CN110586035A - 一种处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，炭化后自然冷却至室温，用酸洗涤并过滤，然后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；（b）磁改性生物炭的制备：将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在铁离子溶液中，调节pH，混合静置后进行超声波处理，加热搅拌后烘干，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。本发明采用了化学改性和物理改性，结合了两种改性技术的优点，极大的提高了生物炭对废水中镉的吸附效率。

Description

一种处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种用化学/物理改性的方法制备用于处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的方法。
背景技术
含镉废水作为危害最严重的重金属废水之一，镉的毒性极强，且无法通过水体自净作用去除，严重威胁人类的健康和安全。含镉废水主要来源于尾矿排水、含镉金属矿山开采排水、镉化合物工业排水以及电解电镀企业等。镉在自然环境可通过食物链的传递、富集和放大效应最终经由皮肤、呼吸道或消化道转移到人体各器官，导致心脑血管疾病、肾衰竭、心血管功能紊乱甚至癌症等。因此有效处理镉污染废水具有重要的环境意义。目前国内外处理废水中重金属污染方法主要分为两类：第一类是将废水中重金属转变成不溶化合物沉淀去除，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法和铁氧体共沉淀法等；第二类是在不改变废水中重金属形态的情况下进行浓缩分离，包括吸附法、溶剂萃取法、离子交换法和膜分离法等。其中吸附法是经济有效的处理方法之一，而吸附材料是成功应用于修复重金属污染水体的关键，一种好的吸附材料应对重金属具有较强的吸附能力、具有良好的生物兼容性等优点。因此，人们在使用吸附法修复重金属污染水体时，需要寻找新型、吸附能力强、安全的吸附剂。
生物炭是一种新型环境功能材料，生物炭是由生物残体在缺氧的情况下经高温慢热解(通常<700。C)产生的一类难溶的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质，具有孔隙结构发达、呈碱性、比表面积大，表面含有大量的官能团和负电荷，对重金属离子有较强的吸附作用，可作为良好的吸附材料。生物炭的制备原料来源广泛，主要有农林业废弃物如木材、秸秆、果壳，工业和城市生活中产生的有机废弃物如垃圾、污泥等炭，然而不同原料和制备条件（温度、时间）所制备的生物炭的表面性质和孔隙结构等性质存在很大的差异，而这些性质是影响生物炭吸附性能的控制因素。有研究表明，不同原料制备的生物炭对于重金属的吸附性能有明显的区别，秸秆生物炭对重金属的吸附性能优于畜禽粪便和木材生物炭。也有研究表明，制备温度和时间不同导致产率不同，元素组成不同，吸附效果也不同，提高炭化温度和增加炭化时间能够使热解更加完全，从而提高了比表面积和孔容，提高了吸附效率。另外，同一原材料制备的生物炭对不同重金属的吸附能力也不同，所以需要有针对性的进一步改性，使原材料具有不同的孔隙结构和表面特性，从而提高其材料对某一重金属的吸附效果。
鉴于此，我们采用化学/物理改性技术，增大其表面积，扩大了孔径结构，丰富了官能团的数量和种类，从而实现了高效吸附废水中镉的目的。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，采用化学/物理改性技术，增大其表面积，扩大了孔径结构，丰富了官能团的数量和种类，从而实现了高效吸附废水中镉的目的。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，炭化后自然冷却至室温，用酸洗涤并过滤，然后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；（b）磁改性生物炭的制备：将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在铁离子溶液（如FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeCl2）中，调节pH至11-13，混合静置后进行超声波处理，加热搅拌后烘干，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。
作为优选，所述步骤（a）中小麦秸秆的风干时间为1-4周，粉碎过筛后的小麦秸秆粒径小于等于0.85mm。
作为优选，所述步骤（a）中炭化的具体方法为将小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至350-650℃，升温速率为8-12℃/min，炭化3-5h。
作为优选，所述步骤（a）中洗涤炭化后的小麦秸秆所用的HCl的浓度为0.1-1mol/L。
作为优选，所述步骤（a）中对洗涤后的小麦秸秆进行烘干时的烘干温度为75-85℃。
作为优选，所述步骤（b）中按铁与生物炭的质量比1:1-1:3将小麦秸秆生物炭浸渍在铁离子溶液中。
作为优选，所述步骤（b）中混合静置的时间为2-8h。
作为优选，所述步骤（b）中超声波处理的具体方法为在20-60kHz的超声波下处理0.5-4h。
作为优选，所述步骤（b）中加热搅拌的具体方法为在80-105℃条件下搅拌1-4h。
作为优选，所述步骤（b）中烘干的具体方法为75-85℃条件烘干12-24h。
本发明的有益效果是：
