。该生物炭复合材料亦可添加到铅或镉超标的土壤中，通过吸附土壤孔隙水中的重金属离子，从而降低此两种重金属的生物有效性，起到阻控重金属在植物可食部分积累的目的。

Description

生物炭复合材料及其应用
技术领域
本发明涉及一种生物炭复合材料及其应用。
背景技术
近年来我国重金属污染集中爆发，镉米、血铅事件时有发生。造成这些事件的主要原因是土壤或水体重金属污染，特别是镉和铅的污染尤其严重。今年环境保护部和国土资源部联合颁布的《全国土壤污染状况调查公报》指出，农田土壤重金属超标达19.4％，其中主要污染物包括镉和铅。镉和铅的污染治理越来越突出。目前含镉和铅的废水处理主要有化学沉淀法，离子交换法、反渗透法、电解法等。土壤中镉和铅重金属修复主要是电动修复法和、淋洗法和化学固化-稳定化等。原位固化-稳定化以其易于操作、低成本等特点逐渐成为修复重金属污染土壤的一种有效方法。最近，用农业废弃物(如植物秸秆、牲畜粪便等)制成的生物炭，由于其原材料比较单一，基本不含有毒物质，且对减少土壤温室气体的排放、碳的固定、改善土壤理化性状和土壤污染物修复方面都表现出了积极作用而备受关注。
生物炭是由植物生物质在完全或部分缺氧的情况下，经热解炭化产生的一类高度芳香化的难熔性固态物。其具有多孔性，表面积大和表面带有大量的负电荷等特性，表现出极强的重金属吸附能力，能够吸附多种重金属。生物炭中有机炭含量可以高达90％，具有很高的生物化学和热稳定性，可长期稳定地存在于环境中而不易被矿化，因此可以将生物炭施入土壤来长期稳定吸附土壤中重金属镉和铅。利用工农业生物质废弃物材料制备生物炭，再利用该生物炭处理重金属污染，是以废治废的理想模式。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物炭复合材料及其应用。
本发明提供的生物炭复合材料，由生物炭和铁的氧化物组成；
其中，所述铁的氧化物负载在所述生物炭的表面。
上述生物炭复合材料中，所述铁的氧化物具体可选自三氧化二铁和四氧化三铁中的至少一种；
所述铁的氧化物中，铁元素与所述生物炭的质量比为1.5-5：100，具体为4.6：100；
所述生物炭为由生物质炭化而得的产物；
所述生物质具体选自水稻秸秆、大豆秸秆、稻壳、果壳、玉米棒和竹子中的至少一种。
所述炭化步骤中，炭化气氛为惰性气氛或氮气气氛；
温度为400℃～700℃，具体可为400℃、500℃、700℃；
时间为2小时-6小时，具体可为2小时、4小时、6小时。
本发明提供的制备所述生物炭复合材料的方法，包括如下步骤：
将所述生物炭与浸渍液混合进行第一次超声后，调节体系的pH值至4以上，进行第二次超声，将所述第二次超声所得体系洗涤，干燥，得到所述生物炭复合材料；
所述浸渍液为铁盐的水溶液。
上述方法中，所述铁盐为三氯化铁或硫酸铁；
所述浸渍液的浓度为0.5mol/L-2mol/L；
所述浸渍液与生物炭的用量比为1L：50g-150g，具体为1L：100g。
所述体系的pH值具体可为8-14，更具体可为8；
所述第一次和第二次超声步骤中，功率均为50-100W；
时间均为0.5h-2h；各种常用的超声设备均适用，如单槽式超声波清洗器；
所述洗涤步骤中，所用洗涤剂为水；
所述干燥步骤中，温度为100-110℃，具体为105℃；
时间为18-48小时，具体为24小时。
另外，上述本发明提供的生物炭复合材料在吸附铅元素和/或镉元素中的应用，也属于本发明的保护范围。
所述铅元素或镉元素为存在于水体或土壤中的铅元素或镉元素。
所述水体具体为废水，更具体为含铅元素和/或镉元素的废水；
所述铅元素的价态具体可为二价；
所述镉元素的价态具体可为二价；
所述水体中，铅元素或镉元素的浓度为1mg/L-10mg/L，具体为5mg/L；