本发明通过对生物炭用磁改性可将氧化铁颗粒负载在生物炭表面，增加了生物炭的比表面积；用超声波改性可以改变孔隙结构，增加吸附位点。本发明采用了化学改性和物理改性，结合了两种改性技术的优点，极大的提高了生物炭对废水中镉的吸附效率。
附图说明
图1是不同铁离子溶液在小麦秸秆生物炭上的铁的负载量；
图2是不同浓度FeCl3溶液在小麦秸秆生物炭上的铁的负载量；
图3是不同铁/炭配比对小麦秸秆生物炭比表面积的影响；
图4是不同铁/炭配比对小麦秸秆生物炭孔容的影响；
图5是生物炭磁化前的SEM图；
图6是生物炭磁化后的SEM图；
图7是生物炭磁化前后的FTIR图；
图8是生物炭磁化前后的XRD图；
图9是生物炭磁化前后的等温吸附曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干1周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至450℃，升温速率为8℃/min，炭化5h，自然冷却至室温后取出，用1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在75℃的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）磁改性生物炭的制备：将上述步骤（1）中制得的小麦秸秆生物炭分别浸渍在1mol/L的FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3溶液中，生物炭投加量按铁与生物炭比1:2（g/g），用1mol/L的NaOH调节pH至11，混合静置8h，用60kHz的超声波处理0.5h，75℃条件搅拌2h，再75℃条件烘干24h，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。
（3）元素分析仪测定铁的负载量；
（4）如图1不同铁离子溶液在生物炭上的铁的负载量所示，用1mol/L的Fe(NO3)3对小麦秸秆生物炭进行改性，铁的负载量最高为52.76mg/g，用1mol/L的FeCl3改性得到的负载量最低为31.47mg/g。
实施例2
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干2周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至500℃，升温速率为10℃/min，炭化4h，自然冷却至室温后取出，用0.5mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在80℃的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）磁改性生物炭的制备：将上述步骤（1）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在FeCl3溶液中，设FeCl3溶液的浓度为0.1、0.5、1mol/L，生物炭投加量按铁与生物炭比1:2（g/g），用1mol/L的NaOH调节pH至12，混合静置6h，用40kHz的超声波处理1h，80℃条件搅拌4h，再80℃条件烘干12h，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。
（3）元素分析仪测定铁的负载量；
（4）如图2不同浓度FeCl3溶液在生物炭上的铁的负载量所示，铁离子浓度越高，铁在生物炭上的负载量越大，1mol/L的FeCl3溶液在小麦秸秆生物炭上的铁的负载量为31.47mg/g。
实施例3
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干3周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至550℃，升温速率为12℃/min，炭化3h，自然冷却至室温后取出，用0.1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在85℃的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）磁改性生物炭的制备：将上述步骤（1）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在FeCl3溶液中，设生物炭投加量按铁与生物炭比1:1、1:2、1:3（g/g），用1mol/L的NaOH调节pH至13，混合静置4h，用20kHz的超声波处理4h，85℃条件搅拌1h，再85℃条件烘干24h，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。
（3）BET法计算比表面积，BJH法计算平均孔径；
（4）如图3、图4不同铁/炭配比对生物炭基本性质的影响所示，铁/炭比为1:2时，比表面积最大为100.56m3/g，孔容最大为0.095cm3/g。
实验例4
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干4周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至450℃，升温速率为10℃/min，炭化5h，自然冷却至室温后取出，用1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在80℃的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）磁改性生物炭的制备：将上述步骤（1）中制得的小麦秸秆生物炭分别浸渍在1mol/L的FeCl3溶液中，生物炭投加量按铁与生物炭比1:2（g/g），用1mol/L的NaOH调节pH至11，混合静置4h，用40kHz的超声波处理30min，80℃条件搅拌2h，再80℃条件烘干24h，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。