所述生物炭复合材料在所述水体中的浓度为1g/L-5g/L。
所述吸附的条件如下：在室温下于摇床中振荡。
所述振荡步骤中，摇床转速为100rpm-200rpm，具体为150rpm；
振荡时间为12h-24h，具体为12h。
植物材料制备的生物炭具有多孔性，包含大量微米级至纳米级的分级多孔精细结构。经过大量实验研究发现，负载型生物炭制备过程中的浸渍条件对改性生物炭的性能有较大影响。传统的浸渍法主要是利用电磁或电动搅拌的方法，在常温或升温(180℃以下)条件下的浸渍。因生物炭是多孔性物质，空隙内会存有大量的空气。生物炭在溶液中浸渍时，空气被封闭在空隙内，因此在浸渍过程中会阻碍铁盐的扩散，不能充分浸渍所以孔道，造成部分生物炭未能负载，生物炭未能充分利用。或者要求机械搅拌强度足够高，搅拌时间足够长才能完全浸渍。
本发明采用超声浸渍方式，超声处理有利于吸附在生物炭孔道内的气体排出，提高溶质的传递速度，缩短浸渍时间，改善负载型生物炭的均匀性和使用性能。本发明不但有效地解决了传统化学浸渍容易造成孔道阻塞的问题，还能大大缩短浸渍负载的时间，氧化铁分散均匀。该复合材料可用于去除水体镉和铅重金属污染，对镉和铅的吸附率高。同时，所用原料来源广，成本低廉，操作简单，技术通用性好，实现了“以废治废”，在重金属污染废水处理，土壤重金属污染阻控等领域有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、生物炭复合材料及在吸附铅离子中的应用
1)取稻壳适量，装入内部体积为20mL的不锈钢密闭容器中，在氮气气氛下，将不锈钢容器放置马弗炉中，500℃加热进行炭化4h，冷却后取出得到由稻壳炭化而得的生物炭。
2)将由稻壳炭化而得的生物炭加入到充分溶解的0.5mol/L FeCl3的水溶液(也即浸渍液)中，该浸渍液与生物炭的用量比为1L：100g，放入单槽式超声波清洗器进行第一次超声，超声时间为0.5h，超声功率为50W，超声完毕用NaOH溶液调节体系的pH值至8，搅拌均匀；进行第二次超声，时间为0.5h，超声功率为50W；将第二次超声所得体系用蒸馏水洗涤，放置于干燥箱中105℃干燥24h，得到本发明提供的负载铁氧化物的生物炭复合材料。
该生物炭复合材料由生物炭和铁的氧化物组成；其中，铁的氧化物负载在生物炭的表面；该铁的氧化物由三氧化二铁和四氧化三铁组成；铁元素与生物炭的质量比为4.6：100；该生物炭为由稻壳在氮气气氛中500℃炭化4h而得的产物。
称取0.1g该实施例所得负载铁氧化物的生物炭复合材料，置于50ml的聚四氟乙烯塑料离心管中，加入20mL二价铅离子的浓度为1mg/L的含铅废水。盖紧盖子后，将离心管放置于摇床内，室温下150rpm振荡12h。
将上清液用0.45μm滤膜过滤，过滤后溶液用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)检测溶液中的铅离子浓度，计算得去除率为95.8％。
另外，将负载铁氧化物的生物炭复合材料替换为生物炭、三氧化二铁和四氧化三铁组成的混合物，其中，所用生物炭同样为由稻壳在氮气气氛中500℃炭化4h而得的产物，铁元素与生物炭的质量比为4.6：100，在如上相同条件下用该混合物进行铅离子的吸附试验，计算得用该混合物吸附铅离子，去除率仅为75％，远低于该实施例所得负载铁氧化物的生物炭复合材料的去除率。
实施例2、生物炭复合材料及在吸附镉离子中的应用
1)按照实施例1的步骤1)，仅将炭化的温度由500℃替换为400℃，时间由4h替换为6h，得到由稻壳炭化而得的生物炭。
2)按照实施例1的步骤2)，仅将所用FeCl3的水溶液的浓度由0.5mol/L替换为2mol/L FeCl3溶液，将第一次和第二次超声的功率均由50W替换为100W，将第二次超声的时间由0.5h替换为2h，得到本发明提供的负载铁氧化物的生物炭复合材料。
该生物炭复合材料由生物炭和铁的氧化物组成；其中，铁的氧化物负载在生物炭上；该铁的氧化物由三氧化二铁和四氧化三铁组成；铁元素与生物炭的质量比为4.6：100；该生物炭为由稻壳在氮气气氛中400℃炭化6h而得的产物。
称取0.1g该实施例所得负载铁氧化物的生物炭复合材料，置于50ml的聚四氟乙烯塑料离心管中，加入20mL二价镉离子的浓度为5mg/L的含镉废水。盖紧盖子后，将离心管放置于摇床内，室温下150rpm振荡24h。
将上清液用0.45μm滤膜过滤，过滤后溶液用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)检测溶液中的镉离子浓度，计算得去除率为94.9％。
另外，将负载铁氧化物的生物炭复合材料替换为生物炭、三氧化二铁和四氧化三铁组成的混合物，其中，所用生物炭同样为由稻壳在氮气气氛中400℃炭化6h而得的产物，铁元素与生物炭的质量比为4.6：100，在如上相同条件下用该混合物进行镉离子的吸附试验，计算得用该混合物吸附镉离子，去除率仅为55％，远低于该实施例所得负载铁氧化物的生物炭复合材料的去除率。

Claims (10)

1.一种生物炭复合材料，由生物炭和铁的氧化物组成；
其中，所述铁的氧化物负载在所述生物炭的表面。
2.根据权利要求1所述的生物炭复合材料，其特征在于：所述铁的氧化物选自三氧化二铁和四氧化三铁中的至少一种；
所述铁的氧化物中的铁元素与所述生物炭的质量比为1.5-5：100；
所述生物炭为由生物质炭化而得的产物；
所述生物质具体选自水稻秸秆、大豆秸秆、稻壳、果壳、玉米棒和竹子中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的生物炭复合材料，其特征在于：所述炭化步骤中，炭化气氛为惰性气氛或氮气气氛；
温度为400℃～700℃；
时间为2小时-6小时。
4.一种制备权利要求1-3中任一所述生物炭复合材料的方法，包括如下步骤：
将权利要求1-3中任一所述生物炭与浸渍液混合进行第一次超声后，调节体系的pH值至4以上，进行第二次超声，将所述第二次超声所得体系洗涤，干燥，得到所述生物炭复合材料；
所述浸渍液为铁盐的水溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述铁盐为三氯化铁或硫酸铁；
所述浸渍液的浓度为0.5mol/L-2mol/L；
所述浸渍液与生物炭的用量比为1L：50g-150g。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述第一次和第二次超声步骤中，功率均为50-100W；
时间均为0.5h-2h；
所述洗涤步骤中，所用洗涤剂为水；
所述干燥步骤中，温度为100-110℃；
时间为18h-48h。
7.权利要求1-3中任一所述生物炭复合材料在吸附铅元素和/或镉元素中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述铅元素或镉元素为存在于水体或土壤中的铅元素或镉元素；
所述水体具体为废水；
所述铅元素的价态具体为二价；
所述镉元素的价态具体为二价。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述水体中，铅元素或镉元素的浓度为1mg/L-10mg/L；
所述生物炭复合材料在所述水体中的浓度为1g/L-5g/L。
10.根据权利要求7-9任一所述的应用，其特征在于：所述吸附的条件如下：在室温下于摇床中振荡。
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