分别将磁改性前后的生物炭放在电子扫描显微镜下观察，得到图5、图6，如图5所示，步骤（1）可知未改性表面较平滑干净，杂质较少，结构紧致。如图6所示，步骤（2）中得到的改性生物炭，表面粗糙且富集大量的细小颗粒，表明三价铁离子成功负载到生物炭上。
分别将磁改性前后的生物炭放入傅氏转换红外线光谱分析仪进行测试分析，得到图7，由图7可知在3450cm-1附近，可见明显宽阔而强烈的吸收峰，归属为自由或缔合O-H的伸缩振动，表明BC和TC具有大量的羧基、羟基和羰基等含氧官能团，这为生物炭表面发生离子交换吸附提供了基础，TC较BC波长数有所变大，峰强增加，振幅增大，波峰变宽，说明改性后含氧官能团大量增加，提高了阳离子交换容量，从而提高对Gd2+的吸附能力。1700-1600cm-1之间羧基、酯基或醛基上C=O的伸缩振动，TC较BC更强更尖锐，表明C=O增多，易与Cd(II)发生络合作用。在490cm-1左右出现了新峰为Fe-O的特征峰，表明Fe3O4成功负载于TC上使具其有磁性。有研究表明生物炭负载的Fe氧化物也对Cd2+有吸附作用，Cd2+与Fe氧化物有较高的亲和力，Fe氧化物的存在增强了络合吸附作用。
分别将磁改性前后的生物炭进行X射线衍射分析，得到图8，由图8可知BC和TC再20-25。均出现了不定型生物炭衍射峰。与BC相比，改性后TC在2θ为35。处出现了FeCl3的特征峰，表明FeCl3已成功负载到生物炭。除此以外，TC上再无明显特征峰，说明改性后未发生团聚及形成新的晶相。
实验例
磁改性生物炭的吸附性能测试
（1）用Ca(NO3)2背景电解质溶液配制不同浓度的镉离子溶液（以CdCl2.2.5H2O配制），其浓度分别为0、5、10、20、30、40、50、70、90、110、130、150、200、250和300mg/L。
（2）称取实施例4中生物炭样0.01g（精确0.0095-0.0105g）置于10ml聚乙烯离心管，各离心管加入上述镉离子溶液5ml，再加入0.01mol/L的Ca(NO3)2为背景电解质溶液定容，按水土比500:1，每份样重复3次。封盖，恒温振荡（200r/min，25。C）24小时后，以10000r/min离心10min，用0.45𝜇m滤膜过滤离心管中的上清液，过滤后的溶液用原子吸收分光光度计（AA300，日本）测定镉的浓度。根据吸附前后镉浓度的差值计算其吸附量，数据拟合处理采用Origin9.6进行，得到图9。
由图9可知在低浓度段（0-50mg/L），Cd2+的吸附量随着溶液浓度的升高迅速增大，但随着浓度进一步增大，Cd2+在改性生物炭上的吸附量趋于平衡。改性后吸附效果明显比未改性好。Langmuir方程和Freundlich方程两种模型均能较好的拟合，其中Langmuir模型拟合的相关系数R2为0.996和0.997高于Freunflich模型拟合的相关系数R2（0.925和0.927），说明Langmuir模型拟合效果更好。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，炭化后自然冷却至室温，用酸涤并过滤，然后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（b）磁改性生物炭的制备：将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在铁离子液中，调节pH至11-13，混合静置后进行超声波处理，加热搅拌后烘干，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。
2.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中小麦秸秆的风干时间为1-4周，粉碎过筛后的小麦秸秆粒径小于等于0.85mm。
3.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中炭化的具体方法为将小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至350-650℃，升温速率为8-12℃/min，炭化3-5h。
4.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中洗涤炭化后的小麦秸秆所用的HCl的浓度为0.1-1mol/L。
5.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中对洗涤后的小麦秸秆进行烘干时的烘干温度为75-85℃。
6.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中按铁与生物炭的质量比1:1-1:3将小麦秸秆生物炭浸渍在铁离子溶液中。
7.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中混合静置的时间为2-8h。
8.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中超声波处理的具体方法为在20-60kHz的超声波下处理0.5-4h。
9.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中加热搅拌的具体方法为在75-85℃条件下搅拌1-4h。
10.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中烘干的具体方法为75-85℃条件烘干12-24h。
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